Способ получения фторида кальция

 

Изобретение относится к химическому производству, в частности к получению фторида кальция. Способ включает гидролиз кремнефтористоводородной кислоты аммонийсодержащим реагентом щелочного характера, фильтрование полученной пульпы диоксида кремния с получением раствора аммония и взаимодействием последнего с карбонатом кальция с последующим отделением фторида кальция, причем гидролиз ведут при температуре 30 - 50^oC, перед фильтрованием пульпы диоксида кремния проводят сгущение. Раствор фторида аммония делят на два потока в соотношении 1:(0,5-5), причем первый поток направляют на приготовление аммонийсодержащего реагента щелочного характера, а второй поток на взаимодействие с карбонатом кальция. 118 з.п.ф-лы, 26 ил.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению фторида кальция, используемого в производстве фтористого водорода или в качестве флюса в сталеплавильном производстве.

Известен способ получения фторида кальция, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака, отделение двуокиси кремния и последующее взаимодействие фтористого аммония с карбонатом кальция при повышенной температуре, причем реагенты подают в распыленном виде и процесс ведут при температуре 300 500^oC (SU, авт.св. N 1 142 446, кл. C 01 F 11/22, 1985).

Недостатком известного способа является высокая температура реакции, а вследствие этого большой расход энергии, что резко удорожает продукт. Помимо этого, гидролиз кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака требует больших затрат оборотной воды, поэтому ухудшает экологическую обстановку на производстве.

Задачей изобретения является снижение расхода энергии и соответственно стоимость производства, а также улучшение экологической обстановки на производстве.

Задача решается за счет того, что в способе получения фторида кальция, включающем гидролиз кремнефтористоводородной кислоты аммонийсодержащим реагентом щелочного характера, фильтрование полученной пульпы диоксида кремния с получением раствора фторида аммония и взаимодействие последнего с карбонатом кальция с последующим отделением фторида кальция, гидролиз ведут при температуре 35 50^oC, перед фильтрованием пульпы диоксида кремния проводят сгущение и раствор фторида аммония делят на два потока в соотношении 1:(0,5 5,0), причем первый поток направляют на приготовление аммонийсодержащего реагент щелочного характера, а второй поток направляют на взаимодействие с карбонатом кальция.

При этом могут использовать кремнефтористоводородную кислоту, полученную как отход производства фосфорных минеральных удобрений, или кремнефтористоводородную кислоту, полученную как отход производства фосфорной кислоты.

В качестве аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут использовать аммиачную воду, причем используют аммиачную воду как отход производства аммиака.

В качестве аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут использовать карбонат аммония, причем могут использовать карбонат аммония, полученный как отход производства минеральных удобрений.

Кремнефтористоводородную кислоту могут подавать не менее, чем в одну накопительную емкость.

По крайней мере часть корпуса по крайней мере одной накопительной емкости могут выполнять в виде цилиндра круглой или эллиптической, или овальной, или овоидальной формы в поперечном и/или продольном сечениях и/или в виде сочетания или сочетаний указанных конфигураций.

Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять секционированной по крайней мере в направлении продольной оси. Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее чем одного цилиндрического участка круглой и/или эллиптического участка круглой и/или эллиптической, и/или овальной, и/или овоидальной конфигурации с коническими и/или гипаровидными, и/или комбинированными участками, включающими не менее одной плоской грани, или не менее одной вставки второго или третьего, или четвертого порядка кривизны.

Днище накопительной емкости может содержать по крайней мере один участок моно- и поликонической формы.

Днище накопительной емкости могут выполнять в форме сужающейся книзу оболочки, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, в том числе включающей сочетание прямых или ломаных участков, или их сочетания с хотя бы одним криволинейным элементом.

Днище накопительной емкости могут снабжать не менее чем одним средством для слива кремнефтористоводородной кислоты, размещенным в наинизшем участке днища.

Средства для слива кремнефтористоводородной кислоты могут применять мультиплицированно и размещать симметрично относительно продольной оси накопительной емкости.

Средства для слива кремнефтористоводородной кислоты могут размещать асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки.

По крайней мере часть корпуса накопительной емкости могут выполнять полуцилиндрической или из сочетания последовательно охватывающих друг друга оболочек одинаковой высоты или по крайней мере частично разных по высоте верхних кромок оболочек.

По крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости могут выполнять в виде диафрагм из химически стойкого материала.

По крайней мере в одной диафрагме в верхней и/или нижней ее части могут быть выполнены средства для сообщения секционированных зон накопительной емкости.

Продольная ось по крайней мере одной накопительной емкости может быть ориентирована вертикально.

Продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости могут выполнять наклонной.

Накопительную емкость могут выполнять с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления подаваемой в нее кремнефтористоводородной кислоты.

Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

По крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты могут транспортировать в цистернах, в том числе и железнодорожных.

По крайней мере одну накопительную емкость могут выполнять в виде закрытого или временно герметизируемого резервуара с возможностью работы под избыточном давлением и подачи из нее кремнефтористоводородной кислоты, в том числе на уровни, превышающие максимальные уровни заполнения кремнефтористоводородной кислоты в данной емкости.

Аммонийсодержащий реагент щелочного характера могут подавать не менее чем в одну накопительную емкость.

По крайней мере часть корпуса накопительной емкости для аммонийсодержащего реагента могут выполнять в поперечном сечении в виде цилиндра круглой или эллиптической, или овальной, или овоидальной формы, или в виде сочетания указанных конфигураций.

Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять секционированной по крайней мере в направлении продольной оси.

Хотя бы одну накопительную емкость для аммонийсодержащего реагента могут выполнять в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее чем одного цилиндрического участка круглой или эллиптической, или овальной, или овоидальной конфигурации с коническими или гипаровидными, или комбинированными участками, в том числе включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго или третьего, или четвертого порядка кривизны.

Днище накопительной емкости для аммонийсодержащего реагента может содержать по крайней мере участок конической формы.

Днище накопительной емкости могут выполнять в форме сужающейся книзу оболочки, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, включающей сочетание прямых или ломаных участков, или их сочетание с хотя бы одним криволинейным элементом.

Днище накопительной емкости для аммонийсодержащего реагента могут снабжать не менее чем одним средством для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

При наличии не менее двух средств для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера последние могут размещать симметрично относительно продольной оси накопительной емкости.2 Средства для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут размещать асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки.

По крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости могут выполнять в виде диафрагм из химически стойкого материала.

По крайней мере в одной диафрагме в верхней и/или нижней ее части могут выполнять средства для сообщения образуемых диафрагмой секции накопительной емкости.

Продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости могут ориентировать вертикально.

Продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости могут выполнять наклонной.

Накопительную емкость для аммонийсодержащего реагента могут выполнять с возможностью восприятия гидростатического восприятия гидростатического и/или динамического давления подаваемого в него аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

По крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут транспортировать в цистернах.

По крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут транспортировать в железнодорожных цистернах или в цистернах, установленных на автомобильных и/или гусеничных транспортных средствах.

Кремнефтористоводородную кислоту могут получать растворением тетрафторида кремния в воде.

Раствор кремнефтористоводородной кислоты как отход производства минеральных фосфорных удобрений концентрацией 8-12 мас. могут доукреплять концентрированной кремнефтористоводородной кислотой до концентрации 20 25 мас.

Кремнефтористоводородную кислоту могут подавать на гидролиз центробежным насосом мощностью 11 кВт и производительностью 45 м³/час.

Гидролиз могут вести в реакторной системе с возрастанием концентрации оксида кремния в виде пульпы.

Реакторную систему могут выполнять в виде каскада реакторов.

По крайней мере часть поверхности реакторов, контактирующую с реакционной смесью, могут выполнять из нейтрального, химически стойкого материала или защищать покрытием из нейтрального, химически стойкого материала.

Хотя бы один из реакторов могут выполнять в виде секционированного реактора, разделенного не менее чем на три частично совмещенные по объему и/или по контактной поверхности секции.

Секционированный реактор могут выполнять в виде протяженного лотка или трубы, или сочетания указанных форм и могут снабжать по крайней мере на части длины наклонным днищем.

Ось лотка по крайней мере на части лотка могут выполнять ломаной и/или криволинейной, и/или комбинированного очертания.

Корпус реактора могут выполнять спиралеобразным.

Ось реактора могут выполнять с переменным углом наклона, нарастающим к нижней границе реактора.2 Секционный реактор, хотя бы на части длины, могут снабжать шнеком для перемещения реакционной смеси.

Гидролиз кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут вести в две стадии, причем на первой стадии гидролиз ведут до достижения pH O 7,3 7,8, а на второй стадии завершают гидролиз с pH не менее 9,0.

Кремнефтористоводородную кислоту могут подавать на гидролиз с концентрацией 20 25% а аммонийсодержащие реагенты щелочного характера подают с концентрацией не менее 15% Кремнефтористоводородную кислоту могут подавать на гидролиз с расходом не более 10 м³/час.

Гидролиз могут вести в каскаде реакторов, выполненных из углеродистой стали, гуммированных эбонитом и резиной и футерованных графитовой плиткой, снабженных мешалкой, установленной с возможностью вращения лопастей 30 50 об/мин.

