Способ минерализации органических компонентов в водных средах и устройство для его осуществления

 

Использование: в технике лабораторного анализа и может быть использовано при проведении химического анализа на содержание примесей тяжелых металлов для подготовки водных проб. Сущность изобретения: смесь анализируемой пробы с окислительными реагентами подвергается одновременному воздействию микроволнового и ультрафиолетового излучения, приводящему к разрушению органических компонентов в анализируемой пробе, в результате чего достигается полное и быстрое устранение веществ, мешающих проведению химического анализа на содержание примесей тяжелых металлов. В устройстве источники ультрафиолетового излучения, поглотительный сосуд, заполненный раствором, соединенный с сосудами для разложения газоотводными каналами и защищенный экраном, размещены в резонаторе микроволновой печи. 2 с.п. ф-лы, 2 ил, 1 табл.

Изобретение относится к технике лабораторного анализа и может быть использовано при проведении химического анализа примесей тяжелых металлов для подготовки водных проб.

Известны способы минерализации органических компонентов в водных средах, основанные на использовании нагрева разлагаемых проб в смеси с окислителями, а также устройства, их реализующие ( методы мокрого озоления проб, описанные в книге "Методы разложения в аналитической химии", Р. Бак, М. Химия, 1984, с. 200). Однако все они базируются на обработке проб концентрированными кислотами при высокой температуре, а также занимают значительное время, необходимое для полного разложения органических компонентов и упаривания раствора до влажного остатка минеральных солей.

Среди известных способов минерализации органических компонентов в водных средах наиболее близким по своей технической сущности к предлагаемому способу является способ (Пробоподготовка в микроволновых печах. Теория и практика. /Под ред. Г.М. Кингстона и Л.Б. Джесси. М. Мир, 1991, с. 13-14. Способ включает в себя смешивание анализируемой пробы с окислительными реагентами и нагрев смеси в микроволновом поле, приводящий к разрушению органических веществ, мешающих проведению химического анализа примесей тяжелых металлов.

Известное также устройство, реализующее данный способ (с. 93-98 вышеуказанной книги), содержащее микроволновую печь, тефлоновые сосуды для разложения и систему поглощения паров кислот. Смесь пробы с окислительными реагентами помещаются в сосуды для разложения и подвергается нагреву в резонаторе микроволновой печи, что приводит к разрушению органических веществ.

Однако в известном способе минерализации органических компонентов в водных средах и устройстве, его реализующем, разложение трудноокисляемых органических компонентов занимает значительное время, система поглощения паров кислот объемна и требует специальной установки, а устройство в целом громоздкое.

Целью изобретения является сокращение времени подготовки водных проб к химическому анализу на содержание примесей тяжелых металлов за счет комбинированного окислительного воздействия на анализируемый объект и обеспечения безопасности персонала, обеспечивающего проведение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе минерализации органических компонентов в водных средах, включающем смешивание пробы с окислительными реагентами и нагревание ее посредством микроволнового излучения, смесь одновременно обрабатывают ультрафиолетовым излучением.

При этом устройство, реализующее данный способ, содержащее микроволновую печь, в резонаторе которой размещены сосуды для разложения проб, соединенные с сосудом для поглощения паров кислот, снабжено источниками ультрафиолетового излучения, размещенными в резонаторе микроволновой печи вместе с сосудом для поглощения паров кислот, который защищен экраном.

Сущность изобретения состоит в том, что смесь анализируемой пробы с окислительными реагентами подвергается одновременному воздействию микроволнового и ультрафиолетового излучения, приводящему к разрушению органических компонентов в анализируемой пробе, в результате чего достигается полное и быстрое устранение веществ, мешающих проведению химического анализа на содержание примесей тяжелых металлов.

При этом пары кислот и воды, выделяющиеся в процессе нагрева, за счет введения поглотительного сосуда, защищенного экраном, не проникают в атмосферу, что обеспечивает безопасные условия работы персонала.

