Способ извлечения церия

 

Изобретение относится к способу извлечения церия из кислых растворов экстракцией раствором алкиламина в хлороформе. Сущность: экстракцию ведут из сернокислого раствора при поддержании концентрации серной кислоты 0,1-0,2 М раствором н-додециламина в хлороформе в смеси с этанолом с соотношением 10: 3; при этом экстракцию ведут в присутствии восстановителя - железного порошка, тиомочевины или аскорбиновой кислоты. 1 з.п. ф-лы. 5 табл.

Изобретение относится к способам экстракции церия из растворов серной кислоты и может быть использовано при извлечении его из растворов, используемых в производстве, а также в аналитических целях.

Для экстракционного отделения церия от железа, меди, никеля, марганца, хрома, алюминия и других элементов используют чаще всего трибутилфосфат [1] ди-2-этилгексилфосфорную кислоту [2] триалкиламины [3] В известных способах церий экстрагируют после предварительного окисления до Се(IV) из концентрированных растворов азотной кислоты.

Недостатком этих методов является применение агрессивных концентрированных растворов кислот, длительность и многостадийность процессов экстракции и реэкстракции.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является экстракционный метод с применением три-н-октиламина в о-ксилоле, хлороформе, дихлорэтане, метилизобутилкетоне, хлорексе [3] Метод основан на извлечении церия из 6-7 М раствора азотной кислоты и 1 М бромата калия 0,3 М раствором три-н-октиламина в хлороформе. Этот метод позволяет количество извлечь церий, однако не обладает достаточной избирательностью. Вместе церием (IV) в органическую фазу извлекаются железо, ванадий, ниобий, молибден. Существенным недостатком является применение агрессивной среды 7 М HNO3 в присутствии окислителя 1 М KBrO3. Метод довольно длителен, экстракция длится 40 минут, реэкстракция 30 минут.

Целью изобретения является повышение избирательности, экспрессности, упрощение процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу, который заключается в экстракционном извлечении 0,01-2,0 мг церия в виде сульфатного комплекса церия (III) растворами первичных алкиламинов с длиной цепи С10-C18 в органическом растворителе с добавкой алифатического спирта в 0,1-0,2 М растворе серной кислоты в присутствии восстановителя.

В табл. 1 представлены результаты исследований по выбору оптимальных условий экстракционного извлечения церия (III) в зависимости от времени встряхивания.

Пример 1. В делительную воронку помещают 10 см3 0,1 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (Ш), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10:3. Экстракцию проводят в зависимости от времени встряхивания.

После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом.

Результаты представлены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, экстракционное равновесие достигается быстро, в течение 2 мин.

В табл. 2 представлены результаты исследований по излучению концентрации алкиламина на полноту извлечения церия (III).

Пример 2. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (III), прибавляют 10 см3 0,1М 0,01 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10: 3. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом.

Пример 3. В делительную воронку помещают 10 см3 0,05-0,5 М раствора серной кислоты, содержащего 1 мг церия сернокислого (III), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола в объемном соотношении 10: 3. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. Результаты опытов представлены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, наиболее полное извлечение церия (Ш) происходит из 0,1-0,2 М раствора серной кислоты. При увеличении или уменьшении концентрации серной кислоты экстракция церия (Ш) уменьшается.

Пример 4. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего 2 мг церия сернокислого (Ш), прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа с этанолом в различном объемном соотношении. Экстракцию проводят в течение 3 мин. После расслоения фаз органическую фазу отделяют и проводят реэкстракцию. Содержание церия определяют в реэкстракте комплексонометрическим или фотометрическим методом. Результаты представлены в табл. 4.

Влияние концентрации спирта на извлечение церия (III).

Добавка спирта способствует расслоению фаз до 2 мин при соотношении 10: 2. Введение больших количеств спирта ухудшает экстракцию и при соотношении 10:4 извлечение составляет 87% В оптимальных условиях экстракционного извлечения церия изучено отделение его от других элементов раствором первичного алкиламина в хлороформе с добавкой этанола из 0,15 М раствора серной кислоты в присутствии восстановителя.

Пример 5. В делительную воронку помещают 10 см3 0,15 М раствора серной кислоты, содержащего по 10 мг алюминия, никеля, марганца, кальция, цинка, железа, кобальта, магния, 75 мг меди и 0,01 мг церия; 0,1 г тиомочевины (или аскорбиновой кислоты). Раствор перемешивают. Прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола 10:3. Экстрагируют в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу отделяют. Проводят реэкстракцию.

Атомно-абсорбционным методом и химическим анализом установлено, что в реэкстракте находится 98% церия; 0,4% кальция; 3,0% цинка; 0,6% марганца; железо, никель, алюминий, кобальт и медь в реэкстракте не обнаружены.

Пример 6. В делительную воронку помещают 10 см3 0,2 М раствора серной кислоты, содержащего 100 мг железа, 10 мг хрома и 0,1 мг церия; 10 мг порошка металлического железа. Раствор тщательно перемешивают. Прибавляют 10 см3 0,1 М раствора н-додециламина в смеси хлороформа и этанола 10:3. Экстрагируют в течение 3 мин. После расслоения органическую фазу отфильтровывают в другую делительную воронку. Фильтр промывают 2 см3 смеси хлороформа с этиловым спиртом в соотношении 10:3. Реэкстрагируют церий (III).

Атомно-абсорбционным методом и химическим анализом установлено, что в реэкстракте находится 98% церия, 2% железа и 8% хрома.