Мешалку могут выполнять якорного типа.

Реакционную смесь гидролиза могут перекачивать из реактора в реактор центробежным насосом производительностью 315 м³/час.

Гидролиз реакционной смеси из кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут вести при дополнительном отводе теплоты, для чего реакционную смесь рециркулируют через теплообменник и хотя бы один из реакторов каскада.

Теплоту могут отводить в горизонтальном кожухотрубчатом теплообменнике, с поддержанием рабочего давления в межтрубном и в трубном пространстве 16 кг/см².

Продукты гидролиза могут подавать на сгущение в сгустителе.

Сгуститель могут выполнять в виде реактора с обечайкой, установленного вертикально или под углом к вертикальной оси не более 35^o, при этом реакционную смесь после гидролиза подают в центральную часть реактора под слой жидкости.

Реакционную смесь после гидролиза могут подавать в зону, составляющую 1/3 2/3 высоты сгустителя.

Сгуститель могут снабжать желобом, установленным по его периметру.

Желоб могут монтировать с внутренней стороны обечайки или с внешней стороны обечайки.

Желоб могут устанавливать с переходом через корпус сгустителя или частично размещать в толщине корпуса сгустителя.

Кремнегель, осаждающийся из реакционной смеси на стенках сгустителя, могут удалять скребковой мешалкой.

Скребковую мешалку могут выполнять со скребками в количестве не менее четырех.

Лопасти скребковой мешалки могут выполнять по крайней мере с рабочей кромкой, обращенной к стенке и/или к участку днища с осажденным кремнегелем, имеющей конфигурацию в виде фрагмента цилиндрической спирали или винтовой линии.

Угол наклона спирали или винтовой линии по крайней мере в зоне рабочей кромки могут выполнять переменным.

Угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти могут выполнять нарастающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти.

Угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти могут выполнять убывающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти.2 После фильтрования могут проводить дополнительное контрольное фильтрование.

Контрольное фильтрование могут проводить на рукавных фильтрах.

Контрольное фильтрование могут вести на рукавных фильтрах, смонтированных в вертикальном аппарате с коническим днищем и сферической крышкой, внутри которого установлены патроны, обтянутые фильтрующими рукавами.

Патроны рукавного фильтра могут укомплектовать в 19 секций.

Осадок в рукавных фильтрах могут снимать подачей воздуха внутрь патрона с давлением 0,5 кгс/см².

В качестве карбоната кальция могут использовать мел, в том числе и синтетический мел.

В качестве карбоната кальция могут использовать синтетический мел, полученный обработкой тетрагидрата нитрата кальция карбонатом аммония.

Могут использовать синтетический мел с размером кристаллов 5 40 мкм, содержащий не более 1% фосфатов в пересчете на пятиокись фосфора и не более 0,5 фторидов в пересчете на фтор.

Перед взаимодействием мела и фторида аммония могут готовить меловую пульпу, которую подвергают сгущению, фильтрованию, промывке.

Меловую пульпу могут готовить в растворе нитрата аммония и подавать в сгуститель, который выполняют в виде реактора с турбинной мешалкой, с получением сгущенной пульпы.

Сгущенную меловую пульпу могут подавать на фильтрование на ленточный вакуум-фильтр, который выполняют в виде горизонтальной сварной рамы, с установленными на ней приводными и натяжным барабанами, на которые надета бесконечная перфорированная резиновая лента, на которой размещена фильтроткань.

Фильтрование на ленточном вакуум-фильтре могут проводить с по крайней мере трехкратной противоточной промывкой осадка мела, причем в качестве промывной жидкости используют раствор нитрата аммония.

Взаимодействие карбоната кальция с фторидом аммония могут осуществлять в две стадии, причем карбонат кальция подают на первую стадию, а фторид аммония на вторую, фильтрат после второй стадии подают на первую, а осадок, полученный на первой стадии, подают на вторую.

Первую стадию взаимодействия мела со фторидом аммония могут проводить в реакторе с подачей в него осадка мела, который предварительно распульповывают раствором фторида аммония.

Распульповывание мела могут вести до получения пульпы плотностью 1,4 - 1,5 г/см³.

Температуру на первой стадии взаимодействия могут поддерживать 90 - 95^oC.

Температуру взаимодействия могут поддерживать введением в реактор острого пара.

Пульпу продуктов взаимодействия после первой стадии могут подавать на пластинчатый сгуститель и далее на барабанный вакуум-фильтр.

Пульпу могут подавать в среднюю часть сгустителя с образованием осветленного раствора и сгущенной пульпы.

Сгущенную пульпу могут подавать на барабанный вакуум фильтр с ножом, выполненный в виде ящика с частично погруженным в него горизонтально расположенным фильтрующим барабаном, на цилиндрической поверхности которого укрепляют фильтрующую ткань.

Образовавшийся на поверхности слой осадка могут промывать, высушивать вакуумом, продувать сжатым воздухом, срезать ножом и подавать на вторую стадию взаимодействия.

Фильтрат могут подавать через распределительную головку фильтра в ресивер, в котором под действием инерционных сил происходит разделение жидкой и газообразной фаз.

Осадок после фильтрования могут распульповывать раствором фторида аммония и подавать на вторую стадию взаимодействия.

Вторую стадию взаимодействия карбоната кальция со фторидом аммония могут проводить в каскаде реакторов.

Взаимодействие могут вести в каскаде реакторов, содержащем по крайней мере три реактора.

Продукты взаимодействия могут охлаждать в теплообменнике.

Продукты взаимодействия могут охлаждать в теплообменнике со змеевиком.

Конфигурацию стенок змеевика, хотя бы на части длины, могут выполнять переменного сечения.

Продукты взаимодействия второй стадии могут подавать на ленточный вакуум-фильтр в количестве 10 11 м³/ч.

Осадок фторида кальция на ленточном вакуум-фильтре могут подвергать промывке по крайней мере троекратной, полученный фильтрат подают на первую стадию взаимодействия карбоната кальция со фторидом аммония.

Осадок фторида кальция могут подавать на сушку.

Сушку могут вести в реакторе с кипящим слоем топочными газами.

В качестве гранул для кипящего слоя могут использовать гранулы из инертного материала, например алундовые гранулы.

Топочные газы для сушки могут получать сжиганием в калорифере природного газа, предварительно очищенного от механических примесей.

Природный газ могут подавать в калорифер в количестве 50 100 м³/ч.

Природный газ могут сжигать в калорифере, выполненном в виде цилиндрического горизонтально расположенного аппарата, внутри которого устанавливают газовый коллектор в виде двух коаксиально расположенных камер с автономным подводом природного газа, инжекционные горелки и запальную горелку.

Реактор для сушки могут выполнять в виде вертикального корпуса, с размещенной в нем горизонтальной газораспределительной решеткой, с образованием верхней сушильной камеры и нижней подрешеточной камеры, выполненной цилиндрической формы, футерованной изнутри и соединенной с калорифером.

Высушенные частицы фторида кальция могут подавать последовательно на сухую и мокрую очистку.

Сухую очистку фторида кальция могут вести в по крайней мере двух последовательно соединенных циклонах, соединенных с бункерами-накопителями.

Выгрузку фторида кальция из бункеров-накопителей могут осуществлять через шлюзовые питатели.

Газовоздушный поток из циклонов могут подавать на мокрую очистку в верхнюю часть трубы-коагулятора, внутри которого размещают змеевик с охлаждающей водой, выходящий газовый поток подают на вторую ступень взаимодействия карбоната кальция с фторидом аммония.

Технической результат, обеспечиваемый указанной совокупностью признаков, состоит в том, что вследствие отсутствия необходимости в высокой температуре обеспечивается возможность снижения расхода энергии, а также улучшается экологическая обстановка на производстве вследствие исключения больших затрат оборотной воды при гидролизе.

