Шликер для изготовления мембранного керамического покрытия

 

Шликер для изготовления мембранного керамического покрытия содержит окись алюминия, поливиниловый спирт, глицерин, этиловый спирт, воду, изопропиловый спирт и хлористый аммоний при следующем соотношении компонентов, мас. %: окись алюминия 11,0-15,0; поливиниловый спирт 2,8-4,2; глицерин 3,0-6,0; этиловый спирт 21,0-23,0; вода 50,0-53,0; изопропиловый спирт 7,0-10,0; хлористый аммоний 0,2-0,3. 2 табл.

Изобретение относится к фильтрующим материалам, предназначенным для очистки, разделения, концентрирования различных жидкостей в пищевой, медицинской, биологической, химической и других отраслях промышленности.

Известен шликер, для изготовления фильтрующих, мембранных покрытий [1] содержащий, г: Al₂O₃ 20; карбоксиметилцеллюлоза 2; вода 20. Получают покрытия с размером пор 0,5-100 мкм.

Наиболее близким, взятым за прототип, является шликер для нанесения мембранного покрытия [2] мас.

Al₂O₃ 8,40 Поливиниловый спирт 2,52 Глицерин 12,60 Этиловый спирт (C₂H₅OH) + (Этанол) 46,30 Вода 30,40 Готовят суспензию вязкостью 30 сПз при 20^oC. Вводят эту суспензию в каналы пористого блока, выдерживают 5 с, затем каналы помещают в вакуум. Слой шликера застывает на поверхности, затем осуществляют спекание при 1500^oC. Таким образом, на поверхности каналов образуется слой пористой окиси алюминия, который представляет собой фильтрующую мембрану толщиной 20-30 мкм и диаметром пор 1 мкм.

Недостатками шликера являются его неоднородность при использовании, ограниченный срок хранения (не более 1 месяца), недостаточно высокая тонкость фильтрации получаемой мембраны.

Техническая задача изобретенияи устранение неоднородности шликера, повышение длительности хранения и использования его, а также улучшение качества мембранного покрытия, а именно повышение тонкости фильтрации за счет уменьшения размера пор покрытия при меньшей толщине с сохранением ее производительности.

Для решения технической задачи предложен шликер, дополнительно содержащий хлористый аммоний и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.

Al₂O₃ 11-15 Поливиниловый спирт 2,8-4,2 Глицерин 3-13 Спирт этиловый 21-23 Вода 50-57
Спирт изопропиловый 7-10
Хлористый аммоний 0,2-0,3
Получение мембраны с равномерной толщиной и однородным распределением пор обуславливается свойствами шликера, такими как способность образовывать на поверхности подложки непрерывную сплошную пленку (покрытие), состоящую из основы (порошок окиси алюминия Al₂O₃), пленкообразователя и других компонентов. В качестве пленкообразователя использовали поливиниловый спирт (ПВС).

Известно, что процесс смачивания порошкообразных веществ отличается от процесса смачивания поверхности твердых тел. Краевые углы смачивания порошков и гладкой поверхности одного и того же вещества различны. Вещество смачивается тем хуже, чем более оно дисперсно. Обладая большей удельной поверхностью (14-25 м²/г), используемые в предложенном шликере порошки имеют большое количество адсорбированных молекул воды и воздуха.

Для получения однородного шликера, т. е. для равномерного распределения порошкообразных частиц в нем, необходимо заменить поверхность раздела частиц
воздух/вода на поверхность частиц пленкообразователь. Этому в большей степени способствует использование в шликере спирта. Спирт устраняет образование газовых пузырьков в шликере, которые недопустимы при получении мембранного покрытия, т. к. пузыри являются концентраторами трещин, образующихся вокруг них при обжиге.

Наилучшее качество покрытия отмечается при введении в шликер изопропилового спирта. Он резко снижает количество имеющихся газовых пузырей, способствует повышению пленки с более гладкой поверхностью. Наличие этилового спирта в составе шликера является необходимым, т. к. он увеличивает скорость сушки покрытия. Содержание его обусловлено необходимостью добиться определенной скорости сушки. Увеличение содержания этилового спирта более 23 приводит к увеличению скорости сушки, а снижение менее 21 приводит к быстрому концентрированию суспензии при ее нанесении. Медленная сушка приводит к образованию неравномерной толщины покрытий (образования наплывов, стеков), особенно на крупногабаритных изделиях.

Глицерин (HOCH₂-CHOH-CH₂OH) смягчает шликер, препятствует образованию трещин при сушке пленки. Сохраняет необходимый уровень удельного веса и вязкости суспензии при ее разбавлении спиртом, способствует более длительному хранению шликера без высыхания и образованию корки пленки на поверхности.

В качестве растворителя используют смесь вода спирт при соотношении (43-45) (57-55), а в качестве спирта используют смесь спиртов этилового и изопропиленового в соотношении (81-78) (19-22). Смесь растворителей в указанном соотношении препятствует чрезмерно быстрому их испарению, что может привести к возникновению таких внутренних напряжений и в формируемом мембранном слое, которые превысят его прочность в сыром состоянии и вызовут разрушение. Снижение содержания спиртов в растворителе значительно удлиняет процесс сушки.

Хлористый аммоний добавляют для получения шликера с равномерным распределением порошка Al₂O₃ за счет исключения образования конгломератов.

Пример конкретного выполнения.

Приготавливали шликер, в котором, по меньшей мере, 50 об. твердых частиц. Шликер готовили следующим образом: приготовление 7-10 раствора поливинилового спирта в воде, перемешивание порошка окиси алюминия с размером частиц 0,1-0,5 мкм с раствором поливинилового спирта в воде и с добавлением хлористого алюминия, затем добавляют глицерин и перемешивают, затем добавляют изопропиловый спирт и перемешивание. Шликер наносили окунанием, проливом или прокачиванием через каналы изделий с последующим спеканием. Получали мембраны с покрытием толщиной 5-10 мкм и размером пор 0,2-1,0 мкм. Шликер готовили составов, указанных в табл. 1, свойства приведены в табл. 2.

Предлагаемый шликер предназначен для нанесения на пористые подложки, в том числе на длинномерные трубки, плоские элементы и получения мембранного фильтрующего слоя с размером пор 0,2-1,0 мкм. Шликер может использоваться, как в свежеприготовленном виде, так и после хранения до 10-12 месяцев в герметичном упаковке, при сохранении однородности. Легко поддается корректировке для достижения необходимых технологических свойств и качества мембранного слоя, обеспечивает заданную тонкость фильтрации 0,2-1,0 мкм, повышается производительность при нанесения мембранного покрытия за счет снижения его толщины.

Формула изобретения

Шликер для изготовления мембранного керамического покрытия, содержащий окись алюминия, поливиниловый спирт, глицерин, этиловый спирт, воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит изопропиловый спирт и хлористый аммоний при следующем соотношении компонентов, мас.

Окись алюминия 11 15
Поливиниловый спирт 2,8 4,2
Глицерин 3 6
Этиловый спирт 21 23
Вода 50 53
Изопропиловый спирт 7 10
Хлористый аммоний 0,2 0,3м

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2