Способ получения лигнинового сорбента (варианты)

 

Изобретение относится к способу получения из отходов целлюлозно-бумажной промышленности стандартного модифицированного лигнина, предназначенного для применения в качестве сорбента в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности. Задача изобретения - удаление из гидролизного лигнина балластных веществ и получение препарата, обладающего высокими сорбционными свойствами, устойчивого к стерилизации и обладающего стерильностью, не сдвигающего pH водной среды, что необходимо для его безопасного применения при непосредственном контакте с кровью, молоком и другими биологическими жидкостями с целью успешного применения в медицине и биотехнологии. Предложен способ получения экологического лигнинового сорбента путем обработки гидролизного лигнина реагентами, отделением экстракта и сушкой, отличающийся тем, что лигнин подвергают измельчению и двухстадийной обработке: сначала обрабатывают 40-96%-ным этиловым спиртом в течение 50-80 мин при температуре 20-50^oC, или водой при температуре 120^oC в течение 15-30 мин, или водой при температуре 80-100^oC в течение 50-80 мин, а на второй стадии дважды подвергают кипячению в воде в течение 1 ч, каждый раз с удалением экстракта. 3 с.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способу получения из отходов целлюлозно-бумажной промышленности стандартно модифицированного лигнина, предназначенного для применения в качестве адсорбента в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности.

Известны способы получения сорбента на основе гидролизного лигнина, представляющего собой многотоннажный отход целлюлозно-бумажной промышленности, заключающиеся в последовательной обработке гидролизного лигнина щелочью (1,5-2%-ный едкий натр) при 70-100^oC в течение 2-3 ч с последующей нейтрализацией 0,5%-ной уксусной кислотой [1] последовательной обработке гидролизного лигнина элементным хлором, аммиаком и диметилсульфатом [2] или с обработкой 60-70%-ной серной кислотой в течение 2-3 ч с последующим кипячением в 5-10%-ной серной кислоте, отмывкой до pH 1-3 и далее аминированием полиэтиленполиамином в среде спирта в течение 3 ч [3] Недостатком известных способов является применение агрессивных факторов для модификации лигнина и возможная задержка в целевом препарате остаточных продуктов обработки лигнина.

Задача изобретения удаление из гидролизного лигнина балластных веществ и получение препарата, обладающего высокими сорбционными свойствами, устойчивого к стерилизации и обладающего стерильностью, не сдвигающего pH водной среды, что необходимо для его безопасного применения при непосредственном контакте с кровью, молоком и другими биологическими жидкостями и успешного применения в медицине и биотехнологии.

Это достигается тем, что способ получения экологического лигнинового сорбента (ЭКОЛИС) включает обработку гидролизного лигнина реагентами, отделение экстракта и сушку. Согласно изобретению, лигнин подвергают измельчению, а обработку проводят в 2 стадии, а именно сначала ведут обработку 40-96% -ным этиловым спиртом в течение 50-80 мин при температуре 20-50^oC или водой при температуре 80-100^oC в течение 50-80 мин, а на второй стадии дважды подвергают кипячению в воде в течении 60 мин, каждый раз с отделением экстракта, например, путем фильтрации.

В результате спиртовой обработки достигается выход из лигнина жирорастворимых низкомолекулярных примесей (смолистых веществ древесины) и первичная стерилизация препарата. Водная термообработка удаляет остатки спирта и водорастворимые соединения, приводя к удалению из продукта заряженных ионов, влияющих на pH среды, и дополнительной стерилизации препарата. При этом существует возможность перегонки отработанного спирта с целью его очистки и повторного применения.

В случае, если требования к уровню стерильности препарата и его очистки не столь высоки, обработку этиловым спиртом можно заменить на дополнительную водную обработку продукта при 80-100^oC в течение 50-80 мин при перемешивании или при 120^oC в течение 20 мин (автоклавирование).

К третьей экстракции балластные вещества, содержащиеся в гидролизном лигнине, не выходят в раствор, что говорит об отсутствии в этом препарате растворимых низкомолекулярных веществ.

Пример 1. 1.1 Сухой порошок гидролизного лигнина измельчают на электромагнитном измельчителе (ЭМИ-1) до размера частиц 10-20 мкм.

1.2 В двухгорлую колбу с холодильником и мешалкой помещают 100 г полученного порошка, суспензированного в 0,5 л 70%-ного этилового спирта, и выдерживают при температуре 40^oC в течение 60 мин. Затем отделяют лигнин от экстракта с помощью фильтрования.

1.3 Очищенный спиртом лигнин смешивают с 2 л дистиллированной воды и обрабатывают в двухгорлой колбе с холодильником и мешалкой в течение 60 мин при 100^oC.

1.4 После отделения водного экстракта фильтрованием процесс водной обработки полученного лигнина повторяют еще раз при тех же условиях.

1.5 Полученный осадок фильтруют и высушивают при 80-90^oC до влажности 3-5% Пример 2. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют автоклавированием при 120^oC в течение 20 мин. Осадок фильтруют и проводят двукратную водную термообработку продукта с фильтрацией и высушиванием аналогично примеру 1 (1.3-1.5).

Пример 3. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют обработкой дистиллированной водой в течение 1 ч при 100^oC, после чего осадок отфильтровывают, обрабатывают аналогично примеру 1 (1.3-1.5).

Примеры 4, 5, 6 осуществляют по примеру 1, при этом температура и другие режимы указаны в табл. 1.

Примеры 7, 8, 9 осуществляют по примеру 2 с режимами, указанными в табл. 1.

Для примеров 1-12 вторичная и третичная обработка производится дистиллированной водой при сходных режимах (температура 80-100^oC за 50-60 мин) с последующим высушиванием при 80-90^oC до влажности 3-5% поэтому в табл. 1 указаны только режимы первичной обработки измельченного гидролизного лигнина.

Проведенные эксперименты по методике [4] показали высокую сорбционную активность препарата по отношению к метиленовой сини, не уступающую медицинскому лигнину (1.4) при отсутствии сдвига pH среды и гарантированной стерильности, что позволяет использовать его при непосредственном контакте с биологическими жидкостями и тканями организма.

Результаты сорбции метиленового синего из вводного раствора за 1 ч и изменения pH среды представлены в табл. 2.

Таким образом, по предлагаемому способу получают очищенный от низкомолекулярных примесей сорбент на основе гидролизного лигнина, обладающий высокой сорбционной активностью.

Формула изобретения

1. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке растворителем сначала 40 96%-ным водным этиловым спиртом при 20 50^oС в течение 50 80 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта.

2. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке водой сначала при 120^oС под давлением в течение 15 20 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта.

3. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке водой сначала при 80 100^oС и перемешивании в течение 50 80 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4