На фиг. 1 изображена схема технологической линии для осуществления способа; на фиг. 2 накопительная емкость, вид сбоку; на фиг. 3 поперечное или продольное сечение части корпуса накопительной емкости, вариант эллиптической формы; на фиг. 4 то же, вариант овальной формы; на фиг. 5 то же, вариант овоидальной формы; на фиг. 6 вариант выполнения емкости секционированной, продольный разрез; на фиг. 7 вариант выполнения днища накопительной емкости в форме сужающейся книзу оболочки со средством для слива, продольный разрез; на фиг. 8 то же, с асимметричным расположением средств для слива относительно продольной оси; на фиг. 9 вариант выполнения части корпуса из сочетания последовательно охватывающих друг друга оболочек частично разных по высоте, продольный разрез; на фиг. 10 вариант выполнения стенок корпуса накопительной емкости в виде диафрагмы, одна из которых имеет в верхней части средства для сообщения секционированных зон накопительной емкости; на фиг. 11 каскад реакторов, вид сбоку; на фиг. 12 - секционированный реактор, вариант выполнения с наклонным днищем; на фиг. 13 - вариант выполнения оси образующего реактор лобка комбинированного очертания, продольный разрез; на фиг. 14 вариант выполнения корпуса реактора спиралеобразным, вид сбоку; на фиг. 15 вариант выполнения оси реактора с переменным углом наклона, нарастающим к нижней границе реактора, продольный разрез; на фиг. 16 горизонтальный кожухотрубчатый теплообменник, вид сбоку; на фиг. 17 сгуститель в виде реактора с обечайкой и желобом по периметру, схематический вид сбоку; на фиг. 18 то же, с желобом, установленным с переходом через корпус; на фиг. 19 лопасть скребковой мешалки, вариант выполнения рабочей кромки в виде винтовой линии, вид сверху; на фиг. 20 то же, с переменным углом наклона винтовой линии, нарастающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти, вид сверху; на фиг. 21 рукавный фильтр в вертикальном аппарате с коническим днищем и сферической крышкой, продольный разрез; на фиг. 22 ленточный вакуум-фильтр в виде горизонтальной рамы, с барабанами и бесконечной лентой, вид сбоку; на фиг. 23 нож барабанного вакуум-фильтра в виде ящика с частично погруженным в него горизонтально расположенным фильтрующим барабаном; на фиг. 24 змеевик теплообменника со стенками переменного сечения на части длины, продольный разрез; на фиг. 25 реактор для сушки в виде вертикального корпуса с размещенной в нем горизонтальной решеткой, образующей верхнюю и нижнюю камеры, схематический продольный разрез; на фиг. 26 труба-коагулятор со змеевиком, продольный разрез.

Способ осуществляют следующим образом.

Способ получения фторида кальция включает гидролиз кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) аммонийсодержащим реагентом щелочного характера, фильтрование полученной пульпы диоксида кремния с получением раствора фторида аммония и взаимодействие последнего с карбонатом кальция с последующим отделением фторида кальция. Гидролиз ведут при температуре 35 - 50^oC, перед фильтрованием пульпы диоксида кремния проводят сгущение и раствор фторида аммония делят на два потока в соотношении 1 (0,5 5), причем первый поток направляют на приготовление аммонийсодержащего реагента щелочного характера, а второй поток направляют на взаимодействие с карбонатом кальция.

Могут использовать кремнефтористоводородную кислоту, полученную как отход производства фосфорных минеральных удобрений или как отход производства фосфорной кислоты.

Гидролиз кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера ведут в две стадии, причем на первой стадии гидролиз ведут до достижения pH 7,3 7,8, а на второй стадии завершают гидролиз с pH не менее 9,0.

Гидролиз кремнефтористоводородной кислоты могут проводить по двум вариантам.

По первому варианту гидролиз проводят аммиачной водой с отводом химической теплоты реакции путем циркуляции реакционной массы через выносные теплообменники.

Температура реакционной массы, поступающей на фильтрование 35 50^oC, концентрация раствора по фтористому аммонию 130 200 г/л, концентрация избыточного аммония 10 20 г/л.

По второму варианту гидролиз проводят в две стадии. На первой стадии с использованием раствора карбоната аммония проводят нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты до кремнефторида аммония и его гидролиз на 50 на второй стадии с использованием аммиачной воды завершают гидролиз оставшейся части кремнефторида аммония.

Гидролиз по второму варианту позволяет резко уменьшить суммарный тепловой эффект процесса и исключает необходимость отвода тепла через теплообменную поверхность.

Могут использовать карбонат аммония, полученный как отход производства минеральных удобрений.

Кремнефтористоводородную кислоту подают не менее чем в одну накопительную емкость 1.

По крайней мере часть корпуса по крайней мере одной накопительной емкости выполняют круглой (не показано) или эллиптической 2, или овальной 3, или овоидальной 4 формы в поперечном и/или продольном сечении, или в виде сечения, или сочетания указанных конфигураций.

Хотя бы одну накопительную емкость 5 выполняют секционированной по крайней мере в направлении продольной оси.

Хотя бы одну накопительную емкость могут выполнять в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее чем одного цилиндрического участка круглой и/или эллиптической, и/или овальной, и/или овоидальной конфигурацией с коническими и/или гипаровидными, и/или комбинированными участками, включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго или третьего, или четвертого порядка кривизны (не показано).

Днище 6 накопительной емкости 1 содержит по крайней мере один участок моно- или поликонической формы.

Днище накопительной емкости 1 могут выполнять в форме сужающейся книзу оболочки 7, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, в том числе включающей сочетание прямых или ломаных участков или их сочетания с хотя бы одним криволинейным элементом (не показано).

Днище 6 накопительной емкости 1 снабжают не менее чем одним средством 8 для слива кремнефтористоводородной кислоты, размещаемой в наинизшем участке днища.

Средства 8 для слива кремнефтористоводородной кислоты применяют мультиплицированно и размещают симметрично относительно продольной оси накопительной емкости 1 или средства 8 для слива кремнефтористоводородной кислоты размещают асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости 1, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки (не показано).

По крайней мере часть корпуса накопительной емкости 1 выполняют полуцилиндрической или из сочетания последовательно охватывающих друг друга оболочек одинаковой высоты (не показано) или по крайней мере частично разных по высоте верхних кромок оболочек 9.

По крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости 1 выполняют в виде диафрагмы 10 из химически стойкого материала.

По крайней мере в одной диафрагме 10 в верхней и/или нижней ее части выполнены средства 11 для сообщения секционированных зон 12 накопительной емкости 1.

Продольная ось по крайней мере одной накопительной емкости 1 ориентирована вертикально или продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости могут выполнять наклонной (не показано).

Накопительную емкость выполняют с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления, подаваемой в нее кремнефтористоводородной кислоты.

Хотя бы одну накопительную емкость выполняют с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

По крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты транспортируют в цистернах (не показано) или по крайней мере часть крменефтористоводородной кислоты транспортируют в железнодорожных цистернах (не показано).

По крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты транспортируют в цистернах, установленных на автомашинах или гусеничных тягачах (не показано).

По крайней мере одну накопительную емкость выполняют в виде закрытого или временно герметизируемого резервуара с возможностью работы под избыточном давлением и подачи из нее кремнефтористоводородной кислоты, в том числе на уровни, превышающие максимальные уровни заполнения кремнефтористоводородной кислоты в данной емкости.

Аммонийсодержащий реагент щелочного характера подают не менее чем в одну накопительную емкость 13.

По крайней мере часть корпуса накопительной емкости 13 для аммонийсодержащего реагента выполняют в поперечном сечении в виде цилиндра круглой (не показано) или эллиптической 14, или овальной 15, или овоидальной 16 формы или в виде сочетания указанных конфигураций (не показано).

Хотя бы одну накопительную емкость выполняют секционированной 17 по крайней мере в направлении продольной оси.

Хотя бы одну накопительную емкость выполняют в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сечение не менее, чем одного цилиндрического участка круглой или эллиптической, или овальной, или овоидальной конфигурации с коническими или гипаровидными, комбинированными участками, в том числе включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго или третьего, или четвертого порядка кривизны (не показано).

Днище 18 накопительной емкости 13 содержит по крайней мере участок конической формы.

Днище 18 накопительной емкости 13 выполняют в форме сужающейся книзу оболочки 19, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, включающей сочетание прямых или ломаных участков, или их сочетание с хотя бы одним криволинейным элементом (не показано).

Днище 18 накопительной емкости 13 снабжают не менее чем одним средством 19 для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

При наличии не мерее двух средств 19 для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера последние размещают симметрично относительно продольной оси накопительной емкости или средства 19 для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера размещают асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости 13, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки (не показано).

По крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости выполняют в виде диафрагмы 20 из химически стойкого материала.

По крайней мере в одной диафрагме 20 в верхней и/или нижней ее части выполняют средства 21 для сообщения образуемых диафрагмой секций 22 накопительной емкости 13.

Продольную ось 23 по крайней мере одной накопительной емкости ориентируют вертикально.

Продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости выполняют наклонной (не показано).

Накопительную емкость 13 выполняют с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления, подаваемого в него аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

Хотя бы одну накопительную емкость выполняют с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

По крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера транспортируют в цистернах (не показано) или по крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера транспортируют в железнодорожных цистернах или в цистернах, установленных на автомобилях и/или гусеничных транспортных средствах (не показано).

Кремнефтористоводородную кислоту получают растворением тетрафторида кремния в воде.

Раствор кремнефтористоводородной кислоты как отход производства минеральных фосфорных удобрения концентрацией 8 12 мас. могут доукреплять концентрированной кремнефтористоводородной кислотой до концентрации 20 25 мас.

Кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз центробежным насосом мощностью 11 кВт (не показано).

Гидролиз ведут в реакторной системе с возрастанием концентрации оксида кремния в виде пульпы.

Реакторная система выполнена в виде каскада реакторов 24.

По крайней мере часть поверхности реакторов 24, контактирующая с реакционной смесью, выполнена из нейтрального химически стойкого материала или защищена покрытием из нейтрального химически стойкого материала.

Хотя бы один из реакторов выполняют в виде секционированного реактора, разделенного не менее чем на три частично совмещенные по объему и/или по контактной поверхности секции 25.

