Способ получения 2-арил-2,3-дигидроперимидинов
О П И С А Н И Е 210168
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова Ссвотскив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 7j01
Заявлено 01.Х.1966 (¹ 1105020/23-4) с. присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.11.1968. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 28.III.1968
МПК С 07d
УДК 547,856.7.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
В. Я. Житников
Днепропетровский химико-технологический институт имени
Ф. Э. Дзержинского
Заяви7 ель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ-2,3-ДИГИДРОПЕРИМИДИНОВ
Гаолпца
2-Арил-2,3-дигидроперимидииы
Брутто-формула
Содерж. Азота, оо
Вых., найд. выч.
Т. пл., С
1
1 !
78 11,00
61 10,38
128 †1
169 †1
149 †1
11, 35
C»H„X
С» HEN,О
10, 67
10,13
9,85 с„.н,ро
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как стабилизаторы для каучука и резин.
Предлагаемый способ получения 2-арил-2,3-дигидроперимидинов заключается в том, что спиртовой раствор 1,8-нафтилидендиамина обрабатывают аромагическим альдегидом при температуре 15 — 20 С и выделяют продукт известным способом, например фильтруют, промывают спиртом, сушат и кристаллизуют из
50%-ного спирта.
Пример. Синтез 2-фенил-2,3-дигидроперимидина 0,1 моль 1,8-нафтилендиамина растворяют в 25 мл метанола (или этанола) и при температуре 15 — 20 С (охлаждение водой) медленно при размешивании добавляют к раствору 0,1 моль (10,6 г) бензальдегида. Через
5 — 10 ман после прибавления всего бензальдегида быстро выпадает осадок 2-фенил-2,3-дигидроперимидина. Его отфильтровывают, промывают на фильтре 25 мл метанола и сушат. Выход 19,9 г (78% от теоретического).
Для очистки продукт кристаллизуют из
50% -ного спирта. Слабо-зеленоватые иглы, т. пл. 128 — 129 С.
При внесении 1 г 2-фенил-2,3-дигидроперимидина в 20 мл 10%-ного раствора HCI получается осадок гидрохлорида; анализ: азот, %: найд. 9,65; выч. 9,89; хлор, i%: найд. 12,41; сыч. 12,52. При 200 С разлагается, не плавясь.
210168
Предмет изобретения
Составитель Н. Филиппова
Техред А. А. Камышникова
Корректоры: С. П. Усова и А. А. Березуева
Редактор Б. Нанкина
Заказ 506/20 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 2-арил-2,3-дигидроперимидинов, отличающийся тем, что спиртовой раствор 1,8-нафтилидендиамина обрабатывают ароматическим альдегидом с последующим выделением продукта из реакционной массы известным способом.