Способ приготовления катализатора для получения

 

Союз Соеетскиз

Социзлистическиз

Республик

Зависимый от ¹

Кл. 12@ 11/40

Заявлено 15.1V.1966 (Л" 1071332/23-4) с присоединением заявки ¹

Л1ПК В 01J

Приоритет

Комитет по делам изооретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7

УД1i 66-097 3:66.094..403 (088.8) Дата опубликования описания 5.IV.1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Жан Бертукс и Жан-Поль Кокери (Франция) Иносгранная фирма

«Прожиль» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИХЛОРЭТАНА

Известный способ притотовления катализатора для получения,дихлорэтана оксихлорированием этилена заключается в пропитке носителя на основе окиси алюминия раствором соли меди, например хлоридом меди, и соединением щелочного металла, например хлоридом калия.

С целью повьппения активности катализатора и его селективности, предлагается окись алюминия, взятую в качестве носителя., перед пропиткой активаторами обрабатывать водным раствором щелочного силиката с последующим осаждением двуокиси кремния соляной кислотой. Содсржание двуокиси кремния в готовом катализаторе от 1,5 до 8%.

Полученный носитель пропитывают затем активаторами — солью меди и галоидным соединением щелочного металла, предпочтительно калия. В готовом катализаторе содержится 3 — 6% металлической меди и 0,5 — 4% щелочного металла. Катализатор готовят в виде шариков, которые можно непосредственно использовать в псевдоожиженном слое.

Пример I. Загружают в приемник 2, 8 л водного раствора силиката натрия, титрозанного при 20 Бомэ и имеющего молярное соотношение Si02jйазО, равное 3,5, а затем добавляют в течение 30 мин при умеренном перемешивании 450 г активированной окиси алюминия,в шариках диаметром 200 и 500 мк.

После 15 час пропитывания при обычной температуре (20 и 25 С) пористую массу просушивают, после чего заливают ее при перемешивании 100 смз водного раствора, содержа5 щего 80 г СцС4 2Н»0, 5 г КСI и 20 г водного раствора НС1 (33 вес. %), Образованную таким образом массу сушат в сушильной печи при 120 С в течение 5 час. При этих условиях получают каталитическую массу в

10 форме шариков зеленоватого цвета диаметром между 200 и 500 мк, титрованную, вес, %: 3,02 — SiO .. 4,58 — Cu, 2,74 — щелочного металла (0,67 — К и 2,07 — Na).

Пример 2. Приливают при обычной тем15 пературе к 700 г окиси алюминия 500 смз водного раствора силиката натрия, титрованного с концентрацией 20 Бомэ (молярное соотношение SIO jNa>O 3,5). После сушки обрабатывают массу избытком газообразной НСI

20 при 120 С, дегазируют на нагретом воздухе, просеивают носитель, чтобы задержать зерна с размером 200 и 500 як, а затем пропитывают их 500 смз при помощи 250 смз раствора, содержащего 90 г СцС1 2 H O. После сушки

25 при таких же условиях, как указано выше, получают шаровидный. катализатор, титрованный, вес. %. .6,31 — SIO», 5,12 — Cu и 1,40

Na. Пример 3. В соответствующем реакторе

30 псевдоожижают на нагретом воздухе при

211421

Составитель Е. Петухова

Техред А. А. Камышникова

Корректоры; Т Д. Чунаеви и Е. Н. Гудзова

Редактор Л. Ильина

Заказ 58lj13 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

150 C 455 г окиси алюминия с диаметром шариков между 200 и 500 лк, а затем распыляют в верхней части псевдоожиженного слоя

2300 сла разбавленного водного раствора силиката натрия, содержащего 300 слз силиката, титрованного с концентрацией 20 Бомэ (молярное соотношение равно 3,5), Осаждают двуокись кремния введением газообразной

НС1 в ожиженный воздух при такой же температуре. Далее распыляют над псевдоожиженным слоем 1500 с.иа водного раствора, содержащего 94 г СцС1а 2Н-0 и 20 г КС1. Скорость введения реактивов в каждой из вышеописанных операций регулируют так, чтобы вводимая вода постепенно испарялась, предотвращая, таким образом, образование тестообразной массы, Следовательно, непосредственно абсорбцией пористым носителем вышеупомянутых металлических солей получают шаровидный сухой катализатор, содержащий, вес, о о 5,25 — $10а, 3,98 — CU, 3,08 — щелоч5 ного металла (1,92 — К и 1,16 — Na).

Предмет изобретения

Способ пригсговления катализатора дляполучения дихлорэтана оксихл орированием эти1О лена путем пропитки носителя на основе окиси алюминия активаторами — солью меди и галоидным соединением щелочного металла, предпочтительно калия, отличающийся тем, что носитель из окиси алюминия перед про15 питкой активаторами последовательно обрабагывают водным раствором щелочного силиката и соляной кислотой.