Способ определения загрязненности сточных вод

 

Изобретение относится к способу определения степени загрязненности сточных вод по ХПК и может быть использовано на очистных сооружениях. Сущность изобретения состоит в том, что в способе определения степени загрязненности сточных вод ХПК исходных и обработанных сточных вод, заключающемся в последовательном определении степени загрязненности сточных вод по интенсивности их флуоресценции и определении ХПК титрованием, определение ХПК исходных сточных вод осуществляют одновременно с определением интенсивности их флуоресценции и рассчитывают величину ХПК обработанных сточных вод в соответствии с зависимостью где f₁, f₀ - интенсивности флуоресценции обработанной и исходной сточных вод. 3 табл. 3 ил.

Изобретение относится к экологии, точнее к очистке промышленных и бытовых сточных вод от органических загрязнений, а более конкретно, к способу определения степени загрязненности сточных вод по химическому потреблению кислорода.

Известен способ определения степени загрязненности сточных вод /см. например, Лурье Ю. Ю. Унифицированные методы анализа сточных вод. М. Химия, 1971. 343 с./, заключающийся в определении величины химического потребления кислорода в фекальных сточных водах, при этом к анализируемой пробе добавляют подкисленный раствор бихромата калия, а затем, после окисления содержащихся в пробе органических веществ, титруют остаточный бихромат калия раствором соли Мора. Величину ХПК рассчитывают по формуле где a объем раствора соли Мора, пошедший на титрование холостой пробы (чистой воды), мл; b объем раствора соли Мора, пошедший на титрование анализируемой пробы, мл; c молярная концентрация эквивалента раствора бихромата калия, г/моль; M молярная масса эквивалента кислорода (8 г/моль); V объем анализируемой пробы, мл.

Этот способ позволяет определить величину ХПК кислорода, т.е. количество кислорода, необходимое для полного окисления содержащихся в пробе органических веществ.

Однако при определении степени загрязненности сточных вод таким способом требуется много времени (около 0,5 ч на одно определение) и дорогостоящих реагентов, т. к. в качестве катализатора бихроматного окисления используют сульфат серебра, кроме того этот способ обладает немалой погрешностью.

Как известно, исследования качественного и количественного состава сточных вод часто затрудняет вследствие их сложного состава, широкого интервала концентраций примесей, изменения состава сточных вод во времени. Многие вещества уже в очень малых концентрациях вызывают изменения качества воды, и определение их количества в воде связано со значительными трудностями.

При аналитическом контроле работы очистных сооружений немаловажное значение имеет время, затрачиваемое на проведение анализа. Часто при анализе сточных вод возникают трудности, связанные с присутствием сопутствующих и мешающих веществ, не предусмотренных в стандартных методиках.

Особое значение имеет применение автоматических приборов, которые позволяют не только повысить производительность труда химиков-аналитиков и снизить стоимость анализов, но и осуществить непрерывный контроль за составом сточных вод и работой очистных сооружений, а также немедленно зафиксировать любые нарушения.

Степень очистки сточных вод должна быть такой, чтобы качество воды в водоемах после выпуска в них сточных вод было не ниже качества воды, обусловленного требованиями "Правил охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами".

Известен также способ определения степени загрязненности сточных вод, /см. например, Карякин А.В. Грибовская И.Ф. Методы оптической спектроскопии и люминесценции в анализе природных и сточных вод. М. Химия, 1987. 312 с./, принятый авторами за прототип.

Анализ сточных вод таким способом позволяет определить относительную суммарную концентрацию органических загрязнений в фекальных сточных водах по интенсивности флуоресценции анализируемого образца.

Однако вышеназванный способ не позволяет определять абсолютную суммарную концентрацию органических загрязнений в фекальных сточных водах.

Из предыдущего уровня техники неочевидно, что возможно определение ХПК флуоресцентным методом.

В основу настоящего изобретения положена задача создать способ определения степени загрязненности сточных вод по химическому потреблению кислорода, в котором за счет именно такой последовательности создается возможность непосредственного определения величины ХПК по интенсивности флуоресценции.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения степени загрязненности сточных вод по химическому потреблению кислорода исходных сточных вод и обработанных сточных вод, заключающемся в последовательном определении степени загрязненности сточных вод по интенсивности их флуоресценции и определении ХПК титрованием, согласно изобретению, определение ХПК исходных сточных вод осуществляют одновременно с определением интенсивности их флуоресценции, а для обработанных сточных вод измеряют только интенсивность флуоресценции и рассчитывают величину ХПК в соответствии с зависимостью где f₁ интенсивность флуоресценции обработанной сточной воды; f₀ интенсивность флуоресценции исходной сточной воды; ХПК₀ - величина химического потребления кислорода исходной сточной воды.

Признаки, отличающие предлагаемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники и, следовательно, обеспечивают предлагаемому решению соответствие критерию "существенные отличия".

Благодаря тому, что операции осуществляют именно в такой последовательности, т. е. ХПК определяют одновременно с определением интенсивности, что позволяет определять степень загрязненности сточных вод, определив ХПК₀ исходной системы, а затем достаточно применять только флуоресцентный метод, что позволит значительно сократить длительность анализа и потребность в реагентах.

В патентной и научно-технической литературе авторы не обнаружили предлагаемую совокупность существенных отличительных признаков, неизвестно им также применение отдельных признаков в другой совокупности, поэтому предлагаемое техническое решение можно считать соответствующим критерию "новизна", промышленная применимость настоящего изобретения доказывается ниже и поясняется чертежами, поэтому предложенное изобретение, по мнению авторов, обладает патентоспособностью.

