Электролит алюминирования

 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому нанесению алюминия на стальные, медные, латунные образцы для защиты от коррозии и образования электропроводящих пленок. Электролит алюминирования содержит, мас.%: бромид алюминия 30 - 60; 1,2,4,5-тетраметилбензол 15 - 30 и ксилол - остальное. Использование электролита позволяет увеличить срок эксплуатации и скорость электрохимического осаждения алюминия. 1 табл.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому нанесению алюминия на стальные, медные, латунные и графитные образцы для защиты от коррозии и получения электропроводящих пленок.

Электролиты алюминирования (ЭА) делятся на три группы: ЭА на основе комплексов алюминийалкилов с галогенидами щелочных металлов; эфирногидридные ЭА; алкилбензольные ЭА.

Алкилбензольные электролиты делятся в свою очередь на растворы "некомплексированного" бромида алюминия; растворы комплексов галогенидов алюминия с четвертичными аммониевыми соединениями (ЧАС) и солями щелочных металлов; растворы комплексов алюмоорганических соединений.

В большинстве ЭА в качестве алюминийсодержащих соединений используются галогениды алюминия (в ЭА на основе ЧАС хлорид алюминия, бромид алюминия; в эфирногидриных ЭА хлорид алюминия; в алкилбензольных ЭА бромид алюминия). В качестве растворителя в ЭА, кроме эфирногидридных, используются ароматические растворители (толуол, ксилол).

Наиболее простыми в приготовлении являются алкилбензольные ЭА. Для улучшения качества алкилбензольных электролитов используются различные добавки (парафин, антрацен, п-толуолсульфамид, N, N- диметиланилин, дифениламин, диэтиламин, кремнийорганические соединения).

Недостатками известных электролитов являются сложность приготовления, чувствительность к влаге воздуха, высокие рабочие температуры (для комплексных алюминийорганических ЭА 80- 100oC(353 373k), высокая стоимость компонентов.

Алкилбензольные электролиты на основе растворов бромида алюминия в ароматических растворителях относительно дешевы, стабильны и работают при нормальных условиях.

Наиболее близким к предлагаемому электролиту является алкилбензольный электролит, содержащий 53,4% бромида алюминия, 23,3% ксилола и 23,3% алкилбензола-этилбензола [1] Недостатками данного электролита являются небольшой срок службы, чувствительность электролита к влиянию влаги воздуха, низкая скорость электрохимического осаждения алюминия.

Задача изобретения создание электролита с повышенным сроком эксплуатации и увеличение скорости электрохимического осаждения алюминия.

Поставленная задача решается с помощью электролита алюминирования, содержащего бромид алюминия, дурол (1,2,4,5-тетраметилбензол) и органический растворитель (ксилол) при следующем соотношении компонентов, мас.

бромид алюминия 30 60 1,2,4,5-тетраметилбензол (дурол) 15 30 ксилол остальное.

Вводимый в состав электролита 1,2,4,5-тетраметилбензол (дурол) имеет молекулярную массу M=134,212, температуру плавления Tпл>=79,24oC (352,24oK), температуру кипения Tкип= 196,80oC (469,80oK), плотность d=0,838 г/см3, брутто-формулу: C10H14.

При нормальных условиях, 1,2,4,5 тетраметилбензол представляет собой белые кристаллы в виде листьев с запахом камфоры. Дурол нерастворим в воде. Растворим в этаноле, диэтиловом эфире, ароматических растворителях, малорастворим в уксусной кислоте. Перегоняется с водяным паром.

Дурол взаимодействует с 1,3,5-тринитробензолом, образуя соединение (Tпл 92-98oC (365 371K), применяемое при синтезе красителей. Хлорметилированием дурола (в присутствии хлорида цинка получают 1,4-дихлорметилдурол промежуточный продукт в производстве антиоксидантов, лекарственных веществ, полиэфиров.

Дурол содержится в нефти и каменноугольной смоле. В промышленности его выделяют из продуктов каталитического реформинга бензинов. В лабораторных условиях дурол синтезируют метилированием псевдокумола и других метилбензолов в присутствии гелогенидов алюминия, алюмосиликатного или цеолитного катализатора, а также конденсацией псевдокумола с формальдегидом и последующим гидрокрекингом образовавшегося дифенилметана. Дурол умеренно токсичен. ПКД мг/м3.

Электролит готовят следующим образом.

Дурол в термостойкой колбе нагревается до плавления. В расплавленный дурол помещается необходимое количество бромида алюминия и при нагревании доводится до растворения. В расплав приливается ксилол. Раствор электролита представляет собой тяжелую жидкость красно-оранжевого цвета. Сразу после приготовления электролит готов к эксплуатации.