Устройство, реализующее данный способ, представлено на фиг. 1 и 2 Способ минерализации включает в себя смешивание анализируемой водной пробы с окислительными реагентами, помещение смеси в генерируемое магнетроном СВЧ-поле, которое разлагает органические компоненты в анализируемой пробе посредством образования из окислительных реагентов частиц с высокой реакционной способностью, быстро окисляющих органические вещества в пробе и одновременно возбуждает ультрафиолетовое излучение УФ-источников. Источники ультрафиолетового излучения инициируют фотолиз и сенсибилизацию трудноокисляемых органических компонентов. Таким образом, совокупным воздействием микроволнового и ультрафиолетового излучения достигается полное и быстрое озоление органических веществ, оказывающих мешающее влияние проведению анализа на содержание в пробе тяжелых металлов. Пары кислот, выделяющиеся в процессе нагрева реакционной смеси в колбах, поступают в поглотительную систему, которая препятствует их проникновению в атмосферу.

Устройство для минерализации, представленное на фиг. 1, содержит микроволновую печь 1 с панелью управления 7, магнетроном 8 и резонатором 9, источники ультрафиолетового излучения 2, три взаимозаменяемых сосуда для разложения 3, присоединенные с помощью шлифовых соединений 4 к поглотительному сосуду 5, закрытому металлическим экраном 6. Источники ультрафиолетового излучения 2 представляют собой безэлектродные ртутные лампы, помещаемые в сосуды для разложения 3 химические колбы из термостойкого стекла с впаянными боковыми отводами. Шлифовые соединения 4 обеспечивают герметичное соединение сосудов для разложения 3 и поглотительного сосуда 5, представляющего собой химическую колбу с впаянными боковыми отводами и впаянным внутренним сосудом с отверстиями, заполненную поглотительным раствором, например, щелочи. Поглотительный сосуд 5 помещается внутрь металлического экрана 6, детально изображенного на фиг. 2 и представляющего собой полый металлический цилиндр с дном 10 и прорезями 11 для боковых отводов, закрывающийся металлической крышкой 12 конической формы с отверстием 13 в вершине конуса таким образом, чтобы между крышкой 12 и цилиндром 10 был электрический контакт, что предотвращает искрение металла в микроволновой печи. Такая конструкция экранирует поглотительный раствор от нагрева в микроволновом поле, а коническая форма крышки 12 дополнительно рассеивает микроволновое излучение в резонаторе 9 печи 1, уменьшая его пространственную неоднородность. В сосуды для разложения 3 помещается смесь анализируемой пробы с окислительными реагентами и источниками ультрафиолетового излучения 2, сосуды для разложения 3 закрываются пробками и присоединяются к поглотительному сосуду 5, предварительно закрытому экраном 6 и размещенному в центре резонатора 10 микроволновой печи 1. На панели управления 7 микроволновой печи 1 устанавливаются необходимые параметры (мощность СВЧ-поля в процентах от максимальной и время в минутах) и включается магнетрон 8. Процесс разложения органических веществ сопровождается сильным нагревом реакционной смеси и непрореагировавшая кислота выделяется в виде паров, которые по впаянным отводам попадают в поглотительный сосуд 5 и барботируют через раствор, охлаждающий и поглощающий их.

Примеры времени разложения различных видов проб приведены в таблице.

Изобретение позволяет сократить время подготовки водных проб к химическому анализу на содержание примесей тяжелых металлов до 5-15 мин за счет совместного использования микроволнового и ультрафиолетового излучения и устранить влияние паров кислот на персонал и оборудование без применения громоздких и технических сложных систем очистки.

Формула изобретения

1. Способ минерализации органических компонентов в водных средах, состоящий в том, что анализируемую пробу смешивают с раствором окислительных реагентов и подвергают воздействию микроволнового излучения, отличающийся тем, что смесь пробы с реагентами одновременно обрабатывают ультрафиолетовым излучением.

2. Устройство минерализации органических компонентов, содержащее микроволновую печь, в резонаторе которой размещены сосуды для разложения проб, поглотительный сосуд, заполненный раствором и соединенный с сосудами для разложения газоотводными каналами, отличающееся тем, что устройство снабжено источниками ультрафиолетового излучения, причем и источники ультрафиолетового излучения и поглотительный сосуд, защищенный экраном, размещены в резонаторе микроволновой печи.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3