Указанные преимущества, а также особенности настоящего изобретения станут понятными во время последующего рассмотрения приведенного ниже подробного описания осуществления изобретения со ссылками на прилагаемые чертежи.

На фиг.1 изображена схема флуориметра; на фиг.2 -корреляция между величинами ХПК и интенсивностями флуоресценции f сточных вод, полученных разбавлением исходной системы: 1, 2, 3 различные исходные системы; на фиг.3 корреляция между величинами ХПК и интенсивностями флуоресценции f электрохимически обработанных сточных вод: 1 6 различные исходные системы.

Способ определения степени загрязненности сточных вод по химическому потреблению кислорода исходных сточных вод и обработанных сточных вод заключается в том, что определяют интенсивность флуоресценции исходной сточной воды f₀ с помощью флуориметра, общий вид которого показан на фиг.1.

Для этого пробирку с пробой анализируемой сточной воды помещают в центр герметичного кюветного отделения 1. Флуоресценция образца возбуждается излучением ртутной лампы λ_возб = 366 нм; эта часть излучения выделяется из полного спектра интерференционным светофильтром 10. Для фокусировки излучения лампы на образце служит конденсатор 9. Излучение флуоресценции образца по направлению перпендикулярному оси возбуждающего потока собирается с помощью конденсатора 4 на фотокатоде приемника ФЭУ39А. Регистрация интенсивности излучения происходит в области λ=490 нм, соответствующей максимуму в спектре флуоресценции карбонилсодержащих высокомолекулярных органических молекул [2] Для лучшего выделения этого участка спектра служат два одинаковых интерференционных фильтра 3, имеющих спектральную полуширину пропускания 9 нм. Сигнал с ФЗУ, соответствующий интенсивности флуоресценции образца, регистрируется с помощью цифрового милливольтметра 6. Калибровка возбуждающего светового потока, необходимая при однолучевой схеме, обеспечивается регистрацией сигнала флуоресценции от эталона (раствор кумарина 153 в этаноле), Устанавливаемого перед измерениями на место анализируемого образца. Для коррекции интенсивности светового потока предусмотрена ирисовая диафрагма 8.

Таким образом определяют интенсивность флуоресценции исходной сточной воды f₀. Затем по стандартной методике определяют величину химического потребления кислорода исходной сточной воды ХПК₀.

После этого по описанной выше методике определяют интенсивность флуоресценции обработанной сточной воды f₁ и рассчитывают величину ее ХПК по формуле: Между значениями ХПК фекальных сточных вод и интенсивностями их флуоресценции существует корреляционная связь, имеющая прямопропорциональный характер. Это справедливо как для сточных вод, полученных разбавлением исходной (фиг. 2), так и для сточных вод, прошедших электрохимическую обработку (фиг. 3). В обоих случаях коэффициент пропорциональности является функцией состава исходной системы.

Наличие прямопропорциональной корреляции между химическим потреблением кислорода и интенсивностью флуоресценции фекальных вод делает возможным также определение степени очистки по ХПК обработанных сточных вод в соответствии с формулой
где α степень очистки; f₀, f- интенсивности флуоресценции исходной и обработанной сточных вод.

Пример 1. Определение ХПК для сточных вод, полученных разбавлением исходной системы.

Определяют интенсивность флуоресценции пробы исходной фекальной воды f₀ в соответствии с описанной выше методикой.

f₀= 1,33
Определяют химическое потребление кислорода исходной фекальной воды ХПК₀ по стандартной методике.

ХПК₀ 0,32 г/л
Определяют интенсивность флуоресценции пробы разбавленной фекальной воды по описанной выше методике
для СВ1 f₁ 1,14
Величину ХПК разбавленной фекальной воды рассчитывают по формуле (2):

Экспериментальные и расчетные данные для исходной сточной воды и разбавленных сточных вод 1, 2, 3 приведены в табл.1
Пример 2 Определение ХПК сточных вод, обработанных методом электрохимической деструкции.

Определяют интенсивность флуоресценции пробы исходной фекальной воды в соответствии с описанной выше методикой
f₀= 1,86
Определяют ХПК исходной фекальной воды по стандартной методике
ХПК₀=0,504
Определяют интенсивность флуоресценции пробы электрохимически обработанной CB
для СВ1 f₁ 0,91
Величину ХПК обработанной СВ1 исходной системы 1 рассчитывают по формуле (2)

Экспериментальные и расчетные данные для электрохимически обработанных CB различных исходных систем приведены в табл.2
Пример 3. Определение степени очистки электрохимически обработанных сточных вод.

Определяют интенсивность флуоресценции исходной сточной воды в соответствии с описанной выше методикой
для СВ1 f₀ 1,14
Определяют интенсивность флуоресценции электрохимически обработанной сточной воды
для СВ1 f=0,27
Рассчитывают степень очистки α по формуле (3)

Результаты, полученные для электрохимически обработанных при различных режимах сточных вод по аналогичной методике, приведены в табл.3.

Формула изобретения

Способ определения степени загрязненности сточных вод по химическому потреблению кислорода ХПК исходных и обработанных сточных вод, заключающийся в последовательном определении степени загрязненности сточных вод по интенсивности их флуоресценции и определении ХПК титрованием, отличающийся тем, что определение ХПК исходных сточных вод осуществляют одновременно с определением интенсивности их флуоресценции, а для обработанных сточных вод измеряют только интенсивность флуоресценции и рассчитывают величину ХПУ в соответствии с зависимостью

где f₁ интенсивность флуоресценции обработанной сточной воды;
f_o интенсивность флуоресценции исходной сточной воды;
ХПК_о, ХПК₁ величины химического потребления кислорода исходной и обработанной сточных вод.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4