Дифрактометрический способ определения ориентации кристаллографических осей в крупном монокристалле известной структуры

 

Сущность изобретения: поверхность кристалла облучают монохроматическим рентгеновским излучением. Путем поворота кристалла вокруг оси дифрактометра и вращения кристалла в плоскости ориентации фиксируют углы ω₁ и ω₂, при которых наблюдается максимальное отражение. Дополнительно в этом положении фиксируют углы вращения ϕ₁ и ϕ₂ в плоскости вращения кристалла, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра. Используя координатную сетку Болдырева, откладывают углы и ϕ₁ и ϕ₂, определяют направление наклона нормали к отражающей плоскости по отношению к плоскости ориентации и по расчетному углу δ = (ω₂-ω₁)/2 определяют выход нормали на гномостереографической проекции. По зафиксированным таким образом проекциям нормалей строят полную гномостереографическую проекцию исследуемого кристалла, которая позволяет выявить ориентацию всех режущих граней алмазного монокристального инструмента относительно его базовых плоскостей, не производя дополнительных съемок. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к дифрактометрическим методам исследования монокристаллов, в частности к методам определения кристаллографической ориентации алмазного элемента режущего инструмента относительно его базовых плоскостей с помощью дифрактометра.

Известен способ определения ориентировки монокристаллов фотометодом, в котором произвольную плоскость монокристалла располагают перпендикулярно полихроматическому рентгеновскому пучку, облучают эту плоскость пучком рентгеновских лучей, регистрируют дифракционную картину на плоскую фотопленку, установленную параллельно кристаллу, проводят анализ и обработку полученной на фотопленке дифракционной картины, затем производят расчет углов дифракционных пятен, копирование эпиграммы и далее построение гномостереографической проекции плоскостей кристалла, которые позволяют установить пространственное положение кристалла относительно базовых координат [1] Недостатками этого способа являются длительность измерений и обработки, связанные с большими экспозициями и продолжительными фотопроцессом обработки пленок, а также с дополнительными затратами на рентгеновскую пленку, химические реактивы и дополнительное оборудование.

Наиболее близким изобретению является дифрактометрический способ определения ориентировки кристаллов, в котором исследуемый кристалл устанавливают плоскостью среза перпендикулярно экваториальной плоскости гониометра. На кристалл направляют рентгеновский монохроматический луч. Счетчик устанавливают в положение 2, соответствующее выбранному отражению. Поворотом кристалла вокруг вертикальной оси гониометра находят положение, в котором имеет место дифракция рентгеновского излучения на отражающей кристаллографической плоскости. Затем поворачивают кристалл в плоскости, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра на 180^o относительно зафиксированного положения и поворотом вокруг оси гониометра находят второе положение, в котором имеет место дифракции рентгеновского излучения на той же кристаллографической плоскости. Измеряют угол поворота между указанными положениями и определяют угол между плоскостью ориентации и отражающей кристаллографической плоскостью, принимая его равным половине измеренного угла [2] Недостатком этого способа является то, что он позволяет определить только лишь угловое отклонение отражающей кристаллографической плоскости от плоскости ориентации без определения направления этого отклонения плоскости в пространстве, а следовательно не позволяет построить гномостереографическую проекцию нормалей кристаллографических плоскостей кристалла.

Цель изобретения экспрессное получение с помощью дифрактометра полной гномостереографической проекции кристаллографических плоскостей алмазного элемента инструмента относительно его базовых плоскостей.

Цель достигается тем, что в известном способе определения ориентировки монокристалла с помощью дифрактометра, включающем облучение поверхности кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в отражающее положение путем поворота кристалла вокруг оси дифрактометра и вращения в плоскости ориентации, фиксацию углов ω₁ и ω₂, при которых наблюдается максимальная величина отражения, дополнительно для каждого фиксируемого отражения одновременно с фиксацией углов ω₁ и ω₂ в отражающем положении кристалла по шкале приставки производят фиксацию углов вращения кристалла ϕ₁ и ϕ₂ в плоскости ориентации, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра, затем в плоскости ориентации кристалла от нулевой отметки по шкале приставки откладывают значение углов ϕ₁ и ϕ₂, далее на перпендикуляре к оси, проходящей через ось вращения приставки в плоскости ориентации и угловые отметки ϕ₁ и ϕ₂, откладывают, используя координатную сетку Болдырева, расчетное значение углового отклонения нормали фиксируемой кристаллографической плоскости от нормали плоскости ориентации δ = (ω₂-ω₁)/2 по направлению вращения от ϕ₁ к ϕ₂. Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый дифрактометрический способ определения ориентации отличается тем, что в нем дополнительно для каждого отражения фиксируют углы вращения ϕ₁ и ϕ₂ в плоскости ориентации, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра, затем в плоскости ориентации от нулевой отметки откладывают значения этих углов и на перпендикуляре к оси, проходящей через ось вращения приставки и угловые отметки ϕ₁ и ϕ₂, откладывают, используя сетку Болдырева, расчетное значение углового отклонения нормали фиксируемой кристаллографической плоскости от нормали плоскости ориентации δ = (ω₂-ω₁)/2 по направлению вращения от ϕ₁ к ϕ₂. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

Анализ известных технических решений в исследуемой области, т.е. дифрактометрические способы исследования монокристаллов, позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками в заявляемом дифрактометрическом способе определения ориентации и признать заявляемое решение соответствующим критерию "существенные отличия".