Электроосаждение ведут при комнатной температуре и катодной плотности тока ik=0,5 3,5 А/дм2.

Конкретные примеры и результаты, иллюстрирующие изобретение, приведены в таблице.

Анализ данных таблицы с целью выбора оптимальной концентрации дурола в электролите показывает, что при содержании дурола <15 мас. скорость осаждения и время работы электролита существенно не отличаются от характеристик прототипа. При увеличении концентрации дурола время работы электролита и скорость электроосаждения алюминия значительно возрастают.

Оптимальные результаты достигаются при соотношении: бромид алюминия 50 мас. дурол 25 мас. ксилол остальное.

Дальнейшее увеличение концентрации бромида алюминия и дурола приводит к увеличению рабочей температуры электролита, при этом значительного увеличения скорости электроосаждения и времени работы электролита не наблюдается.

Методика определения скорости осаждения алюминия.

Скорость осаждения алюминия.

Скорость осаждения алюминия (v) определялась по толщине электрохимического покрытия алюминия (h), осаждающегося на образец t: .

Толщину осадка вычисляли исходя из объема осадившегося алюминия (V) и площади образца (S):.

Объем осадка находили по изменению массы образца (m) и плотности алюминия (d):
m=m2-m1,
где m1 масса образца;
m2 масса образца с осадком алюминия.

Суммарную формулу определения скорости осаждения алюминия можно записать так

Полученный результат выражали в мкм/мин.

Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый электролит отличается от прототипа более продолжительным (в 2 раза) временем работы и скоростью электротехнического осаждения, увеличивающейся при плотности тока ik от 0,5 до 3,5 А/дм2 (при ik>3,5 A/ m3 происходит образование дендритов).

Из предлагаемого электролита осаждаются мелкокристаллические блестящие осадки алюминия с хорошей адгезией к покрываемой поверхности.

Такие преимущества как простота приготовления электролита, доступность исходных веществ (дурол является отходом при каталитическом реформинге бензинов), использование при нормальных условиях в отсутствии инертной атмосферы, продолжительный срок работы и высокое качество осадков позволяют применять предлагаемый электролит алюминирования в машиностроении, авиационной промышленности, приборостроении, электротехнике, радиотехнике, оптике и других отраслях промышленности.


Формула изобретения

Электролит алюминирования, содержащий бромид алюминия, ксилол и алкилбензол, отличающийся тем, что он в качестве алкилбензола содержит 1,2,4,5-тетраметилбензол(дурол) при следующем соотношении компонентов, мас.

Бромид алюминия 30 60
1,2,4,5-Тетраметилбензол 15 30
Ксилол Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к осаждению алюминия, и может быть использовано в приборостроении, радиотехнике, оптике И других областях техники

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к электролитическому осаждению алюминия из органических электролитов

Изобретение относится к электроосаждению алюминиевых покрытий из безводных электролитов, а именно к приготовлению эфирно-гидридного электролита алюминирования, и может быть использовано в машиностроении, приборостроении, электронике и других отраслях техники

Изобретение относится к системе и способам оценки глиноземного сырья. Система содержит блок хранения глинозема, содержащий глиноземное сырье, узел подачи глинозема, сообщающийся с блоком хранения глинозема и алюминиевым электролизером с обеспечением периодического протекания глиноземного сырья из блока хранения глинозема через узел подачи глинозема в алюминиевый электролизер, измерительное устройство, сообщающееся с узлом подачи глинозема и выполненное с возможностью измерения параметров узла подачи и передачи первого сигнала процессору, выполненному с возможностью приема первого сигнала и получения данных о параметрах узла подачи, основанных, по меньшей мере частично, на первом сигнале, анализатор данных, выполненный с возможностью анализа данных о параметре узла подачи и определения спрогнозированной характеристики глинозема на основе данных о параметре узла подачи, устройство управления потоком глинозема, сообщающееся по меньшей мере с одним из блоков хранения глинозема и узла подачи глинозема, и контроллер, сообщающийся с устройством управления потоком глинозема и выполненный с возможностью настройки устройства управления потоком глинозема, на основе, по меньшей мере, частично, спрогнозированной характеристики глинозема. Раскрыт также способ оценки глиноземного сырья с помощью упомянутой системы с возможностью прогнозирования свойств глинозема и регулировки системы на основе спрогнозированных свойств глинозема. Обеспечивается повышение эффективности работы алюминиевого электролизера. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 пр.
Наверх