Способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, при этом пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония и определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля производства химических соединений.
Аналогом является способ определения гидрохинона и метола в водных средах (Замалеева Р. К. и др. Вольтамперометрическое определение метола и гидрохинона в проявителях. // Технология регистрирующих сред. М. 1989, с.69-74). Недостаток способа невысокая чувствительность определения, невозможность определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола при совместном присутствии. В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического анализа смеси веществ (SU, а.с 1711063, кл. С 01 N 27/26, 07.02.92). Способ предлагает нанесение образца на специальную гелеобразную среду, а также наложение электрического поля на образец в интервале потенциалов 40-400 В. Задачей изобретения является упрощение осуществления способа за счет снижения величины рабочего потенциала и применения органических экстрагентов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет расширить области применения в результате увеличения количества анализируемых объектов. Поставленная задача достигается тем, что способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы диоксаном в присутствии сульфата аммония и последующее определение гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. Сульфат аммония добавляют к водной пробе в количестве 35-43 мас. Предлагаемый способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола позволяет существенно упростить аппаратурное оформление метода, снизить величину рабочего потенциала и расширить круг анализируемых объектов. Пример 1. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), добавляют 39 мас. сульфата аммония и 30 см3 диоксана, экстрагируют на вибросместителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, добавляют буферный раствор Бриттона (pH 2-3), помещают в трехэлектродную ячейку ВЭД 1 (производство Кубанского университета). Условия полярографирования: индикаторный электрод вращающийся микродисковый стеклоуглеродный электрод; вспомогательный электрод стеклоуглеродная ячейка; электрод сравнения хлоридсеребряный электрод. Вольтамперометрическую кривую снимают при скорости наложения потенциала 200 мВ/мин. Концентрацию гидрохинона (пирокатехина) в анализируемом водном растворе вычисляют по уравнению: C C0(1/D+1/p), где C0-концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм3; C концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в водной пробе, мг/дм3; D коэффициент распределения гидрохинона в системе диоксан - водно-солевой раствор (D=1050); p соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, равное 50: C C0(1/D + 0,02). Результаты определения приведены в табл.1. Пример 2. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 35 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Пример 3. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваянол), добавляют 43 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Пример 4. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 34 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Образования самостоятельной органической фазы не происходит. Способ неосуществим. Пример 5. К 300 см3 анализируемой пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 40 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим, но выпадающий из раствора избыток сульфата аммония вызывает дополнительные расходы химреагентов. Пример 6. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Пример 7. К 300 см3анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 3,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим. Пример 8. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 1,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ неосуществим, поскольку ухудшается воспроизводимость результатов вследствие протекания побочных процессов. Пример 9. К 300 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 4,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Способ неосуществим вследствие ухудшения воспроизводимости результатов. Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приведены в табл. 2. Предлагаемый способ позволяет расширить круг анализируемых объектов, упростить осуществление метода за счет снижения величины рабочего потенциала и замены гелеобразной среды органическим растворителем.Формула изобретения
1. Способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, отличающийся тем, что пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония, определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при рН 2-3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат аммония добавляют в количестве 35 43 мас. по отношению к анализируемой пробе.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к микропроцессорному вольтамперометрическому анализатору тяжелых металлов ABC-1, содержащему трехэлектродную электрохимическую ячейку, включающую рабочий электрод, вспомогательный электрод и электрод сравнения, и блок управления вращением рабочего электрода, при этом трехэлектродная электрохимическая ячейка и блок управления вращением рабочего электрода выполнены в виде единого блока электрохимического датчика, анализатор снабжен потенциостатом, аналоговым сумматором, цифроаналоговым преобразователем линейно меняющегося напряжения, цифроаналоговым преобразователем переменного напряжения, устройством разрыва входной цепи, входным усилителем-преобразователем, устройством выбора режима развертки, схемой выборки/хранения, аналого-цифровым преобразователем и микропроцессорным блоком, включающим модуль управления входными устройствами, модуль синхронного детектора, модуль цифрового фильтра, модуль буфера накопления, модуль алфавитно-цифрового дисплея, модуль обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, модуль индикации, модуль связи с внешними устройствами, состоящий из модуля порта последовательной передачи данных и модуля порта параллельной передачи данных, и блок постоянной памяти, содержащий задающий генератор линейно меняющегося напряжения, задающий генератор