Секционированный реактор 25 выполняют в виде протяженного лотка 26 или трубы, или сочетания указанных форм и снабжают по крайней мере на части длины наклонным днищем 27.

Ось 28 лотка 26 по крайней мере на части длины лотка выполняют ломаной и/или криволинейной, и/или комбинированного очертания.

Корпус реактора могут выполнять спиралеобразным 29.

Ось 30 реактора 24 выполняют с переменным углом наклона, нарастающим к нижней границе реактора 24.

Секционный реактор 25 хотя бы на части длины снабжен шнеком для перемещения реакционной смеси (не показано).

Кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз концентрацией 20 25 а аммонийсодержащие реагенты щелочного характера подают с концентрацией не менее 15 Кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз с расходом не более 10 м³/ч.

Гидролиз ведут в каскаде реакторов 24, 25, выполненных из углеродистой стали, гуммированных эбонитом и резиной и футерованных графитовой плиткой, снабженных мешалкой, установленной с возможностью вращения полостей 30 250 об/мин. (не показано).

Мешалку могут выполнять якорного типа (не показано).

Реакционную смесь гидролиза перекачивают из реактора в реактор центробежным насосом производительностью 315 м³/ч.

Гидролиз реакционной смеси из кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера могут вести при дополнительном отводе теплоты, для чего реакционную смесь рециркулируют через теплообменник 31 и хотя бы один из реакторов 24 каскада.

Теплоту отводят в горизонтальном кожухотрубчатом теплообменнике 31 с поддержанием рабочего давления в межтрубном и в трубном пространстве 16 кг/см².

Подаваемый насосом из реактора раствор карбоната аммония в количестве не более 15 м³/ч поступает в первый реактор каскада реакторов нейтрализации и гидроксида КФВК. В этот же реактор подается КФВК от насоса с расходом не более 10 м³/ч, величина которого поддерживается регулирующим контуром. Во второй реактор этого же каскада регулирующим контуром дозируется остаточное, необходимое для окончания гидролиза количество аммиачной воды. Процесс ведется до pH реакционной массы, которая должна составлять не менее 9 pH.

Ввиду того, что с использованием 2-х различных гидролизующих агентов (раствор карбоната аммония и аммиачная вода) достигается термонейтральностью всего процесса, необходимости в снятии избыточного тепла нет и охлаждающий контур в работу не задействуется.

Температура реакционной массы после гидролиза не более 50^oС, концентрация раствора по фториду аммония 140 200 г/л.

В промышленном узле предусмотрено, что с целью исключения дополнительного обводнения, раствор карбоната аммония готовится на обратном растворе фторида аммония. Получающаяся при гидролизе пульпа кремнегеля разбавлена по твердой фазе, поэтому технологическая схема предусматривает предварительно ее сгущение в сгустителе 32 с последующим фильтрованием сгущенной части на барабанном вакуумном фильтре 33. Образующийся фильтрат делится на две части: одна часть используется в качестве оборотного раствора для приготовления раствора карбоната аммония, вторая для обработки синтетического мела.

Обработка синтетического мела раствором фторида аммония проводится в две стадии, реализующие принцип противотока.

На первой стадии весь исходный синтетический мел обрабатывается маточным раствором со второй стадии. При этом получают, так называемый, промежуточный продукт (смесь CaCO₃ + CaF₂) и маточник, содержащий не более 1 г/л фторида и около 30 г/л карбоната аммония.

Промежуточный продукт отделяют от маточного раствора путем сгущения в пластинчатом сгустителе (не показан) с последующим фильтрованием и подают на вторую стадию, где обрабатывают всем потоком раствора фторида аммония. При этом получают фторид кальция, практически не содержащий карбонат, и обедненный по фториду аммония маточный раствор, который направляют на первую стадию.

Обработку на обеих стадиях проводят при температуре 80 95^oC, тепло подводят острым паром, выделяющийся в газовую фазу аммиак улавливают азотной кислотой.

Сгуститель 32 выполняют в виде реактора с обечайкой, установленного вертикально или под углом к вертикально оси не более 35^o, при этом реакционную смесь после гидролиза подают в центральную часть реактора под слой жидкости.

Реакционную смесь после гидролиза подают в зону, составляющую 1/3 2/3 высоты сгустителя 32.

Сгуститель 32 снабжен желобом 34, установленным по его периметру.

Желоб смонтирован с внутренней стороны обечайки (не показано).

Желоб может быть смонтирован с внешней стороны обечайки.

Желоб 34 могут устанавливать с переходом 35 через корпус сгустителя 32 или частично размещают в толщине корпуса сгустителя 32.

Кремнегель, осаждающийся из реакционной смеси на станках сгустителя 32, удаляют скребковой мешалкой (на показано).

Скребковую мешалку выполняют со скребками в количестве не менее четырех ( не показано).

Лопасти 36 скребковой мешалки выполняют по крайней мере с рабочей кромкой 37, обращенной к стенке и/или к участку днища с осажденным кремнегелем, имеющей конфигурацию в виде фрагмента цилиндрической спирали или винтовой линии.

Угол наклона спирали или винтовой линии по крайней мере в зоне рабочей кромки могут выполнять переменным (фиг. 20).

Угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти могут выполнять нарастающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти.

Угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти выполняют убывающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти 36.

Продукты нейтрализации и гидролиза КФВК (твердая фаза кремнегель, жидкая раствор фторида аммония) из реактора подаются насосом на фильтрацию в корыте барабанного вакуум-фильтра 33, избыток пульпы по переливной линии сливается обратно в реактор.

Во избежание переполнения в корыте фильтра установлен датчик, сигнализация от которого выведена на мнемосхему (не показано). На фильтре под действием вакуума твердая фаза (кремнегель) отделяется от фильтра и образует на поверхности барабана слой осадка. Осадок промывается, высушивается вакуумом, продувается сжатым воздухом и срезается ножом в течку. В течке осадок распульповывается промраствором и поступает в реактор, откуда по переливной линии сливается в сборник пульпы кремнегеля. По мере заполнения сборника пульпа кремнегеля с помощью насосов передается на участок выпарки или на хвостохранилище.

Фильтрат (раствор фторида аммония) через распределительную головку фильтрата поступает в ресивер (не показано), где под действием инерционных сил происходит разделение жидкой и газообразной фазы, и самотеком сливается в реактор при температуре более 40^oC.

Из реактора раствор фтористого аммония температурой не более 40^oC насосом передается на контрольную фильтрацию в патронном фильтре.

При температуре реакционной смеси в реакторе выше 40^oC фильтрат после ресивера направляется в реактор.

Реактор соединен нижним переливом с баком, на котором установлен погружной насос. Загрязненный раствор фторида аммония из бака насосом подается через теплообменник, где охлаждается оборотной водой, в реактор.

Температура фторида аммония на выходе из теплообменников не более 40^oC поддерживается автоматически контуром регулирования, клапан которого установлен на линии подачи оборотной воды в межтрубное пространство теплообменника.

Охлажденный фторид аммония из реактора насосом передается на контрольную фильтрацию в патронные фильтры.

При работе теплообменников возможно отложение кремнегеля в трубном пространстве. Для удаления отложений кремнегеля предусмотрена периодическая промывка теплообменников 25%-ным раствором едкого натра.

Промывка осуществляется циркуляцией раствора из реактора насосом через теплообменники с возвратом в реактор. Отработанный раствор щелочи сливается из реактора в реактор. Для опорожнения теплообменников от остатков промывного раствора предусмотрена продувка линий от насоса (не показано).

Фильтрация пульпы кремнегеля в растворе фторида аммония может быть осуществлена путем разделения реакционной массы с использованием радиального сгустителя (не показано).

При этом способе разделения реакционной массы она осветляется в радиальном сгустителе и фильтруется.

Продукты нейтрализации и гидролиза КФВК, твердая фаза кремнегель, жидкая раствор фторида аммония, из реактора подаются насосом в радиальный сгуститель. Подача реакционной массы в радиальный сгуститель организована в его центральную часть под слой жидкости. Уровень среды в сгустителе образуется за счет заполнения сгустителя до переливного желоба, смонтированного с внутренней стороны обечайки, по всему периметру. За время движения среды от центра сгустителя к наружной стенке происходит высаждение кристаллов кремнегеля, которые образуют на дне слой осадка. Внутри сгустителя смонтирована, например 4-х лопастная скребковая мешалка, при вращении которой с помощью наклонно закрепленных на ее лопастях скребков происходит перемещение со всей поверхности днища сгустителя выпавшего осадка к выгрузному отверстию в центре чаши.

Образованный таким образом сгущенный кремнегель с раствором фторида аммония подхватывается насосом и подается на фильтрацию в корыто барабанного вакуум-фильтра. Расход сгущенной части в количестве не более 8 м³/ч регулируется клапаном, установленным на линии нагнетания насосов. Плотность сгущенной части контролируется по показаниям плотномера.

Процесс фильтрации сгущенного кремнегеля на барабанном вакуум-фильтре полностью повторяет известный процесс.

