Устройство для спектрального анализа образцов

 

Изобретение относится к спектральному анализу. Сущность изобретения: устройство содержит корпус с разрядной камерой с отверстиями для подвода и отвода газов, приэлектродную диафрагму с отверстиями, на которой установлен электрод, являющийся образцом, кольцевую распределительную камеру, коническое отверстие для подачи стабилизирующего газа, выполненное в виде кольцевой конической щели, расположенной между корпусом и диафрагмой, изготовленными с разъемом по поверхности конической щели, снабженной калиброванной прокладкой, имеющей набор клиновидных зубьев. Отличие состоит в том, что приэлектродная диафрагма выполнена из двух секций - внешней диэлектрической и внутренней электропроводной и корпус из двух частей - верхней газораспределительной и нижней - электрогидрогазоподающей, а в зубьях прокладки выполнены окна, составляющие совместно с секциями диафрагмы и частями корпуса единые каналы, в одном из которых размещен световод, а другие служат для сброса отработанного газа. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к спектральному анализу и обеспечивает возможность проведения анализа электропроводных материалов без проведения механической пробоподготовки.

Известно устройство спектрального анализа, содержащее корпус с разрядной камерой, электрод, являющийся образцом, газораспределительную камеру, образованную двумя прямолинейными камерами, диафрагму, между которой и корпусом выполнена щель, и прокладку, имеющую набор клиновидных зубьев, выполненных изогнутыми с основаниями опирающимися на плоские наружные поверхности обеих газораспределительных камер [1] Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для спектрального анализа образцов электропроводных материалов, содержащее корпус с разрядным каналом для подвода и отвода газа с отверстиями, приэлектродную диафрагму с отверстиями для подвода и отвода газа, над которой установлен электрод, являющийся образцом, кольцевую распределительную камеру, коническое отверстие для подачи стабилизирующего газа, выполненное в виде кольцевой конической щели, расположенной между корпусом и диафрагмой, изготовленными с разъемом по поверхности конической щели, снабженной по внешнему периметру разъема калиброванной прокладкой, снабженной набором клиновидных зубьев, вершины которых лежат на образующей входного отверстия в разрядный канал, а основания расположены на наружной поверхности распределительной камеры [2] Недостатком этого устройства является невозможность его применения на передвижных спектрометрах, в связи с невозможностью использования в нем световода.

Изобретение позволяет расширить функциональные возможности устройства и направлено на использование его на передвижных спектрометрах без проведения механической пробоподготовки.

Это достигается тем, что в известном устройстве, содержащем корпус с разрядной камерой с отверстиями для подвода и отвода газа, приэлектродную диафрагму с отверстиями, на которой установлен электрод, являющийся образцом, кольцевую распределительную камеру, коническое отверстие для подачи стабилизирующего газа, выполненное в виде кольцевой конической щели, расположенной между корпусом и диафрагмой, изготовленными с разъемом по поверхности конической щели, снабженной по внешнему периметру разъема калиброванной прокладкой, снабженной набором клиновидных зубьев, приэлектродная диафрагма выполнена из двух секций: внешней диэлектрической и внутренней электропроводной, и корпус из двух частей: верхней - газораспределительной и нижней электрогидрогазоподающей, а в зубьях прокладки выполнены отверстия-окна, составляющие совместно с секциями диафрагмы и частями корпуса единые каналы, в одном из которых размещен световод, а другие служат для отвода отработанного газа, а в калиброванной прокладке выполнен канал для подачи защитного газа световода.

В устройстве в верхней секции диафрагмы выполнены каналы.

В каналах верхней секции диафрагмы размещены подвижные контакты-зонды.

В устройстве контакты-зонды выполнены изогнутыми.

Снабжение устройства для спектрального анализа световодом и выполнение для этой цели диафрагмы и корпуса двухсекционными, отверстий в зубьях вихреобразующей прокладки, образующих единые каналы, в одном из которых размещен световод, а другие необходимы для отвода отработанного газа, позволяет использовать устройство на передвижных спектрометрах без применения механической пробоподготовки.

На фиг. 1 представлено устройство в разрезе по биссектрисе зуба калиброванной прокладки; на фиг. 2 разрез по оси каналов, формирующих стабилизирующий поток; на фиг. 3 развертка профилированной прокладки, вид сверху; на фиг. 4 профилированная прокладка, вид сбоку; на фиг. 5 верхняя секция корпуса; на фиг. 6 нижняя секция приэлектродной диафрагмы.

Устройство содержит верхнюю диэлектрическую 1 и нижнюю электропроводную 2 секции приэлектродной диафрагмы, выполненной разъемно с верхней 3 и нижней 4 частями корпуса, промежуток между которыми заполнен профилированной калиброванной прокладкой 5, служащей для подачи вихревого потока стабилизирующего газа через распределительные отверстия 6, выполненные в верхней секции камеры 3 из газораспределительной камеры 7 по каналам 8 в зону приэлектродного пятна 9 контролируемого образца 10, служащего в качестве одного из электродов, вплотную примыкающих к плоской поверхности 11, ограничивающей приэлектродную диафрагму сверху и внутренней поверхностью 3 снизу. Вихреобразующие каналы 8, сходящиеся в отверстие 12 ограничены внутренней поверхностью секции 2, наружной поверхностью секции 3 корпуса и боковыми поверхностями 13 зубьев 14 прокладки 56. Изгибы зубьев 14 задаются радиусами, обеспечивающими касание поверхности 13 с образующей отверстия 12.

