Держатель плоских образцов для рентгенофазового анализа

 

Использование: исследование моно- и поликристаллических образцов методами рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа непосредственно в процессе воздействия на образец, при химической реакции или иных физических или физико-химических процессах, таких как адсорбция, десорбция, в том числе в агрессивных средах. Сущность изобретения: держатель плоских образцов состоит из двух плоскопараллельных колец, между которыми помещают образец в плоскости оси гониометра. Ближнее к источнику излучения кольцо является одновременно стенкой реактора. Отверстие этого кольца герметично закрыто аморфной пленкой. Второе прижимное кольцо является торцом способной свободно перемещаться при расширении образца втулки, расположенной внутри реактора, и снабжено пазами для доступа реагента к образцу. 2 ил.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к использованию моно- и поликристаллических образцов методами рентгенофазового (РФА) и рентгеноструктурного анализа (РСА) непосредственно в процессе воздействия на образец при химической реакции или иных физических или физико-химических процессах, таких как адсорбция, десорбция и другие, в том числе и в агрессивных средах.

Известна кювета для съемки порошковых образцов, которая представляет собой плоскую подложку с бортиком.

Недостатком этой кюветы является невозможность ее применения для рентгеновских измерений в процессе воздействия на вещество: жидкофазных или газофазных реакций, так как для помещения кювета в головку гониометра необходимо удалить образец из реактора, закрепить его в кювете и только после этого вести съемку. В процессе выемки образца из реактора может происходить его гидролиз, окисление, разложение, то есть необратимые изменения. При наблюдении процесса во времени подобный способ вносит существенную ошибку. Кроме того, при проведении эксперимента с непорошкообразными образцами, например, в виде пластин, может происходить изменение размеров образца, что делает непостоянным расстояние от образца до источника при использовании кюветы и также искажает результаты РФА.

Наиболее близким техническим решением является приспособление для съемки исследуемых плоских образцов, установленных в плоскости оси гониометра в виде плоскопараллельных колец из кварца или латуни.

Недостатком этого держателя также является невозможность проведения РФА в процессе воздействия на образец, а при каком бы то ни было совмещении данного держателя с реактором фиксированное помещение образца между плоскопараллельными кольцами (зажатия образца) препятствовало бы протеканию процессов внедрения, адсорбции и других, связанных с изменением размеров образца.

Предлагаемое решение устраняет указанные недостатки.

Сущность изобретения состоит в том, что держатель плоских образцов для рентгенофазового анализа представляет собой плоскопараллельные кольца, между которыми помещен образец в плоскости оси гониомера, ближнее к источнику излучения кольцо держателя является стенкой реактора, причем центральное отверстие кольца герметично закрыто аморфной пленкой, а второе прижимное кольцо является торцом втулки, расположенной внутри реактора, способной свободно перемещаться при расширении образца и снабженной боковыми пазами для доступа реагента к образцу.

Отличием данного технического решения является то, что ближнее к источнику излучения кольцо держателя является стенкой реактора, причем центральное отверстие кольца герметично закрыто аморфной пленкой, а втрое прижимное кольцо является торцом втулки, расположенной внутри реактора, способной свободно перемещаться при расширении образца и снабженной боковыми пазами для доступа реагента к образцу.

Выполнение держателя в виде плоскопараллельных колец позволяет фиксировать образец на одинаковом расстоянии от источника излучения, создавая условия для получения корректных и воспроизводимых рентгеновских данных.

Тот факт, что ближайшее к источнику кольцо одновременно является стенкой реактора, позволяет проводить РФА непосредственно в процессе воздействия, а герметично закрытое аморфной пленкой отверстие этого кольца делает реактор герметичным (без утечки растворителя или газа).

Второе прижимное кольцо является торцом втулки, расположенной внутри реактора, что обеспечивает помимо обязательных функций фиксации образца между плоскопараллельными кольцами в плоскости гониометра возможность движения внутри при расширении образца за счет существования цилиндрической поверхности: тщательно отшлифованные и притертые друг к другу поверхности реактора и втулки позволяют это сделать.

Выполнение пазов на внешней боковой поверхности втулки способствует дополнительному доступу реагента к образцу, максимально приближая условия реакции к обычным.

На фиг. 1 представлена схема держателя. Образец 1 помещен под аморфной полимерной пленкой 2, герметично закрывающей отверстие кольца 3, которое одновременно является одной из стенок реактора 4. С другой стороны образец 1 прижимается кольцом 5, которое является торцом втулки 6, расположенной внутри реактора 4 и снабженной пазами 7 для доступа реагента к образцу. Реактор закрывается крышкой 8 с отверстием и завинчивающейся шпилькой 9 для заполнения реагента.

Пример использования держателя.

Образец 1 графитовой пластины размером 7 x 7 мм² и толщиной 1.8 мм помещают под тефлоновую пленку 2, герметично закрывающую отверстие кольца 3, которое одновременно является одним из оснований цилиндрического реактора 4. Для лучшей герметичности реактора пленка 2, кольцо 3 и реактор 4 выточены из одного куска тефлона. Внешние размеры реактора D 26 мм, h 60 мм, внутренние D 21 мм, h 40 мм, диаметр отверстия кольца 3 равен 6 мм, толщина пленки 0,1 мм. Образец 1 изнутри реактора 4 прижимают к тефлоновому кольцу 3 кольцом 5, которое является торцом втулки 6, выполненной также из тефлона и имеющей размеры: внешний диаметр 10 мм, высота 8 мм. Диаметр четырех пазов 7, проточенных для доступа реактива к боковым поверхностям образца, ≈ 1 мм. После закрепления пластины графита реактор 4 закрывают (завинчивают) крышкой 8, держатель помещают в дифрактометр ДРОН-2 (излучение CuK_α, Ni фильтр) и проводят холостой опыт, чтобы подобрать оптимальное положение образца, дающее максимальную интенсивность (001) рефлоксов.

На фиг.2 представлены результаты исследования процесса окисления графитовой пластины раствором бихромата калия в серной кислоте: изменение параметров синтезируемого вещества от времени, что не представляется возможным выполнить ни в одном из известных устройств.

Использование предлагаемого держателя позволяет исследовать изменение структуры и фазовые превращения непосредственно в процессе воздействия на образец, что, в свою очередь, дает возможность точно определять параметры структурных и фазовых превращений вещества.

Формула изобретения

Держатель плоских образцов для рентгенофазового анализа, содержащий плоскопараллельные кольца, между которыми помещен образец в плоскости оси гониометра, отличающийся тем, что ближнее к источнику излучения кольцо является стенкой реактора, причем отверстие кольца герметично закрыто аморфной пленкой, а второе прижимное кольцо является торцом втулки, расположенной внутри реактора, способной свободно перемещаться при расширении образца и снабженной боковыми пазами.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2