Способ упрочнения изделий из металлов и их сплавов

 

Способ упрочнения изделий из металлов и их сплавов включает бомбардировку поверхности потоком плазмы азота с энергией частиц не выше 1кЭВ с дозой облучения 10²⁰ - 10²¹ см^-2 при плотности энергии плазменного потока 3-12 вт/см². Перед бомбардировкой поверхности потоком плазмы азота ее обрабатывают плазменным потоком аргона, криптона или ксенона той же энергии при плотности ионного тока 5-25 мА/см² в течение 1-5 минут. 1 з.п.ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам обработки поверхности металлов и сплавов и может быть использовано для повышения коррозионной стойкости, сопротивления усталостному разрушению, коррозионно-усталостной прочности, износостойкости и понижения коэффициента трения различных изделий из титана и циркония, их сплавов и сталей, используемых в медицине, машиностроении, металлообрабатывающей промышленности и др.

Известен способ упрочнения титанового сплава Ti-6Al-4V, применяемого в ортопедии для упрочнения искусственных протезов [1] Согласно этому способу проводят в сплав имплантацию ионов азота трижды при разных энергиях и дозах облучения (160кэВ, 7 · 10¹⁷ см^-1; 80кэВ, 3 · 10¹⁷ см^-2; 35кэВ, 2,5 · 10¹⁷ см^-2). В результате достигается распределение ионов азота в титановом сплаве, близкое к столикообразному, вместо характерного для ионной имплантации гауссова профиля распределения имплантированных ионов. При этом микротвердость поверхностного слоя возрастает от 3 до 1,5 раз при нагрузке от 1 до 5 грамм, при нагрузке 25 г упрочнение не наблюдается. Это означает, что толщина упрочненного слоя приблизительно соответствует пробегу ионов азота с энергией 160 кэВ в титане (2870 А). Имплантация ионов азота способствует увеличению износостойкости, коррозионной стойкости и сопротивления усталостному разрушению.

Ближайшим техническим решением является способ упрочнения поверхности изделий из титана или его сплавов путем имплантации высокоэнергетических (50 кэВ) ионов азота иди других элементов (С, В, О, Cr и др.) при плотности энергии ионного пучка меньше 1 Вт/см² до дозы 3·10¹⁷ см^-2 при плотности тока не более 10 мкА/см² (2). Перед помещением образцов в имплантер и имплантацией проводят очистку при вакууме ниже 5·10^-5 мм рт.ст. поверхности всех экранов и зажимных приспособлений ионным пучком (например, азота), формируя на ней поверхностный слой (TiN), имеющий меньший коэффициент распыления.

Недостатком прототипа является малая толщина упрочненного слоя 100 нм, большая длительность технологического цикла (3-4 часа) только на имплантацию ионов, не считая времени, необходимого для предварительной очистки поверхности деталей в имплантере.

Техническим результатом изобретения является увеличение толщины упрочненных имплантацией поверхностных слоев металлов и их сплавов и уменьшение длительности технологического цикла.

Технический результат достигается тем, что в способе "упрочнение изделий из металлов и их сплавов" (например, из титана и его сплавов или циркония и его сплавов), включающем очистку и обработку поверхности в потоке плазмы азота, очистку и обработку проводят с энергией частиц потока плазмы не выше 1 кэВ, дозой облучения 10²⁰ 10²¹ см^-2, при плотности энергии плазменного потока 3-12 Вт/см², необходимой для структурных превращений, включающих движение границ и образование вторичных фаз. Кроме этого, возможна предварительная очистка и обработка поверхности изделия плазменным потоком аргона, криптона или ксенона той же энергии при плотности ионного тока 5-25 мА/см² в течение 1-5 минут.

На фиг.1 приведена схема эксперимента.

На фиг.2 приведены схемы распределения азота в образцах титанового сплава при различных режимах обработки (1-реж.1; 2-реж.2; 3-реж.5 по табл.1).

На фиг. 3 представлено распределение азота с облученной (А) и противоположной (В) сторон образца, обработанного плазменными потоками аргона и азота (реж.5, табл.1).

Образец 1 (фиг.1) из сплава Ti-6Al-4V бомбардируется плазменным потоком азота с энергией, например, 0,3 кэВ, генерируемым источником плазмы 2. При определенной плотности энергии плазменного потока (начиная с 3 Вт/см²) происходят структурные превращения в облучаемом материале, которые сопровождаются изменением размеров зерен и образование вторичных упрочняющих фаз TiN и Ti₂N, как с облучаемой стороны, так и с противоположной, открытой, но необлучаемой стороны.