На чертеже представлена гномостереографическая проекция нормалей кристаллографических плоскостей алмазного элемента радиусного резца. За плоскость проекции (ориентации) принята плоскость резания резца, расположенная под углом α к задней поверхности резца. Вертикальная ось проекции перпендикулярна к передней поверхности резца. Кроме того, на чертеже схематично изображена проекция алмазного элемента резца на плоскость ориентации.

Для осуществления предлагаемого способа инструмент со вставкой кристалла алмаза закрепляют в резцедержателе и устанавливают в гониометрической приставке ГП-2 дифрактометра. Базовая плоскость резца располагается на экваториальной плоскости гониометра, а плоскостью ориентации является плоскость резания резца, расположенная под углом a относительно задней поверхности резца. Счетчик гониометра устанавливают под углом 2ν, соответствующим отражению выбранной кристаллографической плоскости (HKL). Поворотом гониометрической приставки вокруг главной оси гониометра при одновременном вращении кристалла алмаза в резцедержателе в плоскости ориентации, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра, выводят кристалл в отражающее положение и фиксируют угол поворота w₁(ω₁≅ ν) по лимбу гониометра и угол вращения ϕ₁ по шкале приставки. Затем поворотом приставки в области углов ω>ν и одновременным вращением кристалла регистрируют второе максимальное отражение от данной плоскости и фиксируют соответствующие углы . Определяют угол отклонения отражающей кристаллографической плоскости от плоскости ориентации кристалла по формуле δ = (ω₂-ω₁)/2. Далее повторяют регистрацию углов ω и ϕ для других отражений алмаза, указанных в табл. 1 для медного излучения, устанавливая счетчик последовательно в угловое положение 2ν для каждого исследуемого отражения.

Используя координатную сетку Болдырева откладывают угловые отметки v₁ и ϕ₂ для отражений, проводят через отметки ϕ₁ и ϕ₂ и центр проекции ось. По направлению вращения кристалла от ϕ₁ к ϕ₂ проводят перпендикуляр к этой оси. На нем откладывают расчетный угол для данного отражения и наносят отметку, которая будет являться гномостереографической проекцией данной отражающей плоскости кристалла. Повторяют описанные операции для всех отражений по табл.1.

Затем, используя сетку Вульфа, выводят проекцию нормали, имеющую минимальное значение отклонение δ_min на экватор сетки Вульфа и поворотом вокруг оси, перпендикулярной к экватору, помещают данную проекцию в центр круга проекций. Все остальные проекции нормалей по параллелям сетки Вульфа перемещают также на угол δ_min. Далее совмещают повернутую проекцию с одной из стандартных сеток с соответствующим центром проекции. Наносят выходы нормалей всех главных кристаллографических плоскостей алмаза и производят обратный поворот на тот же угол δ_min вокруг той же оси.

В табл. 2 приведен пример конкретного выполнения дифрактометрического способа определения ориентации с использованием гониометрической приставки ГП-2 и медного рентгеновского излучения на дифрактометре ДРОН-2.0 Источники информации 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М. Атомиздат, 1977, с. 149-167.

2. Хейкер Д.М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов. Л. Машиностроение, 1973, с. 125-129 (прототип).

Формула изобретения

Дифрактометрический способ определения ориентации кристаллографических осей в крупном монокристалле известной структуры, включающий в себя облучение поверхности кристалла монохроматическим рентгеновским излучением, выведение его в отражающее положение путем поворота кристалла вокруг главной оси гониометрической приставки, фиксацию угла ω₁, при котором наблюдается максимальная величина отраженного излучения, разворот кристалла на 180^o в плоскости ориентации и фиксацию угла ω₂, отличающийся тем, что дополнительно для каждого фиксируемого отражения одновременно с фиксацией углов ω₁ и ω₂ в отражающем положении кристалла по шкале приставки производят фиксацию углов вращения кристалла ϕ₁ и ϕ₂ в плоскости ориентации, перпендикулярной экваториальной плоскости гониометра, затем в плоскости ориентации кристалла от нулевой отметки по шкале приставки откладывают значения углов ϕ₁ и ϕ₂, далее на перпендикуляре к оси, проходящей через ось вращения приставки в плоскости ориентации, и угловые отметки ϕ₁ и ϕ₂ откладывают, используя координатную сетку Балдырева, расчетное значение углового отклонения нормали фиксируемой кристаллографической плоскости от нормали плоскости ориентации δ = (ω₂-ω₁)/2 по направлению вращения от ϕ₁ к ϕ₂.щ

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2