Спектрофотометрическая жидкостная кювета

 

Изобретение относится к спектрофотометрии, более конкретно к спектрофотометрическим кюветам для жидких образцов. Сущность изобретения: кювета снабжена элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла, и поворотным блоком, при этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом нарушенного полного внутреннего отражения, а стаканчик установлен на поворотном блоке. 2 ил.

Изобретение относится к спектрофотометрии, более конкретно к спектрофотометрическим кюветам для жидких образцов.

Известна спектрофотометрическая жидкостная кювета нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), содержащая элемент НПВО в виде полуцилиндра, держатель образца в неразборном соединении с элементом НПВО, крышку с герметизирующей прокладкой, двумя пробками и винтами крепления в разборном соединении с держателем образца и поворотный блок [1] Кювета [1] применяется с системой согласования, учитывающей отклонение излучения элементом НПВО, для спектрофотометрирования сильнопоглащающих образцов с характерными коэффициентами поглощения 0,1 в эффективной толщине dэф поглощающего слоя, соизмеримой с длиной волны l излучения и регулируемой поворотным блоком [2] Недостатками [1] являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые реализуемыми значениями c невоспроизводимость герметизации разборного соединения с возможностью протечки жидких образцов малой вязкости и необходимость многократной разборки-сборки для очистки кюветы от остатков ранее применявшихся образцов, снижающей удобство в эксплуатации.

Наиболее близкой, принимаемой за прототип, является спектрофотометрическая жидкостная кювета пропускания, не содержащая герметизируемых разборных соединений, с надежным удерживанием жидких образцов от вытекания и удобством эксплуатации при смене образцов и очистке кюветы.

Кювета содержит призматический стаканчик квадратного сечения с расположенным в его верхней части глухим призматическим отверстием, с параллельностью граней стаканчика и его глухого отверстия, и съемную крышку, расположенную на стаканчике [3] Кювета [3] используется без дополнительной системы согласования для слабо поглощающих образцов с характерными коэффициентами поглощения c 10-4 в толщине d слоя 1 см, обеспечивающей удобство очистки глухого отверстия, заполняемого жидкими образцами.

Недостатком [3] являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые реализуемыми значениями c в области сильного поглощения образцов с характерными c 0,1, например водных растворов в ИК-диапазоне спектра [4] Задача изобретения расширение эксплуатационных возможностей кюветы: обеспечение возможности ее работы как в режиме пропускания, так и в режиме НПВО.

Для выполнения данной задачи предлагается спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая стаканчик с вертикальным отверстием и съемную крышку, снабженная элементом НПВО в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла [5] и поворотным блоком.

При этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом НПВО, а стаканчик установлен на поворотном блоке.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Предлагается кювета, в которой реализуются два режима спектрофотометрирования: пропускание и НПВО. Это достигается введением в известную кювету элемента НПВО, поворотного блока и изменением геометрии стаканчика и его отверстия.

Смена режимов осуществляется угловыми поворотами.

Таким образом, в кювете реализуется переход от коэффициентов поглощения c 10-4 к коэффициентам поглощения c 0,1 и обратно.

На фиг. 1 показана кювета, вид сбоку, разрез (с глухим отверстием (а), со сквозным отверстием (б), в проточном варианте исполнения); на фиг. 2 то же, вид сверху, в сечении по оси излучения (в режиме пропускания (a), в режиме НПВО (б, в)).

Кювета содержит цилиндрический стаканчик 1 с вертикальным цилиндрическим отверстием 2 глухим фиг. 1,а или сквозным фиг. 1,б, элемент 3 НПВО в виде полуцилиндра, сопряженного по цилиндрической поверхности с отверстием 2, съемную крышку 4 фиг. 1,а и поворотный блок 5 с установленным на нем стаканчиком 1; в варианте фиг. 1,б проточного исполнения кювета присоединена к верхнему 6 и нижнему 7 упругим шлангам.

Ось 8 угловых поворотов блока 5 расположена в плоскости 9 элемента 3 НПВО перпендикулярно оси 10 спектрофотометрируемого излучения.

Элемент 3 НПВО выполнен из термопластического халькогенидного стекла и сопряжен по технологии приплавления [5] со стаканчиком 1 с использованием съемной крышки 4 в варианте исполнения фиг. 1,а или двух симметрично устанавливаемых съемных крышек 4 в варианте исполнения фиг. 1,б в качестве элементов герметичного замыкания внутреннего объема стаканчика 1.

На фиг. 2,а показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения в режиме пропускания.

