Способ определения содержания -фракции в нефтяном пеке

 

Использование: исследованием нефтяных пеков электрическими методами, а именно определение содержания a-фракции в нефтяном пеке путем измерения электрического сопротивления. Сущность: способ определения содержания a-фракции в нефтяном пеке заключается в том, что определяют коксуемость пека по методу Конрадсона, затем в нефтяном пек вводят добавку иода. Количество иода, вводимого в пек, зависит от коксуемости пека и составляет: коксуемость <55 мас.% - 4 мас.%; 55 мас.% ≅ коксуемость < 70 мас.% - 3 мас.%; 70 мас.% ≅ коксуемость < 85 мас.% - 2 мас.%; 85 мас.% ≅ коксуемость - 1 мас.%. Смесь пека с иодом растирают, прессуют, измеряют электросопротивление спрессованного образца, по величине которого рассчитывают содержание a-фракции. Для расчета используют предварительно построенные линейные зависимости содержания a-фракции от электросопротивления для образцов с известным содержанием a-фракции. Технический результат - экспрессность анализа. 2 табл.

Изобретение относится к способам определения состава пеков, в частности к способам определения электрическими методами нерастворимых в толуоле фракций нефтяных пеков, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности.

Известен способ определения содержания α-фракции в каменноугольном пеке, включающий разбавление пека толуолом, диспергирование полученной смеси с помощью ультразвука, измерение оптической плотности полученной суспензии и определение содержания a-фракции в пеке по градуировочному уравнению (1).

Однако этот способ применим лишь для исследования пеков с высоким содержанием a-фракции (больше 15%), в то время как в нефтепереработке нижний предел содержания a-фракции может доходить до 2% Наиболее близким к заявляемому объекту является способ определения содержания a-фракции (карбенов и карбоидов, являющихся по существу нерастворимой в толуоле фракцией анализируемого нефтепродукта) в нефтепродуктах, в частности пеках, включающий осаждение асфальто-смолистых веществ, включая карбены и карбоиды, путем обработки исследуемого нефтепродукта гептаном, экстрагирование толуолом из полученного осадка асфальтенов и определение взвешиванием нерастворившегося в толуоле остатка - карбенов и карбоидов (2).

Однако данный способ длителен и трудоемок и, кроме того, требует большого расхода гептана и толуола. Вдобавок толуол является весьма токсичным растворителем.

Изобретение направлено на сокращение длительности способа и улучшение условий труда при его осуществлении.

Это достигается тем, что в способе определения содержания a-фракции в нефтяном пеке, включающем внесение добавки в анализируемый пек, предварительно определяют коксуемость пека по методу Конрадсона, в качестве добавки используют йод, количество которого в зависимости от коксуемости пека составляет, мас.

Коксуемость < 55 4 55 a коксуемость < 70 3 7 ≅ коксуемость < 85 2 85 ≅ коксуемость 1 смесь пека с йодом растирают, прессуют, измеряют электросопротивление спрессованного образца, по величине которого рассчитывают содержание ≅-фракции с использованием предварительно построенной линейной зависимости содержания a-фракции от электросопротивления.

Содержание a-фракции определяют согласно зависимости a= A-BR, где R электросопротивление спрессованного образца; А и В постоянные, зависящие от коксуемости пека.

Количество вводимого йода в анализируемый пек и значения постоянных А и В в зависимости от его коксуемости определены экспериментально. Пеки были разделены на подклассы с узкими интервалами коксуемости по Конрадсону и для каждого подкласса пеков экспериментально было определено оптимальное количество вводимого в пек йода, которое обеспечивает максимальную точность определения α-фракции. Поскольку для каждого подкласса пеков с узким интервалом коксуемости электросопротивление спрессованного образца (R) и содержание a-фракции изменяют в небольших пределах, корреляционную зависимость между a и R с достаточной точностью можно представить в виде простого линейного соотношения с коэффициентами А и В. Значения коэффициентов А и В были определены для каждого подкласса пеков путем обработки экспериментальных данных по зависимости содержания a-фракции от электросопротивления пеков методом наименьших квадратов.

Оптимальное количество вводимого в анализируемый пек йода и значения коэффициентов А и В в зависимости от коксуемости, определенные экспериментальным путем, приведены в табл. 1.

Способ осуществляют следующим образом.

В навеску анализируемого пека с известной коксуемостью по Конрадсону добавляют необходимое количество йода (в зависимости от коксуемости пека в соответствии с табл.1). Пек с йодом тщательно растирают в ступке в течение 30 мин и прессуют под давлением 100 кг/смa в течение 1 мин в пресс-форме в виде цилиндра диаметром 8 мм. Мегромметром измеряют электросопротивление полученного спрессованного образца. Содержание ²-фракции в анализируемом пеке определяют согласно линейной зависимости a=A-BR, где R электросопротивление прессованного образца;
А и В коэффициенты, зависящие от коксуемости пека.

Пример 1. В 1 г навески пека коксуемостью по Конрадсону 35,4% мас. добавляют 4% мас. йода (42 мг) согласно табл. 1 и растирают в ступке в течение 30 мин. Смесь прессуют в пресс-форме в течение 1 мин при давлении 100 кГ/смa. Затем мегоомметром измеряют электросопротивление спрессованного образца. Содержание ²-фракции в пеке определяют по вышеприведенной линейной корреляционной зависимости.

Аналогично определяют содержание a-фракции для пеков с иными значениями коксуемости (примеры 2-12). Коксуемость анализируемого пека, количество вводимого йода, значение электросопротивления спрессованного образца, содержание a-фракции, определенное по предлагаемому способу, и для сравнения содержание a-фракции, определенное по ГОСТ 11858-66 (согласно прототипу) путем отмывки анализируемого пека толуолом для всех примеров, сведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, относительное отклонение содержания a-фракции различных пеков, определенного предложенным способом, от содержания a-фракции этих же пеков, определенного по ГОСТ 11858-66, составляет 0,4-8,8% Коэффициент корреляции составляет 0,998. Это позволяет сделать вывод о достаточной точности предложенного способа определения a-фракции в нефтяном пеке.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволит сократить время анализа до 1-2 ч (в прототипе длительность анализа составляет около 30 ч) и тем самым уменьшить его трудоемкость. Кроме того, исключение использования при проведении анализа н-гептана и толуола позволит уменьшить контакт с токсичными веществами и улучшить условия для проведения анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания α-фракции в нефтяном пеке, включающий внесение добавки в анализируемый пек, отличающийся тем, что предварительно определяют коксуемость пека по методу Конрадсона, в качестве добавки используют иод, количество которого в зависимости от коксуемости пека составляет, мас.

Коксуемость меньше 55 4
больше или равна 55, но меньше 70 3
больше или равна 70, но меньше 85 2
больше или равна 85 1
смесь пека с иодом растирают, прессуют, измеряют электросопротивление спрессованного образца, по величине которого рассчитывают содержание a-фракции с использованием предварительно построенной линейной зависимости содержания a-фракции от электросопротивления.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2