Осветленная в радиальном сгустителе часть реакционной массы, представляющая собой чистый раствор фторида аммония, собирается в переливном желобе 34 и поступает на всос насоса, который передает его либо в реактор при температуре рабочего раствора более 40^oC, либо в реактор при температуре менее 40^oC.

После фильтрования проводят дополнительное контрольное фильтрование.

Контрольное фильтрование ведут на рукавных фильтрах 38, смонтированных в вертикальном аппарате с коническим днищем 39 и сферической крышкой 40, внутри которого установлены патроны 41, обтянутые фильтрующими рукавами.

Патроны рукавов фильтра укомплектовывают в 19 секций.

Осадок с рукавных фильтров снимают подачей воздуха внутрь патрона с давлением 0,5 кгс/см².

В качестве карбоната кальция используют мел.

В качестве карбоната кальция могут использовать синтетический мел.

В качестве карбоната кальция могут использовать синтетический мел, полученный обработкой тетрагидрата нитрида кальция карбонатом аммония.

Могут использовать синтетический мел с размером кристаллов 5 40 мкм и содержанием не более 1% фосфатом в пересчете на P₂O₅ и не более 0,5 процентов фторидов в пересчете на фтор.

Дальнейший процесс контрольной фильтрации раствора фторида аммония на патронных фильтрах идет известным способом.

Расход реакционной массы в количестве до 25 м³/ч регулируется клапаном, установленным на линии нагнетания насоса, контроль расхода по расходомеру.

В зимнее время предусматривается паровой подогрев корпуса радиального сгустителя через наружный змеевиковый теплообменник и пароспутник наружных трубопроводов.

Для возможности организации частичной циркуляции сгущенной пульпы кремнегеля через радиальный сгуститель предусмотрен байпас с нагнетания насоса на вход в аппарат.

Далее следует двуступенчатая конверсия мела раствором фторида аммония и фильтрация продуктов конверсии.

Для более полного использования реагентов процесс конверсии проводится в две ступени с противоточным движением фаз: твердой мела (карбоната кальция) и жидкой (раствора фтористого аммония). Пульпа мела в растворе нитрата аммония поступает в количестве 15 м³/ч, контролируемом с помощью расходомера. Прием пульпы мела осуществляется в реактор, по сигналу закрываются отсечные клапаны на приемных трубопроводах. Плотность пульпы в реакторе контролируется с помощью плотномера (не показано).

Реактор оснащен турбинной мешалкой. Пульпа мела из реактора насосом подается на фильтрацию на ленточный вакуум-фильтр 42. Отсечные клапаны сблокированы с работой насоса (не показано). В случае падения расхода пульпы на фильтр по сигналу прибора срабатывает АВР насосов.

Расход подаваемой пульпы мела на фильтр поддерживается регулирующим контуром в пределах 8 15 м³/ч.

Ленточный вакуум-фильтр 42 выполняют в виде горизонтальной сварной рамы 43, с установленными на ней приводным 44 и натяжным 45 барабанами, на которые надета бесконечная перфорированная резиновая лента 46, на которой размещена фильтроткань 47.

Основной фильтрат, 20 30%-ный раствор нитрата аммония, после вакуум-ресивера собирается в реактор-буфер (не показан). Уровень в реакторе поддерживается регулирующим контуром, клапан которого установлен на трубопроводе выдачи раствора нитрата аммония.

Осадок мел (карбонат кальция) подвергается противоточной промывке от нитратов на фильтре острым конденсатором сокового пара.

Фильтрование на ленточном вакуум-фильтре проводят с по крайней мере трехкратной противоточной промывкой осадка мела, причем в качестве промывной жидкости используют раствор нитрата аммония.

Взаимодействие карбоната кальция с фторидом аммония осуществляют в две стадии, причем карбонат кальция подают на первую стадию, а фторид аммония на вторую, фильтрат после второй стадии подают на первую, а осадок, полученный на первой стадии, подают на вторую.

После промывки осадок поступает на первую ступень конверсии. Промывной раствор подается на 3 и 4 секции фильтра. Промывочный раствор после 3 и 4 ступеней отделяется от газовой фазы в вакуум-ресивере и поступает сборник промывных вод реактор, откуда насосом подается на участок выпарки. Уровень в реакторе контролируется оператором.

Узел фильтрации мела останавливается при падении вакуума в системе до величины меньше (-0,3) кгс/см³ (-0,03) МПа по сигналу с вакуумметра. При этом останавливается привод барабана фильтра и закрываются отсечные клапаны на трубопроводе подачи пульпы на фильтр и на вакуумных линиях фильтра.

Газовая фаза после вакуум-ресиверов по вакуумной линии направляется на очистку от паров аммиака и конденсацию паров влаги в барометрический конденсатор.

Конденсатор аппарат полого типа, снабженный каплеуловителем (не показано). Газовоздушная смесь, проходя аппарат снизу вверх, подвергается промывке оборотным раствором, подаваемым погружным насосом. В качестве оборотного раствора используется очищенный конденсатор сокового пара (ОКСП), которым заполняется сборник. Подпитка ведется автоматически регулирующим контуром, клапан которого установлен на трубопроводе ОКСП (на чертежах не показано). Уровень в сборнике поддерживается регулятором уровня, избыток раствора передается в реактор.

Для улучшения абсорбции газов циркуляционный раствор охлаждается доя температуры 35^o в теплообменнике 48. Хладагентом служит оборотная вода с градирни. Регулирование температуры осуществляется с помощью регулирующего контура, клапан которого установлен на трубопроводе оборотной воды (не показано).

В барометрическом конденсаторе (не показано) в результате контакта газовоздушной смеси с орошаемым раствором происходит частичное поглощение паров аммиака и конденсация влаги. После конденсатора газовоздушная смесь направляется на всос вакуум-насосов.

Отмытый мел с ленточного фильтра поступает в реактор каскада первой ступени конверсии. Раствор фтористого аммония поступает в реактор с узла II-ступени конверсии.

Если фильтрация мела происходит на фильтре, то осадок сбрасывается в реактор, где распульповывается раствором фтористого аммония до плотности 1,4 1,5 г/см³ и насосом подается в реактор. Рабочий уровень в реакторе-репульпаторе поддерживается регулятором уровня, клапан которого установлен на трубопроводе подачи пульпы в реактор.

Температура реакционной массы поддерживается с помощью регулирующего контура в пределах 90 95^oC и регулируется изменением подачи острого пара в реактор.

Степень конверсии мела контролируется по приборам.

Продукты конверсии по переливу поступают на охлаждение. Охлаждающим агентом служит оборотная вода, которая подается в змеевики реакторов. Температура продуктов конверсии в реакторе снижается до 80^oC, а последующим за ним реакторе до 70^oC. Расход оборотной воды в змеевики реакторов поддерживается с помощью регулирующего контура (не показано).

Охлажденные продукты конверсии 1-й ступени самотеком поступают в реактор и насосом подаются на ленточный вакуум-фильтр 42, пластинчатый сгуститель (не показано) или барабанный вакуум-фильтр 33.

Схемой предусмотрена независимая работа фильтров и пластинчатого сгустителя, при этом сгуститель работает в паре с фильтром. В зависимости от выбранной технологической схемы разделение твердой и жидкой фаз пульпы продуктов 1-й ступени конверсии осуществляют либо на ленточном вакуум-фильтре, либо на пластинчатом сгустителе и барабанном вакуум-фильтре, либо на барабанном вакуум-фильтре.

Отличие этих трех вариантов друг от друга состоит в том, что на ленточном вакуум-фильтре происходит промывка ОКСП выделяемого осадка; со сгустителя и фильтра осадок поступает на 1-ю нитку конверсии, при этом перед фильтрацией пульпа предварительно сгущается; на фильтре выделяются продукты I-й ступени конверсии, поступающие на 2-ю нитку II-ступени конверсии.

При втором варианте фильтрации пульпа продуктов I-й ступени конверсии подается в среднюю часть сгустителя, где происходит ее разделение на осветленный раствор, который с верхней части сгустителя самотеком сливается в реактор, и сгущенную пульпу, которая из нижней части сгустителя сливается в корыто барабанного вакуум-фильтра.

Барабанный вакуум-фильтр 33 представляет собой агрегат, состоящий из корыта 49 с полупогруженным в него горизонтально расположенным фильтрующим барабаном 50. На цилиндрической стенке барабана 50 укреплена фильтрующая ткань. Отбор вакуума, фильтра, подача очищенного конденсата сокового пара (ОКПС) на промывку осадка и сжатого воздуха на его отдувку осуществляется через распределительную головку 51 фильтра на торцевой стенке барабана на его оси. Внутри корыта фильтра установлена маятниковая мешалка 52. На раме корыта укреплены электроприводы вращения барабана и мешалки.

Во избежание переполнения в корыте фильтра установлен датчик. На фильтре под действием вакуума твердая фаза сгущенной пульпы отделяется от фильтрата и образует на поверхности барабана слой осадка. По мере вращения барабана 50 осадок промывается ОКСП, высушивается вакуумом, продувается сжатым воздухом, срезается ножом 53 и падает в течку. По течке осадок, представляющий собой смесь фторида кальция и непрореагировавшего мела, попадает в 1-й реактор II-й ступени конверсии 1-й технологической нитки.