Настоящий способ позволяет, в отличие от известного [3] количественно и избирательно извлекать церий (III), концентрировать его в органической фазе, отделяя от железа, алюминия, меди, марганца, цинка и др. При этом сокращается время анализа в 10 раз и упрощается процесс. Исключение агрессивных концентрированных растворов кислоты повышает износоустойчивость производственных экстракционных аппаратов.

Источники информации, использованные при составлении заявки: 1. Об экстракции четырехвалентного церия из азотнокислых растворов трибутилфосфатом (Скорик Н. А. Сакович О.Г. Котлярова И.В.//Журн.неорган. химии. 1980, т.25, N 10, с.2774-2778.

2. Экстракционно-хроматографическое определение РЗЭ в сплавах на основе алюминия, содержащих скандий (Шманенкова Г.И. Теодова Л.М. Плешакова Г.П. //Журн.аналит.химии, 1978, т.33, N 6, с. 1129 1131.

3. Определение церия в сталях с предварительной экстракцией триоктиламином /Л.И. Харламова, Н.В. Шахова, В.М. Шкинев, Б.Я. Спиваков, В.Т. Соломатн // Завод.лаб. 1979, N 11, с. 988-990.

Формула изобретения

1. Способ извлечения церия из кислых растворов экстракцией раствором алкиламина в хлороформе, отличающийся тем, что экстракцию ведут из сернокислого раствора при поддержании концентрации серной кислоты 0,1 0,2 М раствором н-додециламина в хлороформе в смеси с этанолом с соотношением 10:3.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию ведут в присутствии восстановителя железного порошка, тиомочевины или аскорбиновой кислоты.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для извлечения скандия из хлоридных растворов, экстракцией азотсодержащим фенолформальдегидным олигомером в органическом растворителе

Изобретение относится к способу избирательного извлечения скандия из растворов, содержащих примеси сопутствующих элементов, и может быть использовано для извлечения скандия из отходов производства сорбцией
Изобретение относится к способу получения сплавов на основе редкоземельных металлов, скандия и иттрия металлотермическим восстановлением
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к способу переработки вольфрамитовых концентратов, включающему нагрев смеси концентрата с серной кислотой, последующее выщелачивание полученного спека в воде с переводом в раствор скандия, выщелачивание вольфрама из остатка содовым раствором

Изобретение относится к способу извлечения иттрия, включающему обработку минерального сырья раствором соляной кислоты при перемешивании с переводом иттрия в раствор

Изобретение относится к способу выделения редкоземельных (РЗЭ) и трансплутониевых (ТПЭ) элементов из жидких высокоактивных отходов, включающему экстракцию РЗЭ и ТПЭ экстрагентом на основе хлорированного дикарболлида кобальта (ХДК) в аппаратах линейного противоточного каскада и последующую их реэкстракцию

Изобретение относится к области металлургии редких металлов и может быть использовано для производства крупнокристаллических частиц скандия высокой чистоты методом натриетермического восстановления
Изобретение относится к гидрометаллургии редкоземельных металлов (РЗМ), в частности к способам разделения РЗМ экстракцией

Изобретение относится к способу получения кристаллического скандия восстановлением плава хлоридов скандия расплавленным металлическим натрием при подаче его на поверхность плава в реакционный стакан

Изобретение относится к технологии извлечения скандия из скандийсодержащих руд и минералов, в частности к технологии растворения гидратных осадков, выделенных из гидролизной кислоты, продукта переработки ильменита на пигментную двуокись титана

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, в частности к экстракционному извлечению рения из сложных по составу растворов, и может быть использовано при переработке цинковых сульфатно-хлоридных растворов, получаемых при переработке промпродуктов свинцово-цинкового производства

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов и может быть использовано для извлечения скандия из хлоридных растворов, экстракцией азотсодержащим фенолформальдегидным олигомером в органическом растворителе

Изобретение относится к экстракции металлов, в частности к композиции из бибензимидазолов формулы; используемой для экстракции цинка, железа, меди или кадмия, в которой X и Y, которые могут иметь одинаковые или различные значения, и вместе взятые, содержат в общей сложности от 12 до 52 насыщенных атомов углерода; раздельно выбирают из -R, -COR, -CH2COOR, -CH(COOR)2 и -COOR); либо они вместе образуют группу, выбираемую из: в которой R представляет необязательно замещенную гидрокарбильную группу, A и B - вместе взятые с двумя атомами углерода, к которым они присоединяются, образуют необязательно замещенное бензольное кольцо; и C и D, вместе взятые с двумя атомами углерода, к которым они присоединяются, образуя необязательно замещенное бензольное кольцо
Изобретение относится к гидрометаллургии редкоземельных металлов (РЗМ), в частности к способам разделения РЗМ экстракцией

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к технологии жидкостной экстракции ниобия и тантала

Изобретение относится к аналитической химии благородных элементов, а именно к экстракционному извлечению золота из растворов минеральных кислот, и может быть использовано для селективного извлечения золота, его концентрирования или определения в сложных по составу растворах

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов и может быть использовано при электролизе цинка в операции очистки электролита от меди, а также при извлечении цинка и меди из продуктов выщелачивания медно-цинкового сырья

Изобретение относится к аналитической химии благородных элементов, а именно к концентрированию золота экстракцией, и может быть использовано при выделении следовых количеств золота с целью его концентрирования или определения содержания золота в сложных по составу растворах

Изобретение относится к способу экстракции хрома(III) из водного раствора, включающему контакт экстрагента и раствора при pH 4-8, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз

Изобретение относится к способу извлечения церия из кислых растворов экстракцией раствором алкиламина в хлороформе

Наверх