Способ получения фосфатного покрытия

 

Способ получения фосфатного покрытия включает обработку металлической поверхности раствором, содержащим ионы цинка, никеля, фосфата и нитрата, который корректируют по мере необходимости раствором, содержащим, мас.%: Zn - 12,0-14,0, P₂О₅ - 14,4-18,0, NO₃ - 11,1-13,7, SO₄ - 3,0-4,0, Ni - 0,08-0,1, ClO₃ - 0,1-0,3, вода - остальное. Корректирующий раствор добавляют к исходному в количестве 4-5 г/дм³. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к защите металлов от коррозии и может быть использовано в машиностроении, металлургии, приборостроении и др. отраслях промышленности.

Известен способ получения фосфатного покрытия [1] Недостатком его является недостаточные защитные свойства фосфатного покрытия. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфатного покрытия [2] включающий обработку металлического изделия водным раствором, содержащим ионы цинка, никеля, фосфата, нитрата и нитрита при мольном отношении катионов к ионам фосфата 0,10-0,18 и корректирование раствора в процессе выработки раствором при следующем соотношении компонентов, мас.

окись Zn 9,8 10,8 ортофосфорная кислота 34,3 40,3 никель азотнокислый (в пересчете на шестиводный) 5,1 6,2 натрий фосфорнокислый (орто) 4,4 8,2 вода остальное Недостатком данного способа является недостаточно хорошие свойства фосфатного покрытия (масса фосфатной пленки и проба Акимова) Целью изобретения является обеспечение стабильности защитных свойств фосфатного покрытия.

Поставленная цель достигается тем, что поверхность металла обрабатывается раствором, содержащим ионы цинка, никеля, фосфата, нитрата, сульфата.

При проведении процесса фосфатирования происходит уменьшение концентрации химических компонентов указанного раствора. Для поддержания состава рабочего раствора фосфатирования необходимо производить пополнение раствора исходным концентратом солей, позволяющим поддерживать концентрацию всех компонентов на заданном уровне.

Состав корректирующего раствора, (мас.): Zn⁺² 12,0 14,0 NO^-₃ 11,1 13,7 P₂O₅ 14,4 18,0
SO^-₄² 3,0 4,0
СlO₃ 0,1 0,3
Ni²⁺ 0,08 0,1
вода остальное до 100%
Проводят анализ растворов на содержание в них ионов цинка и никеля отдельно), ионов нитрата, фосфата, сульфата и хлората. Определяют общую и свободную кислотности до и после фосфатирования определенной поверхности. Общая кислотность раствора является в основном мерой содержания в нем ионов фосфата.

В каждом опыте оценивают свойства фосфатных покрытий, полученных в свежей ванне и после обработки в ней определенной поверхности 6,5 м₂ раствора при условии корректировки раствора в процессе эксплуатации. Раствор для фосфатирования готовим путем разбавления исходного концентрированного раствора до концентрации 150 г/дм₃.

Во всех примерах перед фосфатированием пластинки из стали марки 0,8 кп обезжиривают химическим путем, удаляют окалину и ржавчину травлением в 15% -ном растворе серной кислоты, промывают, фосфатируют при 70-65^oC в течение 10-15 минут.

Изделие промывают в воде, сушат.

Защитные свойства покрытия (mф и пр Акимова) определялись согласно ГОСТ 9.402-80, ГОСТ 9.302-88.

Следующие примеры поясняют суть изобретения.

Пример 1.

Был взят рабочий раствор выработанный следующим содержанием компонентов (мас.):
Zn²⁺ 11,8
P₂О₅ 14,0
NO^-₃ 10,9
Ni²⁺ 0,065
SO²₄^- 2,8
ClO₃ 0,08
общ. к-ть 40
Откорректировали рабочую ванну 500 мл 4 мл исходного концентрата содержанием (мас.):
Zn²⁺ 12
P₂O₅ 14,4
NO^-₃ 11,1
Ni²⁺ 0,08
SO²₄^- 3,0
СlO₃ 0,1
После подкрепления рабочая ванна имела следующий состав (мас.):
Zn²⁺ 12,5
P₂O₅ 15,1
NO^-₃ 11,8
Ni²⁺ 0,09
SO²₄^- 3,1
ClO₃ 0,18
общ.к-ть 63
В этом растворе фосфатировали пластинки из стали марки 0,8 кп при t^o 75-80^oC в течение 10-15 минут, предварительно обезжирив химическим путем, удалив окалину и ржавчину травлением в 15%-ном растворе H₂SO₄.