Фильтрат, отработанный вторичный раствор фторида аммония, через распределительную головку 51 фильтра поступает в ресивер (не показан), где под действием инерционных сил происходит разделение жидкой и газообразной фаз. Фильтрат самотеком сливается в реактор и далее через реактор на выпарку, а газовоздушная смесь от фильтра по вакуумному коллектору подается в барометрический конденсатор на конденсацию и частичную очистку от паров аммиака.

При подаче пульпы продуктов I-й ступени конверсии на фильтр происходит ее фильтрация без предварительного сгущения. Технология процесса полностью аналогична описанной выше работе фильтра.

Влажный осадок, состоящий на 70% из фтористого кальция и на 30% из непрореагировавшего мела, поступает на вторую ступень конверсии в реактор.

Узел фильтрации продуктов конверсии I-й ступени останавливается при уменьшении вакуума в системе по сигналу с вакуумметра (не показано).

Для улучшения процесса абсорбции газов и конденсации паров влаги оборотный раствор охлаждают в теплообменнике до температуры 30^oC. Температуру оборотного раствора поддерживают с помощью регулирующего контура, клапан которого установлен на трубопроводе подачи оборотной воды (не показано) в теплообменник.

Осадок с барабанного вакуум-фильтра 33 поступает в реактор каскада II-й ступени конверсии и распульповывается раствором фтористого аммония. Осадок с ленты фильтра распульповывается раствором фторида аммония и насосом передается в 1-й реактор каскада.

В каскаде II-й ступени конверсии завершается превращение мела во фтористый кальций. Условия проведения конверсии на II-й ступени аналогичны условиям 1-й ступени.

Температуру реакционной смеси поддерживают с помощью регулирующих контуров (не показано) соответственно в реакторах. Далее продукты конверсии поступают самотеком в каскад реакторов на охлаждение до температуры до 70^oC. Охлаждающим агентом служит оборотная вода, поступающая в змеевики реакторов в количестве, поддерживаемом с помощью регулирующих контуров соответственно.

Продукты конверсии самотеком поступают в реактор и насосом подаются на фильтрацию на ленточном вакуум-фильтре.

Пульпа продуктов конверсии II-ступени поступает на ленточный вакуум-фильтр в количестве 10 11 м³/ч.

На ленточном фильтре происходит разделение осадка фтористого кальция и фильтрата 12%-ного раствора фтористого аммония и противоточная трехступенчатая промывка осадка.

Фильтрат после ресивера сливается в реактор и по верхнему переливу поступает в реактор-буфер. Из реактора раствор фтористого аммония насосом подается в реакторы узла конверсии I-й ступени. Уровень в реакторе контролируется с помощью уровнемера (не показано).

Промытый фтористый кальций поступает с фильтрата на сушку.

Узел фильтрации фтористого кальция останавливается при уменьшении вакуума в системе по сигналу с вакуумметра. При этом останавливается привод фильтра и закрываются отсечные клапаны на трубопроводе подачи пульпы на фильтр и на трубопроводе вакуумной линии (не показано).

Газовая фаза после вакуум-ресиверов (не показано) по вакуумной линии направляется на очистку в барометрический конденсатор (на чертежах не показано). В качестве оборотного раствора используется очищенный КПС, которым заполняется бак.

Рабочий уровень в баке поддерживается регулятором уровня, избыток раствора передается в реактор. Подача оборотного раствора на орошение барометрического конденсатора осуществляется по схеме: бак насос - теплообменник конденсатор бак.

Осадок фторида кальция подают на сушку.

Сушку ведут топочными газами в реакторе 54 с кипящим слоем.

В качестве гранул для кипящего слоя используют гранулы из инертного материала, например, алундовые гранулы.

Топочные газы для сушки получают сжиганием природного газа, предварительно очищенного от механических примесей, в калорифере (не показано).

Природный газ подают в калорифер в количестве 50-100 м³/ч.

Природный газ сжигают в калорифере, выполненном в виде цилиндрического, горизонтально расположенного аппарата, внутри которого устанавливают газовый коллектор в виде двух коаксиально расположенных камер с автономным подводом природного газа, инжекционные горелки и запальную горелку (не показано).

Реактор 54 для сушки выполняют в виде вертикального корпуса 55 с размещенной в нем горизонтальной газораспределительной решеткой 56, с образованием верхней сушильной камеры 57 и нижней подрешеточной камеры 58 цилиндрической формы, футерованной изнутри и соединенной с калорифером (не показано).

Для освобождения сушилки от материала (аварийная, частичная или полная выгрузка) на уровне решетки имеется штуцер 59 с фланцами. Выгрузка материала осуществляется в корыто, из которого перетаривается обратно в сушилку через люк-паз (не показано).

С целью создания "кипящего слоя" алундовых гранул в сушилке используется перепад давления топочных газов под распределительной решеткой и в верхней части сушильной камеры. Топочные газы, пройдя через газораспределительную решетку, сжижают слой алундовых гранул, интенсивно отдают им свое тепло. Влажный осадок, поступая в сушилку, обволакивает алундовые гранулы и высушивается на их поверхности. Процесс сушки в "кипящем слое" протекает с высокой интенсивностью, вследствие высоких коэффициентов теплопроводности и теплопередачи, а также развитой поверхности теплообмена. Интенсивное "кипение" частиц и гранул приводит к практически полному выравниванию температур в сушильной камере, благодаря чему устраняются возможности локального перегрева высушиваемого фторида кальция.

Частицы высушенного фторида кальция уносятся из сушильной камеры сушилки газовым потоком на газоочистную установку (не показано).

Высушенные частицы фторида кальция подают последовательно на сухую и мокрую очистку.

Сухую очистку фторида кальция ведут в по крайней мере двух последовательно соединенных циклонах, соединенных с бункерами-накопителями (не показано).

Паропылегазовоздушная смесь поступает в корпус циклона. Частицы фторида кальция под действием инерционных сил оседают на внутренней поверхности циклона и собираются в бункере-накопителе циклона. Парогазовоздушный поток под действием разрежения, создаваемого хвостовыми вентиляторами, вытягиваются через отводящую трубу и поступают в циклон. Для предотвращения подсоса воздуха, что влияет на степень улавливания циклона, выгрузка продукта бункеров циклонов осуществляется через шлюзовые питатели.

Работа шлюзового питателя сблокирована с верхним и нижним уровнем в бункерах-накопителях.

Выгрузку фторида кальция из бункеров-накопителей осуществляют через шлюзовые питатели (не показано).

Газовоздушный поток из циклонов подают на мокрую очистку в верхнюю часть трубы-коагулятора 60, внутри которого размещают змеевик 61 с охлаждающей водой, выходящий газовый поток подают на вторую ступень взаимодействия карбоната кальция с фторидом аммония.

Формула изобретения

1. Способ получения фторида кальция, включающий гидролиз кремнефтористоводородной кислоты аммонийсодержащим реагентом щелочного характера, фильтрование полученной пульпы диоксида кремния с получением раствора фторида аммония и взаимодействие последнего с карбонатом кальция с последующим отделением фторида кальция, отличающийся тем, что гидролиз ведут при 35 50^oС, перед фильтрованием пульпы диоксида кремния проводят сгущение и раствор фторида аммония делят на два потока в соотношении 1:0,5 - 5, причем первый поток направляют на приготовление аммонийсодержащего реагента щелочного характера, а второй поток направляют на взаимодействие с карбонатом кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют кремнефтористоводородную кислоту, полученную как отход производства фосфорных минеральных удобрений.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют кремнефтористоводородную кислоту, полученную как отход производства фосфорной кислоты.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийсодержащего реагента щелочного характера используют аммиачную воду.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что используют аммиачную воду как отход производства аммиака.

6. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что в качестве аммонийсодержащего реагента щелочного характера используют карбонат аммония.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что используют карбонат аммония, полученный как отход производства минеральных удобрений.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремнефтористоводородную кислоту подают не менее чем в одну накопительную емкость.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере часть корпуса по крайней мере одной накопительной емкости выполняют круглой, или эллиптической, или овальной или овоидальной формы в поперечном и/или продольном сечении, и/или в виде сочетания и/или сочетаний указанных конфигураций.

10. Способ по п.8, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют секционированной по крайней мере в направлении продольной оси.

11. Способ по п.8, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее чем одного цилиндрического участка круглой, и/или эллиптической, и/или овальной, и/или овоидальной конфигураций с коническими, и/или гипаровидными, и/или комбинированными участками, включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго, или третьего, или четвертого порядка кривизны.

12. Способ по п. 8, отличающийся тем, что днище накопительной емкости содержит по крайней мере один участок моно- или поликонической формы.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что днище накопительной емкости выполняют в форме сужающейся книзу оболочки, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды, или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, в том числе включающей сочетание прямых или ломаных участков или их сочетания с хотя бы одним криволинейным элементом.

14. Способ по п.12, отличающийся тем, что днище накопительной емкости снабжают не менее чем одним средством для слива кремнефтористоводородной кислоты, размещаемым в наинизшем участке днища.