Плоскость 9 элемента 3 НПВО перпендикулярна оси 10, а элемент 3 НПВО расположен в излучении после жидкого образца. При этом числовая апертура кюветы уменьшается преломлением в элементе 3 НПВО, вследствие чего входная числовая апертура А превышает на величину 30 определяемую спектрофотометром выходную числовую апертуру А'. Это соответствует создаваемому в спектрофотометре запасу по световым размерам объектов относительно определяемых апертурной диафрагмой, т.е. обеспечивает эффективную компенсацию потерь на отражение в элементе 3 НПВО с коэффициентом пропускания предлагаемой кюветы не ниже прототипа [3] На фиг. 2,б показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения в режиме НПВО. Нормаль к плоскости 9 элемента 3 НПВО расположена под регулируемым углом падения i к оси 10 в диапазоне его значений 20 60o, определяемом поворотным блоком 5 и системой согласования, а элемент 3 НПВО расположен в излучении до образца. Применяемая система согласования (не показана), учитывающая отклонение излучения элементом 3 НПВО, аналогична [1] На фиг. 2,в показано положение кюветы относительно оси 10 спектрофотометрируемого излучения для частного случая режима НПВО, не требующего системы согласования. Ход лучей в элементе 3 НПВО аналогичен применяемому в призме Дове [6] при нерегулируемом значении D эф и c определяемыми фиксированным углом падения i.

В указанном режиме плоскость 9 элемента 3 НПВО расположена параллельно оси 10 и смещена перпендикулярно этой оси на расстояние, определяемое максимумом пропускания элемента 3 НПВО.

Кювета функционирует следующим образом.

Заполняют полуцилиндрическое отверстие 2 жидким образцом и устанавливают стаканчик 1 на поворотном блоке 5 в спектрофотометр. С помощью поворотного блока 5 устанавливают стаканчик 1 в положение фиг. 2,а, соответствующее режиму пропускания.

Выполняют спектрофотометрирование излучения в заданном спектральном диапазоне.

При обнаружении на полученном спектре поглощения участков сильного поглощения, расположенных вблизи нулевого фотометрического показания, изменяют режим спектрофотометрирования. Для этого устанавливают систему согласования, аналогично применяемой в [1] и разворачивают поворотный блок 5 в положение фиг. 2,б до получения требуемого угла падения i и максимального фотометрического показания. В отсутствие системы согласования применяют установку фиг. 2, в, разворачивая поворотный блок 5 и смещая элемент 3 НПВО перпендикулярно оси 8 излучения до получения максимального фотометрического показания.

Затем осуществляют спектрофотометрирование излучения в заданном спектральном диапазоне при заданном угле падения i. При необходимости в положении фиг. 2,б угол падения i оптимизируют в диапазоне его изменения на оптимальный уровень поглощения.

После окончания спектрофотометрирования в варианте фиг. 1,а стаканчик с жидким образцом снимают с поворотного блока 5, сливают образец и выполняют чистку или промывку глухого отверстия 2; в варианте фиг. 1,б отсоединяя шланги 6 и 7.

При механическом или химическом повреждении плоскости 9 элемента 3 НПВО (царапины, пятна разложения) или его сопряжения со стаканчиком 1 по цилиндрической поверхности осуществляют ремонт посредством повторного приплавления с использованием съемной крышки 4, герметизирующей внутренний объем (для лучшего ее отделения после охлаждения через фторопластовую пленку) или заменяется сам элемент 3 НПВО, аналогично ранее использованному.

Источники информации: 1. Приставка нарушенного полного внутреннего отражения НПВО-2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ЛОМО, 1990.

2. Оптико-механическая промышленность. N8, 1976, с. 46.

3. Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования. ГОСТ 20903-75, прототип.

4. Смит. А. Прикладная ИК-спектроскопия. М. Мир, 1982, с. 122.

5. Авторское свидетельство СССР N 1162306, кл. G 01 N 21/03, G 01 Z 3/02.

6. Харрик. К. Спектроскопия внутреннего отражения. М. Мир, 1970, с. 97 - 98.

Формула изобретения

Спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая стаканчик с вертикальным отверстием и съемную крышку, отличающаяся тем, что она снабжена элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластичного халькогенидного стекла, и поворотным блоком, при этом стаканчик и его отверстие выполнены цилиндрическими, отверстие сопряжено с элементом нарушенного полного внутреннего отражения, а стаканчик установлен на поворотном блоке.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к кюветам, содержащим жидкость, подвергаемую хроматографическому анализу, а более конкретнок кюветам, применяемым для дифференциального рефрактометрического детектирования в жидкостной хроматографии

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных систем, в том числе находящихся при повышенных давлениях и повышенных температурах

Изобретение относится к области научного приборостроения, а более конкретно к оптическим кюветам для изучения процессов взаимодействия газов на поверхности твердых веществ

