Способ очистки кубического нитрида бора от примеси его гексагональной модификации

 

Сущность изобретения: измельченный кубический нитрид бора помещают в автоклав с водой. Объемное соотношение нитрида бора и воды 1 : ( 1 - 2), создают закритические для воды температуру и давление (например, 600^oС и 1000 атм. ). Выход чистого кубического нитрида бора не менее 98 мас. % с содержанием остаточного BN не более 0,002-0,02 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к синтезу сверхтвердых материалов и предназначено для экологически нейтральной очистки кубического нитрида бора (КНБ) после синтеза с использованием в качестве исходного вещества гексагональной модификации нитрида бора (ГНБ).

Известен способ выделения кубического нитрида бора из продуктов синтеза, содержащих нитрид бора (1), включающий окисление гексагонального нитрида бора в расплаве нитратов щелочных металлов с последующим разложением его с помощью гидроксида щелочного металла. Остаток расплава обрабатывают водой или сильноразбавленной минеральной кислотой.

Недостатком этого способа является его экологическая опасность из-за применения сильнодействующих кислот и щелочей, многостадийность процесса очистки и необходимость последующей нейтрализации раствора финишной стадии обработки.

Известен способ выделения кубического нитрида бора из непрореагировавшего при синтезе под высоким давлением ГНБ (2) без выделения вредных для окружающей среды газообразных продуктов реакции путем окисления ГНБ в расплаве смеси из пероксида, карбоната нитрата натрия и отделением неразложившегося КНБ подачей пека в воду и разбавленную кислоту.

Недостатком этого способа является многостадийность и необходимость нейтрализации растворов финишной стадии обработки.

Изобретение решает задачу получения КНБ экологически чистым и дешевым способом.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе очистки КНБ от примеси ГНБ, включающем химическую обработку продуктов синтеза КНБ при повышенной температуре в автоклаве с водой в закритической для нее области давлений и температур, причем объемное соотношение нитрида бора к воде составляет 1:(1-2).

Закритической областью давлений и температур для воды является область параметров, при которых 2-х фазовая система жидкая вода водяной пар превращается в 1-фазовое состояние закритического водного флюида.

Изобретение основано на кинетическом эффекте, состоящем в существенном различии скоростей химических реакций кубической и гексагональной модификации нитрида бора с водой в закритическом состоянии, в результате чего образуются газообразные соединения азота в водородом и водорастворимые соединения бора с кислородом, не загрязняющие окружающую среду. Объемное соотношение нитрида бора к воде, составляющее 1:(1-2), является оптимальным для проведения процесса очистки.

Пример: Предварительно механически измельченные брикеты пека продуктов синтеза КНБ, содержащее до 50 мас. ГНБ, в количестве 1 кг (250 см³) помещают в автоклав вмесите с 500 мл воды (объемное соотношение нитрида бора к воде составляет 1:2). В автоклаве создают физические параметры закритической области воды: 1000 атм и 600^oC (параметры критической точки воды: 220 атм 374,15^oС) и выдерживают их в течение 24 ч окончание реакции определяют по предварительно установленной экспериментально зависимости времени обработки от содержания исходного нитрида бора).

После окончания водно-автоклавной очистки остатки шихты, содержание кубический нитрид бора и нерастворимые в воде соединения металлов-катализаторов, подвергают разделению, например, флотацией. Выход чистого КНБ составляет 0,49 кг (мас.), содержание остаточного ГНБ 0,002-0,02.

В таблице приведены результаты очистки КНБ от примеси ГНБ в зависимости от условий проведения процесса.

Как видно из приведенных примеров, изобретение позволяет с помощью экологически чистого и дешевого вещества воды провести эффективную очистку КНБ от его гексагональной модификации.

Формула изобретения

Способ очистки кубического нитрида бора от примеси его гексагональной модификации, включающий химическую обработку продуктов синтеза кубического нитрида бора при повышенной температуре, отличающийся тем, что продукты синтеза помещают в автоклав с водой при объемном соотношении нитрида бора и воды, равном 1:(1^oC2), и указанную обработку ведут при закритических для воды температуре и давлении.

РИСУНКИ

Рисунок 1