После фосфатирования изделия промывают в воде и сушат. По ГОСТ 9.402-80 и ГОСТ 9.302-88 оценивали свойства покрытия: m_ф 21,7 г/м², Ак - 12'.

Пример II.

Взят рабочий раствор, выработанный следующим содержанием компонентов (мас.):
Zn²⁺ 11,8
NO^-₃ 10,9
Р₂О₅ 14,0
ClO₃ 0,08
Ni₊₂ 0,065
SO²₄^- 28
общ.к-ть 40,0
Откорректировали рабочую ванну 500 мл 45 мл исходного концентрата содержанием (мас.):
Zn²⁺ 13,0
NO^-₃ 12,4
P₂O₅ 16,2
СlO₃ 0,2
Ni²⁺ 0,9
SO²₄^- 3,5
После подкрепления рабочая ванна имела следующий состав (мас.):
Zn²⁺ 13,1
NO^-₃ 12,5
P₂О₅ 16,9
Ni²⁺ 0,09
SO²₄^- 3,5
ClO₃ 0,22
общ.к-ть 76,0
В этом рабочем растворе фосфатировали пластинки из стали 0,8 кп при t^o 75-80^oC в течение 10-15 минут предварительно обезжирив химическим путем, удалив окалину и ржавчину травлением в 15%-ном растворе H₂SO₄
После фосфатирования изделия промывают в воде и сушат. По ГОСТ 9.402-80 и ГОСТ 9.302-88 оценивали свойства покрытия: m_ф 22,6 пр Ак-14'.

Пример III.

Взят рабочий раствор, выработанный следующим содержанием компонентов (мас.):
Zn²⁺ 11,8
NO^-₃ 10,9
P₂O₅ 14,0
СlO₃ 0,08
Ni²⁺ 0,065
SO²₄^- 2,8
общ.к-ть 40,0
Откорректировали рабочую ванну 500 мл 5,0 мл исходного концентрата содержанием (мас.):
Zn²⁺ 14,0
NO^-₃ 13,7
P₂O₅ 18,0
ClO^-₃ 0,3
Ni²⁺ 0,1
SO²₄^- 4,0
После подкрепления рабочая ванна имела следующий состав (мас.):
Zn²⁺ 13,9
NO^-₃ 13,1
P₂O₅ 17,8
Ni²⁺ 0,1
SO²₄^- 3,7
ClO₃ 0,28
общ.к-ть 88,0
В этом рабочем растворе фосфатировали пластинки из стали 0,8 кп при t^o 75-80^oC в течение 10-15 минут, предварительно обезжирив химическим путем, удалив окалину и ржавчину травлением в 15%-ном растворе H₂SO₄
После фосфатирования изделия промывают в воде и сушат. По ГОСТ 9.402-80 и ГОСТ 9.302-88 оценивали свойства покрытия m_ф 23,0 г/м², пр Ак-15'.

В таблице 1 приведены защитные свойства покрытий, полученных по предлагаемому способу (пр.1-38) и по прототипу (пр.39).

При анализе полученных экспериментальных данных видно, что при содержании Zn²⁺, P₂O₅, NO^-₃, Ni⁺², SO^-₄², СlO₃ выше и ниже заявленной концентрации (см. примеры 4,8,9,13,14,18,19,23,24,28,29,33), а также при использовании количества добавляемого концентрата выше и ниже заявляемого (см.примеры 34, 38) образуется фосфатное покрытие с низкими защитными свойствами (m_ф 1,8 4 г/м², пр Ак 0'50'' 2').

Пример 39 характеризует свойства покрытий, полученных по способу прототипу.

Таким образом применение предлагаемого способа получения фосфатного покрытия обеспечивает следующие технико-экономические преимущества:
1) уменьшение расхода химикатов;
2) повышение коррозионной стойкости;
3) стабильность рабочего раствора.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфатного покрытия, включающий обработку поверхности металла раствором, содержащим ионы цинка, никеля, фосфата и нитрата и корректирование раствора в процессе выработки, отличающийся тем, что корректирование ведут раствором, дополнительно содержащим ионы сульфата и хлората при следующем соотношении компонентов, мас.

Zn²⁺ 12,0 14,0
P₂O₅ 14,4 18,0
NO₃ 11,1 13,7
Ni 0,08 0,1
SO₄ 3,0 4,0
ClO₃ 0,1 0,3
Вода Остальное
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что корректировка проводится добавлением 4 5 г/дм³ корректирующего раствора.