Изобретение относится к области научного приборостроения, а более конкретно к жидкостным термостатированным кюветам для изучения химических реакций в растворах спектроскопическими методами

Изобретение относится к области физики и используется для измерения коэффициентов диффузии газов

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к технике измерения оптических и спектральных параметров жидкостей и растворов

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к технике измерения оптических и спектральных параметров жидкостей в условиях их центрифугирования

Изобретение относится к устройствам автоматического аналитического контроля жидких сред, в частности, к узлам ввода пробы в зону анализа

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к мутномерам, предназначенным для контроля поверхностных сточных вод и других мутных жидких сред, и может быть использовано в химической, металлургической , энергетической проьйгшленносТи , в сельском хозяйстве, в деле охраны окружающей среды

Изобретение относится к оптическим измерениям и может быть использовано в спектроскопических исследованиях растворов для определения их коэффициентов пропускания и оптической плотности

Изобретение относится к области технической физики, а точнее, к устройствам для поляриметрических измерений оптической активности растворов

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в жидкостной хроматографии

Изобретение относится к области фотометрического анализа вещества и высокоэффективной жидкостной хроматографии и может быть использовано при спектрофотометрии в составе ультрафиолетового или спектрофотометрического детектора

Изобретение относится к измерительному устройству для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови, с проточной измерительной ячейкой (1), в которой размещен по меньшей мере один люминесцентно-оптический сенсорный элемент (ST, SO, SG), приводимый в контакт с пробой крови, с по меньшей мере одним источником (4) света для возбуждения люминесцентно-оптического сенсорного элемента и по меньшей мере одним фотодетектором (6) для приема излученного люминесцентно-оптическим сенсорным элементом люминесцентного излучения

Группа изобретений относится к системе для удержания образца текучего вещества при проведении измерения и способу подачи образца текучего вещества в оптический сканирующий аппарат. Система содержит прозрачную гибкую трубку для удержания образца текучего вещества, держатель трубки для удержания трубки, первый и второй расплющивающие элементы. При этом первый и второй расплющивающие элементы можно перемещать относительно друг друга, тем самым изменяя первое состояние прозрачной гибкой трубки на второе состояние, где по меньшей мере первый размер в поперечном сечении трубки меньше во втором состоянии, чем в первом состоянии. Система дополнительно содержит оптический сканирующий аппарат, содержащий устройство регистрации изображений для получения изображений образца текучего вещества, содержащегося в гибкой трубке. Заявленная группа изобретений позволяет обеспечить более простой и качественный анализ образца текучего вещества. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение предназначено для определения компонентов текучего неоднородного вещества в среднем инфракрасном диапазоне. Система измерения затухания содержит проточную трубку (4), средство (10) переноса для создания потока образца через трубку (4), средство (14) измерения затухания в среднем инфракрасном диапазоне и средство (18) вычисления, причем средство (14) измерения затухания функционирует с синхронизацией по времени со средством (10) переноса, а средство (18) вычисления обеспечено прогнозирующей моделью. Изобретение обеспечивает улучшение повторяемости при сохранении точности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Способ определения присутствия или концентрации анализируемого вещества в пробе текучей среды, находящейся в контейнере, включает: (a) просвечивание контейнера вдоль первого участка, имеющего первую длину пути, для получения первого измерения интенсивности света, переданного вдоль первой длины пути, (b) определение того, что первое измерение оказалось за пределами заранее определенного динамического диапазона переданной интенсивности света, (c) перемещение пробы жидкости в указанном контейнере на другой участок с другой длиной пути, и (d) просвечивание указанного контейнера вдоль другого участка для получения другого измерения интенсивности света, переданного через другую длину пути. При этом по выбору повторяют шаги (с) и (d) в указанном контейнере, пока измерение интенсивности света не будет находиться в пределах заранее определенного динамического диапазона, определяя, таким образом, присутствие или концентрацию анализируемого вещества. Технический результат – повышение надежности распознавания анализируемого вещества. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 150 ил., 16 табл.

Изобретение относится к области оптических измерений. Дифференциальный измеритель оптической плотности жидкой среды включает светонепроницаемый корпус, излучатель света, две идентичные проточные измерительные кюветы с патрубками для ввода и вывода жидкости излучатель, оптические окна для ввода и вывода излучения, фотоприемники сигналов измерительных каналов, дифференциальный усилитель. Излучатель света изготовлен из кластера инфракрасных светодиодов, снабженного цепью автоматической регулировки уровня излучения, на основе последовательно соединенных фотодиодного приемника, усилителя импульсов, синхронного детектора и модулятора, подключенных к генератору импульсов. Технический результат - повышение эффективности работы измерителя. 2 ил.
Наверх