На оси корпуса размещены разрядная камера 15, служащая для прохода дугового разряда 16 между контролируемыми электродом 9 и противоэлектродом 17. Внутренние поверхности 18 прокладки 5 сочленены с внешней частью поверхности 19, ограничивающей отверстия 6.

Канал 20 выполнен для подвода стабилизирующего газа в газораспределительную камеру 7, отвод которого осуществляется через окно 21 верхней части 3 корпуса, окна 22 профилированной прокладки 5 и окна 23 секции 2 диафрагмы образующих с каналами 24 секции 1 диафрагмы единые каналы, в одном из которых размещен световод 25, а другие служат для сброса отработанного газа. В вихреобразующей прокладке 5 выполнен канал 26 для подачи защитного газа световода 25. Канал 26 ограничен поверхностью 27, служащей продолжением размера 28, и поверхностями 29 и 30, при этом противоположный конец последней поверхности 30 служит выходом в камеру 31 световода 25. Провод защитного газа световода из камеры 7 в канал 26 выполнен через окно 32 секции 3. Для герметизации камеры 31, переходящей в канал 24, его наружный выход перекрыт заглушкой 33.

В секции 1 диафрагмы выполнены каналы 34 и 35 диаметрально расположенные относительно ее оси для помещения в них подвижных зондов-контактов 36 и 37, обеспечивающих подачу положительного потенциала на контролируемый образец 10. Причем для контроля малогабаритных образцов 10 с малой поверхностью контакта зонды выполнены изогнутой формы с поверхностью, сочленяющейся в рабочем состоянии с поверхностью каналов 34, 35 и отходящих от них в нерабочем состоянии.

Устройство работает следующим образом Подача напряжения к контролируемому образцу 10 обеспечивается посредством электроконтакта обоих зондов 36 и 37. При зажигании дуги 16 постоянного тока стабилизированной вихревым потоком газа, формируемым зубосодержащей прокладкой 5, осуществляется электродуговая локальная пробоподготовка разрядом повышенной мощности, при токах 20-30А, после которой осуществляется рабочий спектроаналитический режим при пониженной мощности разряда, установлением тока дуги 10-20 А в зависимости от марки материала.

Отвод аналитического сигнала из зоны возбуждения спектра 16 осуществляется через торец световода 25, размещенного в одном из каналов 24, а его защита от конденсируемых продуктов атомизации контролируемого материала 10 обеспечивается потоком газа. Газ подают из кольцевой камеры 7 через окно 32 секции 3 и канал 6 вихреобразующей прокладки 5 в камеру 31 с последующим аксиальным обдувом торца световода 25 при расходах газа 0,2 л/мин, являющегося частью расхода рабочего газа 1-1,5 л/мин, подводимого в канал 20. Время реализации локальной электродуговой пробоподготовки составляет 10-20 с, время экспонирования 5-20 с.

Пример. Устройство подводят к контролируемому образцу до обеспечения электроконтакта обоих зондов-контактов с реализацией плотного соединения с ним поверхности 11, что достигается подпружиниванием щупов с использованием индикатора контакта.

Стабилизирующий газ в виде аргоно-воздушной смеси, при соотношении, оптимальном для соответствующей марки сплава и суммарном расходе менее 1 л/мин, вводят через канал 20.

Наружный диаметр приэлектродной диафрагмы 1-60 мм, диаметр корпуса 4-40 мм, толщина вихреобразующей прокладки 5-0,1 мм, диаметр каналов 25-3 мм при расположении их осей от поверхности 10 на удалении 2,5 мм, толщина секций 2 и 3 0,3 мм. Расстояние между плоскостями 28 и 31 составляет 1 мм.

При включении дугового разряда 16 вихревой поток стабилизирующего газа, закручиваемый при слиянии четырех отдельных потоков, обдувает зону приэлектродного пятна 9, локализуя его на оси отверстия 12, имеющего диаметр 4 мм. При этом 1/5 часть стабилизирующего газа, отводимая в камеру 29, подается в канал, внутри которого смонтирован торец световода 25, предотвращая его загрязнение парами контролируемого материала, отводимыми или через три канала сброса 25 в эмиссионном варианте, или с использованием противоположного канала относительно световода для подачи просвечивающего излучения в абсорбционном варианте со сбросом через остальные каналы 25.

Формула изобретения

1. Устройство для спектрального анализа образца, содержащее корпус с разрядной камерой, в которой выполнены отверстия для подвода и отвода газов, приэлектродную диафрагму с отверстиями, на которой установлен электрод, являющийся образцом, кольцевую распределительную камеру, выполненную в корпусе, коническое отверстие для подачи стабилизирующего газа, выполненное в виде кольцевой конической щели, расположенной между корпусом и диафрагмой, при этом корпус и диафрагма изготовлены с разъемом по поверхности конической щели, снабженной по внешнему периметру разъема калиброванной прокладкой, снабженной набором клиновидных зубьев, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит световод, причем приэлектродная диафрагма выполнена из двух секций - внешней диэлектрической и внутренней электропроводной, а корпус выполнен из двух частей верхней газораспределительной и нижней электрогидрогазоподающей, а в зубьях вихреобразующей прокладки выполнены окна, составляющие совместно с секциями диафрагмы и частями корпуса единые каналы, в одном из которых размещен световод, а другие предназначены для сброса отработанного газа.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в калиброванной прокладке выполнен канал, предназначенный для подачи защитного газа к световоду.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в верхней секции диафрагмы выполнены каналы.

4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что в каналах верхней секции диафрагмы размещены подвижные контакты-зонды.

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что контакты-зонды выполнены изогнутыми.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6