15. Способ по п.12, отличающийся тем, что средства для слива кремнефтористоводородной кислоты применяют мультиплицированно и размещают симметрично относительно продольной оси накопительной емкости.

16. Способ по п.12, отличающийся тем, что средства для слива кремнефтористоводородной кислоты размещают асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки.

17. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере часть корпуса накопительной емкости выполняют полицилиндрической, или из сочетания последовательно охватывающих друг друга оболочек одинаковой высоты, или по крайней мере частично разных по высоте верхних кромок оболочек.

18. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости выполняют в виде диафрагм из химически стойкого материала.

19. Способ по п.12, отличающийся тем, что по крайней мере в одной диафрагме в верхней и/или нижней ее части выполнены средства для сообщения секционированных зон накопительной емкости.

20. Способ по п.8, отличающийся тем, что продольная ось по крайней мере одной накопительной емкости ориентирована вертикально.

21. Способ по п.8, отличающийся тем, что продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости выполняют наклонной.

22. Способ по п.8, отличающийся тем, что накопительную емкость выполняют с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления подаваемой в нее кремнефтористоводородной кислоты.

23. Способ по п. 8, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

24. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что по крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты транспортируют в цистернах.

25. Способ по п.24, отличающийся тем, что по крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты транспортирует в железнодорожных цистернах.

26. Способ по п.24, отличающийся тем, что по крайней мере часть кремнефтористоводородной кислоты транспортируют в цистернах, установленных на автомашинах или гусеничных тягачах.

27. Способ по п.8, отличающийся тем, что по крайней мере одну накопительную емкость выполняют в виде закрытого или временно герметизируемого резервуара с возможностью работы под избыточным давлением и подачи из нее кремнефтористоводородной кислоты, в том числе на уровни, превышающие максимальные уровни заполнения кремнефтористоводородной кислотой в данной емкости.

28. Способ по п.1, отличающийся тем, что аммонийсодержащий реагент щелочного характера подают не менее чем в одну накопительную емкость.

29. Способ по п.28, отличающийся тем, что по крайней мере часть корпуса накопительной емкости для аммонийсодержащего реагента выполняют в поперечном сечении в виде цилиндра круглой, или эллиптической, или овальной, или овоидальной формы, или в виде сочетания указанных конфигураций.

30. Способ по п. 28, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют секционированной по крайней мере в направлении продольной оси.

31. Способ по п. 28, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют в виде объемных тел комбинированной конфигурации, включающих сочетание не менее, чем одного цилиндрического участка круглой, или эллиптической, или овальной, или овоидальной конфигурации с коническими, или гипаровидными, или комбинированными участками, в том числе включающими не менее одной плоской грани или не менее одной вставки второго, или третьего, или четвертого порядка кривизны.

32. Способ по п.28, отличающийся тем, что днище накопительной емкости содержит по крайней мере участок конической формы.

33. Способ по п.28, отличающийся тем, что днище накопительной емкости выполняют в форме сужающейся книзу оболочки, представляющей собой по крайней мере часть тела вращения с образующей в виде ундулоиды, или ветви гиперболы, или комбинированной конфигурации, включающей сочетание прямых или ломаных участков или их сочетание с хотя бы одним криволинейным элементом.

34. Способ по п.28, отличающийся тем, что днище накопительной емкости снабжают не менее чем одним средством для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

35. Способ по п. 28, отличающийся тем, что при наличии не менее двух средств для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера последние размещают симметрично относительно продольной оси накопительной емкости.

36. Способ по п.28, отличающийся тем, что средства для слива аммонийсодержащего реагента щелочного характера размещают асимметрично относительно продольной оси накопительной емкости, преимущественно в зоне, примыкающей к боковой стенке емкости и/или по крайней мере с частичной врезкой в придонную зону боковой стенки.

37. Способ по п.28, отличающийся тем, что по крайней мере часть стенок корпуса накопительной емкости выполняют в виде диафрагм из химически стойкого материала.

38. Способ по п.28, отличающийся тем, что по крайней мере в одной диафрагме в верхней и/или нижней ее части выполняют средства для сообщения образуемых диафрагмой секций накопительной емкости.

39. Способ по п.28, отличающийся тем, что, продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости ориентируют вертикально.

40. Способ по п.28, отличающийся тем, что продольную ось по крайней мере одной накопительной емкости или по крайней мере одной секции накопительной емкости выполняют наклонной.

41. Способ по п.28, отличающийся тем, что накопительную емкость выполняют с возможностью восприятия гидростатического и/или динамического давления подаваемого в него аммонийсодержащего реагента щелочного характера.

42. Способ по п.28, отличающийся тем, что хотя бы одну накопительную емкость выполняют с возможностью работы ее под избыточным давлением, которое создают путем дополнительного нагнетания инертного газа или инертной газовой смеси.

43. Способ по п.28, отличающийся тем, что по крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера транспортируют в цистернах.

44. Способ по п.43, отличающийся тем, что по крайней мере часть аммонийсодержащего реагента щелочного характера транспортируют в железнодорожных цистернах или в цистернах, установленных на автомобильных и/или гусеничных транспортных средствах.

45. Способ по п.1, отличающийся тем, что кремнефтористоводородную кислоту получают растворением тетрафторида кремния в воде.

46. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор кремнефтористоводородной кислоты как отход производства минеральных фосфорных удобрений концентрацией 8 12 мас. доукрепляют концентрированной кремнефтористоводородной кислотой до концентрации 20 25 мас.

47. Способ по пп. 1 7, отличающийся тем, что кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз центробежным насосом мощностью 11 кТВ.

48. Способ по пп.1 47, отличающийся тем, что гидролиз ведут в реакторной системе с возрастанием концентрации оксида кремния в виде пульпы.

49. Способ по п.48, отличающийся тем, что реакторную систему выполняют в виде каскада реакторов.

50. Способ по пп.48 и 49, отличающийся тем, что по крайней мере часть поверхности реакторов, контактирующую с реакционной смесью, выполняют из нейтрального химически стойкого материала или защищают покрытием из нейтрального химически стойкого материала.

51. Способ по пп.48 50, отличающийся тем, что хотя бы один из реакторов выполняют в виде секционированного реактора, разделенного не менее чем на три частично совмещенные по объему и/или по контактной поверхности секции.

52. Способ по п.51, отличающийся тем, что секционированный реактор выполняют в виде протяженного лотка, или трубы, или сочетания указанных форм и снабжают по крайней мере на части длины наклонным днищем.

53. Способ по п.52, отличающийся тем, что ось лотка по крайней мере на части длины лотка выполняют ломаной, и/или криволинейной, и/или комбинированного очертания.

54. Способ по п.53, отличающийся тем, что корпус реактора выполняют спиралеобразным.

55. Способ по п.54, отличающийся тем, что ось реактора выполняют с переменным углом наклона, нарастающим к нижней границе реактора.

56. Способ по п.52, отличающийся тем, что секционный реактор хотя бы на части длины снабжают шнеком для перемещения реакционной смеси.

57. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера ведут в две стадии, причем на первой стадии гидролиз ведут до достижения рH 7,3 7,8, а на второй стадии завершают гидролиз с рH не менее 9.

58. Способ по п.1 57, отличающийся тем, что кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз с концентрацией 20 25% а аммонийсодержащие реагенты щелочного характера подают с концентрацией не менее 15% 59. Способ по п.58, отличающийся тем, что кремнефтористоводородную кислоту подают на гидролиз с расходом не более 10 м³/ч.

60. Способ по п.58 и 59, отличающийся тем, что гидролиз ведут в каскаде реакторов, выполненных из углеродистой стали, гуммированных эбонитом и резиной и футерованных графитовой плиткой, снабженных мешалкой с частотой вращения лопастей 30 250 мин^-1.

61. Способ по п.60, отличающийся тем, что мешалку выполняют якорного типа.

62. Способ по пп.58 61, отличающийся тем, что реакционную смесь гидролиза перекачивают из реактора в реактор центробежным насосом производительностью 315 м³/ч.

63. Способ по пп.58 62, отличающийся тем, что гидролиз реакционной смеси из кремнефтористоводородной кислоты и аммонийсодержащего реагента щелочного характера ведут при дополнительном отводе теплоты, для чего реакционную смесь рециркулируют через теплообменник и хотя бы один из реакторов каскада.

64. Способ по п. 63, отличающийся тем, что теплоту отводят в горизонтальном кожухотрубчатом теплообменнике с поддержанием рабочего давления в межтрубном и в трубном пространстве 16 кг/см².

65. Способ по п.58 64, отличающийся тем, что продукты гидролиза подают на сгущение в сгуститель.

66. Способ по п.65, отличающийся тем, что сгуститель выполняют в виде реактора с обечайкой, установленного вертикально или под углом к вертикальной оси не более 35^o, при этом реакционную смесь после гидролиза подают в центральную часть реактора под слой жидкости.

67. Способ по п.66, отличающийся тем, что реакционную смесь после гидролиза подают в зону, составляющую 1/2 2/3 высоты сгустителя.