переменного напряжения, модуль редактирования параметров развертки, программный таймер, модуль выбора режима работы и модуль цифровой обработки, один из входов которого соединен с соответствующим выходом модуля выбора режима работы, второй вход модуля цифровой обработки соединен с выходом модуля буфера накопления, один из входов которого соединен с выходом модуля цифрового фильтра, второй вход модуля буфера накопления подключен к одному из выходов аналого-цифрового преобразователя, другой выход которого через модуль синхронного детектора соединен с одним из входов модуля цифрового фильтра, другой вход которого подключен к одному из выходов модуля выбора режима работы, второй вход модуля синхронного детектора соединен со вторым выходом модуля выбора режима работы, третий выход которого через программный таймер соединен с соответствующими входами задающего генератора линейно меняющегося напряжения и задающего генератора переменного напряжения, вторые входы которых подключены к соответствующим выходам модуля редактирования параметров развертки, вход которого объединен с входом модуля выбора режима работы, и подключены к выходу модуля обслуживания алфавитно-цифрового дисплея, четвертый выход модуля выбора режима работы соединен с одним из входов модуля индикации, другой вход которого подключен к третьему выходу программного таймера, четвертый выход которого соединен со входом модуля управления входными устройствами, а пятый выход программного таймера подключен к третьему входу модуля синхронного детектора, один из выходов модуля цифровой обработки соединен с модулем алфавитно-цифрового дисплея, второй и третий выходы модуля цифровой обработки подключены соответственно к модулю порта последовательной передачи данных и к модулю порта параллельной передачи данных, выход модуля управления входными устройствами соединен одновременно с соответствующими входами последовательно соединенных аналого-цифрового преобразователя, схемы выборки/хранения, устройства выбора режима развертки, входного усилителя-преобразователя и устройства разрыва входной цепи, выход модуля управления входными устройствами соединен также с одним из входов блока управления вращением рабочего электрода, соединенного одновременно с соответствующим входом устройства разрыва входной цепи и с рабочим электродом, вспомогательный электрод и электрод сравнения подключены к соответствующим выходам потенцистата, включенного последовательно с аналоговым сумматором, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходами цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения, первые входы цифроаналогового преобразователя линейно меняющегося напряжения и цифроаналогового преобразователя переменного напряжения объединены и подключены к выходу задающего генератора линейно меняющегося напряжения, а вторые их объединенные входы подключены к входу задающего генератора переменного напряжения
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионному вольтамперометрическому способу определения водорасторимых витаминов B1 B2 в пищевых продуктах
Изобретение относится к химической физике
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к электрохимическим методам анализа
Изобретение относится к электрохимическим способам определения проб драгоценных сплавов, в частности золотых сплавов, и может найти применение в ювелирном деле, а также в других отраслях, заинтересованных в объекте идентификации
Изобретение относится к техническим средствам вольтамперометрических методов анализа и может быть использовано для изучения состава органических и неорганических веществ, медицинских и других объектов
Изобретение относится к гидроэлектрометаллургии меди, в частности касается оценки содержания вводимых в состав электролитов рафинирования меди поверхностно-активных веществ тиомочевины и клея, и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии, связанных с электролитическим рафинированием меди, а также в гальванотехнике, если в применяемых электролитах содержится хотя бы одно из поверхностно-активных веществ тиомочевина и/или клей
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем путем измерения скачка потенциала в органической фазе, осуществляя токоотвод через контактирующие с ней водные фазы, одна из которых является стандартным, а другая - испытуемым растворами, и определения концентрации по градуировочному графику в координатах скачок потенциала - концентрация испытуемого раствора
Асх-01-амперометрический сигнализатор концентрации свободного остаточного хлора в питьевой воде // 2090879
Изобретение относится к области амперометрического измерения, а именно к амперометрическому сигнализатору концентрации свободного остаточного хлора в питьевой воде, содержащему измерительный блок и гидравлический блок, включающий входной усилитель с термокомпенсатором, потенциостат, поддерживающий на катоде уровень потенциала восстановления свободного хлора, проточную амперометрическую ячейку и гидравлическую систему, поддерживающую постоянную скорость потока анализируемой воды в ней, ячейка содержит катод - электрод из благородного металла, электрод сравнения - ионоселективный мембранный электрод и анод, при этом анод выполнен в виде корпуса проточной амперометрической ячейки из нержавеющей стали со штуцерами входа и выхода воды, которые установлены со смещением относительно вертикальной оси анода, соединенного электрической цепью с одним выходом потенциостата, другой выход которого подключен к электроду сравнения
Изобретение относится к электроизмерительной технике и может быть применено для контроля напряжений аккумуляторных батарей, в том числе эксплуатируемых на транспортных средствах
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для определения наличия в воде разнообразных органических веществ в различных отраслях промышленности и при лабораторных исследованиях
Кулонометрическая ячейка для анализа газов // 1814059
Изобретение относится к средствам измерения химического состава веществ и может быть применено для контроля обеззараживания питьевой воды на водоочистных станциях, в том числе в составе автоматизированной системы дозирования хлора
