Способ выделения смеси, содержащей метилбутан-диол,
onèñëíèå
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2ЮЗЫ
Соигз Соеетскиз
Социалистическиз
Республив
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 5/05
12о, 5/03
Заявлено 02. т/11.1966 (¹ 1088894/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 8.IV.1968
МПК С 07с
С 07с
УДК 66.062.59(088.8) Комитет по делатв изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
M. С. Немцов, К. М. Тренке, P. В. Качалова, М. М, Киселева и E. М. Небылова
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ МЕТИЛБУТАНДИОЛ, ПИРАНОВЫЙ И ДИОКСАНОВЫЕ СПИРТЫ
И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ
Известен способ выделения смеси, содержащей метилбутандиол, пирановый и диоксановые спирты и их производные, из водной реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, заключающийся в том, что реакционную жидкость подвергают экстракции, например, бутанолом.
Известный способ является сложным и энергоемким вследствие необходимости регенерации гидрофильных экстрагентов, образующих богатые водой азеотропы.
Для упрощения процесса и повышения степени извлечения конечного продукта предложено выделять смесь, содержащую метилбутандиол, .пирановый и диоксановые GIIHlpTbl u их производные, из водной реакционной жидкости синтеза дихгетилдиаксана из изобутилена и формальдегида. Для этого реакционную жидкость нейтрализуют едкими щелочами или средним фосфатом IHBTpHH или калия, отгоняют воду в ректификационной колонне до образования насыщенного солями раствора, который затем подвергают отстаиванию и отделению целевого продукта.
Необходимыми условиями для нормальной работы системы является то, что нейтрализацию ведут до рН 8 0,2.
Для предотвращения отложения солей на внутренней поверхности труб кипятильника кубовую жидкость подвергают принудительной рециркуляции с линейной скоростью жидкости в трубах кипятильника не ниже
1,5,ll/ñåê.
Пример. В среднюю часть колпач ковой колонны в 60 теоретических тарелок подают нейтрализованную тринатрийфосфатом до рН 8,2 водную жидкость, содержащую 0,1о/0 формальдегида, 0,05% летучих органических продуктов, 8% высококипящих побочных продуктов синтеза диметилдиоксаня и 2% минеральных солей. Колонна работает с флегмовым числом R=1. Отбор водного погона составляет 75% от веса подаваемой в колонну жидкости .и содержит 0,15ll/о органических продуктов при ХПК вЂ” 3000 лгг О /л. В отстойнике с объемом, равным объему кубовой части колонны, отстаивается два слоя. Верхний, масляный слой — 17% от веса питающей колонну жидкости — содержит 47% высококипящих органических продуктов, 50о/, воды и
Зо/о минеральных солей. Нижний, водный слой, составляет 7,5% от веса подаваемой в колонну жидкости и содержит 20,, минеральных солей, 3% органических продуктов и
77% воды, имеет ХПК=70000 лгл Оз/л. Смесь, содержащую метилбутандиол, пирановый и диоксановые спирты и их производные, можно использовать в качестве растворителя и
30 сырья для получения ряда продуктов.
210851
Предмет изобретения
Составитель С. Котова
Редактор H. Абрамкина Текред Л, b;. Малова Корректоры: А. П. Татаринцева и О. Б. Тюрина
Заказ 577/2 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ выделения смеси, содержащей мстилбутандиол, пирановый и диоксановые спирты и их,производные, из водной реакционной жидкости синтеза диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью, повышения степени извлечения целевого продукта и упрощения процесса, реакционную жидкость нейтрализуют щелочами или средним фосфатом калия или натрия, отгоняют из нее воду до образования насыщенного солями раствора, который подвергают расслаиванию с |последующим отделением целевого продукта известным способом.