68. Способ по п.66, отличающийся тем, что сгуститель снабжают желобом, установленным по его периметру.

69. Способ по п.68, отличающийся тем, что желоб монтируют с внутренней стороны обечайки.

70. Способ по п.61, отличающийся тем, что желоб монтируют с внешней стороны обечайки.

71. Способ по п.68, отличающийся тем, что желоб устанавливают с переходом через корпус сгустителя или частично размещают в толщине корпуса сгустителя.

72. Способ по п.68, отличающийся тем, что кремнегель, осаждающийся из реакционной смеси на стенках сгустителя, удаляют скребковой мешалкой.

72. Способ по п.72, отличающийся тем, что скребковую мешалку выполняют со скребками в количестве не менее четырех.

73. Способ по п.72, отличающийся тем, что лопасти скребковой мешалки выполняют по крайней мере с рабочей кромкой, обращенной к стенке и/или к участку днища с осажденным кремнегелем, имеющей конфигурацию в виде фрагмента цилиндрической спирали или винтовой линии.

74. Способ по п.73, отличающийся тем, что угол наклона спирали или винтовой линии по крайней мере в зоне рабочей кромки выполняют переменным.

75. Способ по п.73, отличающийся тем, что угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти выполняют нарастающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти.

76. Способ по п.73, отличающийся тем, что угол наклона к горизонту спиралевидной части лопасти выполняют убывающим от верхнего конца к нижнему концу лопасти.

77. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после фильтрования проводят дополнительное контрольное фильтрование.

78. Способ по п.77, отличающийся тем, что контрольное фильтрование проводят на рукавных фильтрах.

79. Способ по п.78, отличающийся тем, что контрольное фильтрование ведут на рукавных фильтрах, смонтированных в вертикальном аппарате с коническим днищем и сферической крышкой, внутри которого установлены патроны, обтянутые фильтрующими рукавами.

80. Способ по п. 79, отличающийся тем, что патроны рукавного фильтра укомплектовывают в 19 секций.

81. Способ по пп.78 80, отличающийся тем, что осадок с рукавных фильтров снимают подачей воздуха внутрь патрона с давлением 0,5 кгс/см².

82. Способ по пп.1 81, отличающийся тем, что в качестве карбоната кальция используют мел.

83. Способ по пп.1 81, отличающийся тем, что в качестве карбоната кальция используют синтетический мел.

84. Способ по п.83, отличающийся тем, что в качестве карбоната кальция используют синтетический мел, полученный обработкой тетрагидрата нитрата кальция карбонатом аммония.

85. Способ по п.84, отличающийся тем, что используют синтетический мел с размером кристаллов 5 40 мкм, содержащий не более 1% фосфатов в пересчете на Р₂О₅ и не более 0,5% фторидов в пересчете на фтор.

86. Способ по пп.1 84, отличающийся тем, что перед взаимодействием мела и фторида аммония готовят меловую пульпу, которую подвергают сгущению, фильтрованию, промывке.

87. Способ по п.86, отличающийся тем, что меловую пульпу готовят в растворе нитрата аммония и подают в сгуститель, который выполняют в виде реактора с турбинной мешалкой с получением сгущенной пульпы.

88. Способ по п.86, отличающийся тем, что сгущенную меловую пульпу подают на фильтрование на ленточный вакуум-фильтр, который выполняют в виде горизонтальной сварной рамы с установленными на ней приводным и натяжным барабанами, на которые надета бесконечная перфорированная резиновая лента, на которой размещена фильтроткань.

89. Способ по п.88, отличающийся тем, что фильтрование на ленточном вакуум-фильтре проводят по крайней мере трехкратной противоточной промывкой осадка мела, причем в качестве промывной жидкости используют раствор нитрата аммония.

90. Способ по пп.1 89, отличающийся тем, что взаимодействие карбоната кальция с фторидом аммония осуществляют в две стадии, причем карбонат кальция подают на первую стадию, а фторид аммония на вторую, фильтрат после второй стадии подают на первую, а осадок, полученный на первой стадии, подают на вторую.

91. Способ по пп. 86 90, отличающийся тем, что первую стадию взаимодействия мела с фторидом аммония проводят в реакторе с подачей в него осадка мела, который предварительно распульповывают раствором фторида аммония.

92. Способ по п.91, отличающийся тем, что распульповывание мела ведут до получения пульпы плотностью 1,4 1,5 г/см³.

93. Способ по п.91, отличающийся тем, что температуру на первой стадии взаимодействия поддерживают 90 95^oС.

94. Способ по п. 93, отличающийся тем, что температуру взаимодействия поддерживают введением в реактор острого пара.

95. Способ по пп.90 94, отличающийся тем, что пульпу продуктов взаимодействия после первой стадии подают на пластинчатый сгуститель и далее на барабанный вакуум-фильтр.

96. Способ по п.95, отличающийся тем, что пульпу подают в среднюю часть сгустителя с образованием осветленного раствора и сгущенной пульпы.

97. Способ по п. 95, отличающийся тем, что сгущенную пульпу подают на барабанный вакуум-фильтр с ножом, выполненный в виде ящика с частично погруженным в него горизонтально расположенным фильтрующим барабаном, на цилиндрической поверхности которого укрепляют фильтрующую ткань.

98. Способ по п.97, отличающийся тем, что образовавшийся на поверхности слой осадка промывают, высушивают вакуумом, продувают сжатым воздухом, срезают ножом и подают на вторую стадию взаимодействия.

99. Способ по п.97, отличающийся тем, что фильтрат подают через распределительную головку фильтра в раствор, в котором под действием инерционных сил происходит разделение жидкой и газообразной фаз.

100. Способ по пп.90 99, отличающийся тем, что осадок для фильтрования распульповывают раствором фторида аммония и подают на вторую стадию взаимодействия.

101. Способ по п.100, отличающийся тем, что вторую стадию взаимодействия карбоната кальция с фторидом аммония проводят в каскаде реакторов.

102. Способ по п.101, отличающийся тем, что взаимодействие ведут в каскаде реакторов, содержащем по крайней мере три реактора.

103. Способ по пп.90 102, отличающийся тем, что продукты взаимодействия охлаждают в теплообменнике.

104. Способ по п. 103, отличающийся тем, что продукты взаимодействия охлаждают в теплообменнике со змеевиком.

105. Способ по п.104, отличающийся тем, что конфигурацию стенок змевика хотя бы на части длины выполняют переменного сечения.

106. Способ по пп.100 105, отличающийся тем, что продукты взаимодействия второй стадии подают на ленточный вакуум-фильтр.

107. Способ по п. 106, отличающийся тем, что продукты взаимодействия второй стадии подают на ленточный вакуум-фильтр в количестве 10 11 м³/ч.

108. Способ по п.107, отличающийся тем, что осадок фторида кальция на ленточном вакуум-фильтре подвергают промывке, по крайней мере троекратной, полученный фильтрат подают на первую стадию взаимодействия карбоната кальция с фторидом аммиака.

109. Способ по п.108, отличающийся тем, что осадок фторида кальция подают на сушку.

110. Способ по п.109, отличающийся тем, что сушку ведут топочными газами в реакторе с кипящим слоем.

111. Способ по п.110, отличающийся тем, что в качестве гранул для кипящего слоя используют гранулы из инертного материала, например алундовые гранулы.

112. Способ по п.110, отличающийся тем, что топочные газы для сушки получают сжиганием в калорифере природного газа, предварительно очищенного от механических примесей.

113. Способ по п.112, отличающийся тем, что природный газ подают в калорифер в количестве 50 100 м³/ч.

114. Способ по пп.112 и 113, отличающийся тем, что природный газ сжигают в калорифере, выполненном в виде цилиндрического горизонтально расположенного аппарата, внутри которого устанавливают газовый коллектор в виде двух коаксиально расположенных камер с автономным подводом природного газа, инжекционные горелки и запальную горелку.

115. Способ по пп.109 114, отличающийся тем, что реактор для сушки выполняют в виде вертикального корпуса с размещенной в нем горизонтальной газораспределительной решеткой с образованием верхней сушильной камеры и нижней подрешеточной камеры, выполненной цилиндрической формы, футерованной изнутри и соединенной с калорифером.

116. Способ по пп.109 114, отличающийся тем, что высушенные частицы фторида кальция подают последовательно на сухую и мокрую очистку.

117. Способ по п.116, отличающийся тем, что сухую очистку фторида кальция ведут в по крайней мере двух последовательно соединенных циклонах, соединенных с бункерами-накопителями.

118. Способ по п.117, отличающийся тем, что выгрузку фторида кальция из бункеров-накопителей осуществляют через шлюзовые питатели.

119. Способ по п. 116, отличающийся тем, что газовоздушный поток из циклонов подают на мокрую очистку в верхнюю часть трубы-коагулятора, внутри которой размещают змеевик с охлаждающей водой, выходящий газовый поток подают на вторую ступень взаимодействия карбоната кальция с фторидом аммония.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20, Рисунок 21, Рисунок 22, Рисунок 23, Рисунок 24, Рисунок 25, Рисунок 26