В результате микротвердость облучаемой и необлучаемой поверхностей при нагрузке до 100 г возрастает в 3,5 раза. Это означает, что толщина упрочненного слоя намного превышает теоретические пробеги ионов с энергиями в сотни кэВ.

Рассмотрим примеры 1) Образец из Ti толщиной 1 мм облучается плазменным потоком азота (N) в режимах, указанных в таблице 1, поз.1-3.

2) Образец из сплава Ti-6Al-4V вначале бомбардируется ионами аргона (Ar), а затем ионами азота в режимах, указанных в таблице 1, поз. 4-5.

3) Образец из Zr толщиной 1 мм облучается плазменным потоком азота в режимах, указанных в таблице 1, поз.6.

4) Образец из сплава Zr-1%Nb вначале бомбардируется ионами аргона, а затем ионами азота в режимах, указанных в таблице 1, поз.7.

5) Образец из нержавеющей стали марки 0,5х12Н2М облучен потоком плазмы азота в режимах, указанных в таблице 1, поз.8.

6) Образец из нержавеющей стали марки 0,5Х12Н2М облучен вначале потоком плазмы аргона, а затем азота в режимах, указанных в таблице 1, поз.9.

В табл.1 представлены результаты рентгеноструктурного анализа и отношений микротвердости HV после ионно-плазменной обработки к HV_o исходных образцов с облученной (А) и необлученной (В) сторон.

Обозначения в таблице 1: Е средняя энергия ионов, бомбардирующих образец; W средняя плотность энергии плазменного потока на поверхность образца; j средняя плотность ионного тока на поверхность образца; D доза облучения образца; HV/HV_o отношение микротвердости образцов после ионно-плазменной обработки к микротвердости исходных образцов; А поверхность образца, подвергшаяся бомбардировке ионами; В противоположная поверхность образца, не подвергавшаяся непосредственной бомбардировке ионами.

Из рассмотрения кривых фиг.2 можно сделать следующие выводы: 1. При всех исследованных режимах облучения концентрация азота вблизи поверхности составляет >40 ат% 2. Толщины упрочненных слоев с концентрацией азота 20 ат% составляют больше 10 мкм, в прототипе на глубине 5 мкм концентрация азота лишь ≈ 10 ат. а на глубине 10 мкм 8 ат.

3. Оптимальный режим облучения, при котором достигается максимальная концентрация азота вблизи поверхности (>50 ат%) и одновременно максимальная толщина упрочненного слоя это обработка низкоэнергетичным плазменным потоком аргона с последующей бомбардировкой плазменным потоком азота (например, режим 5, табл. 1).

На фиг.3 представлено распределение азота с противоположной стороны образца из титана; облученного плазменными потоками аргона и азота (режим 5, табл. 1). Как видно из графика, с необлученной стороны имеет место равномерное насыщение поверхностного слоя значительной толщины (40 ат% N в слое 3-% мкм). При этом наблюдается повышение микротвердости в 3,5 раза при нагрузках вплоть до 100 г.

Из анализа экспериментальных данных следует, что при обработке титановых изделий только низкоэнергетичным плазменными потоком азота упрочнение в 1,3 раза с двух сторон образца наблюдается, начиная с дозы 10²⁰см^-2 при плотности энергии плазменного потока 3 Вт/см², что сопровождается образованием фаз TiN и Ti₂N с лицевой и противоположной сторон. Максимальное упрочнение в 3,5 раза реализуется, когда плотность энергии плазменного потока достигает 6 Вт/см² при дозе 10²⁰ см^-2 (режим 2, 5, 6). Как видно из фиг.2, в этом режиме концентрация азота вблизи поверхности достигает 40 ат% Предварительная обработка плазменным потоком аргона не только очищает поверхность образцов и их деpжателей, но и способствует образованию дефектов и упругих напряжений в образце, в результате чего скорость диффузии увеличивается и толщина слоя возрастает.

Весь процесс облучения занимает 10-20 минут, т.е. по сравнению с прототипом в 15 раз меньше, при этом наблюдается увеличение толщины упрочненного слоя примерно в 100 раз, что приводит к повышению механических, трибологических и коррозионных свойств изделий.

Формула изобретения

1. Способ упрочнения изделий из металлов и их сплавов путем бомбардировки поверхности потоком плазмы азота с регламентированной плотностью энергии на поверхности изделия, отличающийся тем, что бомбардировку ведут потоком плазмы с энергией частиц не выше 1 КэВ с дозой облучения 10²⁰-10²¹ см^-2 при плотности энергии плазменного потока 3 12 Вт/см².

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед бомбардировкой поверхности потоком плазмы азота ее обрабатывают плазменным потоком аргона, криптона или ксенона той же энергии при плотности ионного тока 5-25 мА/см² в течение 1 5 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3