Способ получения ультрадисперсного дисульфида молибдена

 

Использование: технология неорганических материалов, в частности получение самосмазывающих материалов и присадок к смазкам. Сущность изобретения: ультрадисперсный порошок молибдена, полученный методом взрыва молибденовой проволоки в аргоне, взаимодействует с серой в среде аргона под давлением 4 МПа при следующем соотношении компонентов, % мас.: молибден - 40-50, сера - 50-60. 2 табл.

Изобретение относится к технологии неорганических соединений, в частности самосмазывающих материалов, и может быть использовано для нанесения покрытий на прецизионные поверхности трения, а также в качестве присадки к жидким и консистентным смазкам различного назначения.

Дисульфид молибдена находит широкое применение в качестве твердого самосмазывающего материала для нанесения покрытий, а также в различных смазочных композициях. Его получают, в основном, путем тщательной очистки природного дисульфида с последующим механическим измельчением. Важным фактором, обеспечивающим адгезию покрытий из дисульфида молибдена, а также седиментационную устойчивость суспензий его в жидких маслах, является размер частиц. Обычно используют фракции 1-60 мкм, получаемую истиранием в вибромельницах в течение 40 мин и 1-7 мкм, получаемую в струйных мельницах. При малой производительности порядка 200 г/ч. удается получить фракцию 0,5-3 мкм, при этом наблюдается большой разброс размеров частиц.

Получить этим методом более мелкие частицы или более узкие фракции не удается вследствие агрегации частиц. Смазывающее действие природного дисульфида молибдена объясняется наличием, как и у графита, кристаллической решетки гексагонального типа. Синтетические образцы дисульфида имеют, как правило, тетрагональную структуру с прочными межслойными связями [1] Наиболее подходящим для синтеза дисульфида молибдена с гексагональной решеткой слоистого типа и обладающего смазывающим действием представляются способы его синтеза путем прямого взаимодействия элементов в режиме горения, который вследствие высоких температур и давлений в наибольшей степени соответствует условиям образования природного молибдена [2] Задача изобретения разработка способа высокотемпературного синтеза ультрадисперсного дисульфида молибдена в волне горения с выходом по молибдену, размером частиц не более 0,1 мкм и узким фракционным составом продукта.

Цель достигается тем, что в качестве исходных материалов для синтеза используют ультрадисперсный порошок молибдена, полученный электрическим взрывом молибденовой проволоки в аргоне и элементарная сера марки "ОСЧ", а синтез проводят в режиме горения при давлении 4 МПа в среде аргона при содержании серы в смеси 50 60% (избыток в 1,25 1,5 раза по отношению к стехиометрическому количеству). По окончании процесса продукт измельчают простым истиранием в ступке в среде сероуглерода для очистки от избытка серы в течение 5 мин, отделяют центрифугированием полученной суспензии и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50oC.

Основными отличиями предлагаемого технического решения являются использование для синтеза ультрадисперсного порошка молибдена, полученного методом электрического взрыва молибденовой проволоки в аргоне, избыток серы в 1,25 1,5 раза по отношению к стехиометрическому количеству и проведение синтеза при давлении 4 МПа.

Пример. 40 г ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 18,8 м2/г и средним размером частиц 0,03 мкм смешивают с 60 г порошка серы марки "ОСЧ" с размером частиц менее 45 мкм, помещают в цилиндрическую пресс-форму диаметром 40 мм, прессуют до относительной плотности 0,75, затем помещают в бомбу постоянного давления емкостью 2 л, заполняют ее аргоном под давлением 4 МПа и инициируют процесс горения смеси нихромовой спиралью. После прохождения синтеза с линейной скоростью фронта 0,8 см/с, сбрасывают давление, извлекают образец, растирают его в агатовой ступке, заполненной сероуглеродом в течение 5 мин, отделяют твердую фазу центрифугированием и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50oC в течение 10-20 мин. В результате получают ультрадисперсный порошок дисульфида (УДП) молибдена с размером частиц 0,08-0,1 мкм (по данным электронной микроскопии) при выходе продукта 99% по молибдену.

Химический элементный анализ и рентгеноструктурные исследования показывают, что указанным способом получают дисульфид молибдена с решеткой гексагонального типа, а добавлением его в качестве присадки к маслам снижает коэффициент трения в 2-3 раза.

Остальные примеры, обосновывающие выбранные условия синтеза приведены в табл. 1 и 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать ультрадисперсный порошок дисульфида молибдена с гексагональной решеткой, высоким выходом, достаточно высокой чистотой, узким фракционным составом частиц и может быть использован в качестве твердых самосмазывающих покрытий, а также в качестве присадки к консистентным и жидким смазкам.

Формула изобретения

Способ получения ультрадисперсного дисульфида молибдена путем прямого синтеза из элементов, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют ультрадисперсный порошок молибдена, полученный методом электрического взрыва молибденовой проволоки в аргоне, а синтез ведут в режиме горения в среде аргона под давлением 4 МПа при следующем соотношении компонентов, мас.

Молибден 40 50 Сера 50 60

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения порошка трисульфида молибдена и позволяет повысить дисперсность порошка и тем самым улучшить эффективность использования порошка трисульфида молибдена в качестве добавок к смазочному материалу
Изобретение относится к способу получения дисульфида молибдена и позволяет упростить процесс и получить конечный продукт в виде частиц сферической формы радиусом 0,02 - 0,5 мкм

Изобретение относится к процессам получения коллоидных растворов дисульфида молибдена, которые могут быть использованы в машиностроении, и позволяет повысить стабильность раствора и упростить процесс

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена: дисульфида молибдена, обладающего антифрикционными свойствами, получаемого термообработкой смеси трисульфида молибдена и сульфомолибдата натрия

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано в технологии получения твердых смазок, катализаторов в органическом синтезе, преобразователей тепловой энергии

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена - дисульфида молибдена, обладающего антифрикционными свойствами, получаемого двухстадиальной кислотной доводкой природного молибденита и специальными режимами отмывки и сушки
Изобретение относится к области пиро- и гидрометаллургической переработки молибденсодержащего сырья, в частности содержащего сульфид молибдена

Изобретение относится к способам концентрирования и очистки молибдена из водных многокомпонентных растворов

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к области получения соединений электролитическим способом, конкретно к способам получения интеркаляционных соединений MoS 2, содержащих чередующиеся монослои дисульфида молибдена и органического вещества

Изобретение относится к области электроники и нанотехнологии и касается способа получения композиционного материала, содержащего слоистые материалы на основе графита и сульфида молибдена. В качестве исходных соединений используют терморасширенный графит или окисленный графит и тиомолибдат, при этом тиомолибдат разлагают в смеси с терморасширенным или окисленным графитом при нагревании или подвергают разложению в растворе с кислой средой. Образующийся продукт, содержащий терморасширенный или окисленный графит и предшественник сульфида молибдена, промывают и нагревают в вакууме при 350-1000°С с получением композита, содержащим на поверхности стопок графитовых слоев сульфид молибдена состава MoxSy, где x=1÷3, y=2÷4. При этом терморасширенный графит или окисленный графит предварительно диспергируют, а предшественник сульфида молибдена представляет собой трисульфид молибдена. Изобретение обеспечивает создание композиционного материала, содержащего слоистые материалы на основе графита и сульфида молибдена с возможностью варьировать размер, морфологию и фазовый состав наночастиц сульфида молибдена на графитовой поверхности. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 пр.
Наверх