Способ получения дисперсий аэрогельных окисей для обработки гидратцеллюлозных пленок
О П И С А Н И Е 2II440
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Cows Советских
Социалистических
Реслу0лив
К ПАТЕНТУ
Зависимый от №
Заявлено 17|Х.1965 (№ 1028045/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.II.1968. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 26.IV.1968
Кл. 39Ь, 12/01
МПК С 08Ь
УДК 678.542.35(088.8)
66.063.6 (088,8) Комитет ао делам иаооретениЯ и открытиЯ ори Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Иностранец
Эрвин Дебус (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Дойче Гольд уид Зильбер Шайдеанштальт Формальс Реслер Дегусса» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ АЭРОГЕЛЪНЪ|Х ОКИСЕЙ
ДЛЯ ОБРАБОТКИ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЪ|Х ПЛЕНОК
Водные растворы полиэтиленимина, начальные продукты конденсации мочевины, тиомочевины и меланины применяют в качестве дисперсионной среды для диапергирования деблскирующих веществ и обработки гидратцеллюлозных inленок. Однако дисперсии в растворах этих связующих аэрогелей окисей и, в первую очередь, окиси кремния нестабильны и присутствии 1даже следов катионоахти вных веществ. Предлагаемый способ получения дисперсий аэрогельных окисей для обработки гидратцеллюлозных пленок позволяет устранить этот недостаток, а вместе с тем и lnîâûñèòü ссон центрацию,кремнезема в дисперсиях без увеличения количества связующего, что я вляется целесообразным с точки зрения длительноIcTH работы, ванны до истощения.
С пособ заключается во введении в раствор полиэтиленимина органических или неорганических кислот,до смешения с ними аэрогелей окисей, При этом значение рН дисперсии дол«кно быть 5 — 6.
Новый способ дает возможность получать стабильные в присутствии .катионоактивных веществ водные дисперсии аэротельных окисей, содержащие в 1000 вес. ч. 180 — 246 вес, ч. аэрогельного,кремнезема и 10 — 15 вес. ч. полиэтиленимина.
Пример 1. В подходящий сосуд с мешалкой заливают 76 л дистиллированной, воды и тщательно растворяют в воде 2 кг 50%-ной водной пасты полиэтиленимина (ПЭИ). Затем к полученному раствору медленно доба вляют при перемешивании 4 л 40%-ной уксусной .кислоты. В эту же смесь замешивают
18 кг тон кодисперсной аэрогельной окиси, предпочтительно аэрогельной кремнекислоты с (показателем СПЗ (суммарная поверхность зерен) 65 яв/г. В заключение суапензию диспергируют в высокоэффективной мешалке.
Для приготовления дисперсии особенно пригодна аэрозольная кремнекислота с содержанием посторонних окисей до 1%.
Пример 2. В предварительно загруженной в аппарат с мешалкой воде в количестве
72,5 л тщательно растворяют, как указано в примере 1,, 1,5 кг водной 50%-ной,пасты ПЭИ, а затем добавляют при перемеши вании 3,5 л
40o/о-ного раствора мура|вьиной кислоты Далее в полученный раствор вводят 22,5 кг тонкодисперсной аэрогельной окиси, преимущественно аэрогельной кремнекислоты, содержащей 0,5% посторонней окиси, предпочтительно
25 окиси алюминия, с СПЗ 35 «ио/г. Диспертирование осуществляют, как в примере 1.
iH р и м е р 3. К ванне с мягчителем, через которую прс>пускают плевку из регенерированной целлюлозы, полученной ino общеизвестно30 му способу,:при 25 С наряду с 4% глицери211440
Таблица 1
ПЭИ в виде
50% -ной пасты
Аэро гель кремнекислоты, (СПЗ 60лР/г) Дистиллированная вода, г
Опыт
14 (30
3 7
1,34
1,36
1,31
1,30
135
1,32
815
1,26
1,23
1,29
1,26
135
1,26
825
1,53
845 гель
Таблица 2
Аэрогель кремнекислоты с показа-, телем СПЗ поверхности 60м /г, г
ПЭИ в виде
50% -ной
40% -ная уксусная кислота, г
Дистиллированная вода, г
Опыт
7 14 30 пасты, г
4
6
8
740
1,29
1,23
1,21
1,28
1,91
2,23
1,31
1,23
1,21
1,32
1,86
2,43
1,30
1,25
1,19
1,34
1,86
2,38
1,27
1,22
1,18
1,30
1,78
2,32
200
1,28
1,23
1,19
1,34
1,83
2,38
Таблица 3
МОХ" ) Показа60 тель рН
ПЭИ
50% ная паста, z
40%-ная уксусная кислота, г
Дистиллированная вода, г
Опыт
50 (7,2
6,4
6,0
5,3
4,8
1,34
1,30
1,28
1,25
1,36
1,36 !
1,34
1,31
1,28
1,35 (1,36 1,34
1,34 1,31
1,30 1,30
1,28 1,27
1,38, 1,38
1,32
1,30
1,27
1,25
1,35
10 827
11, 817
143
143
143
143
143
12 : 807
13, 797
14 (787
Примечание на в качестве мягчителя добавляют еще 0,5 г/л за крепляющего средства, имеющегося,в продаже, )предпочтительно продукта предварительной конденсации мочввины с формальдегидом, и 3 c» >/ë диаперсии, описанной в примере 1. Избыточное количество жидкости с поверхности пленки удаляют, пропуская ее через гуммированные отжимающие валки. В заключение ленту пленки 1пропускают через сушильные валки до высыхания. Тем пература валков 75 — 90 С.
Полученная пленка из регенерированной целлюлозы отличается хорошими свойствами, характеризующими поверхность, и может храниться длительное время перед лакировкой без какой-либо опасности склеивания.
Пример 4. К аписанной выше, ванне, содержащей 4% мягчителя, добавляют 1,5 сия
Данные табл. 1 свидетельствуют о том, что при добавлении,ПЭИ в количестве, ме ньтпем
2 вес, %, пригодную для применения диаперсию с содержанием 13,5 вес. % двуокиси кремния получить не удается.
Однако при добавлении кислоты к раствору
") Аэрогельная двуокись кремния, на 1 л жидкости ванны дисперсии, описанной в примере 2, и затем поступают, как аписано в примере 3. Пленка, обработанная, как указано, также:способна храниться продолжительное время без какой-либо опасности склеивания перед последующим лакированием и упаковкой или использованием для упаков|ки.
Ниже приведены результаты девяти исследований, проведенных с диоперсиями, характеризующимися: в опытах 1 — 3 — постоянной концентрацией кремнекис.таты, в QIIIbITBx 4—
9 — различной ее концентрацией; постоянной величиной СПЗ, составляющей 60 мг/г (о|пыты 1 — 3 — без добавления кислоты, опыты
4 — 9 — с добавлением ее), с целью определения изменения их вязкости в процессе длительного хранения. Результаты исследований об общены в табл. 1 и 2.
Вязкость (в Е) при 20 С спустя число дней
ПЭИ удается не только существенно повысить содержание кремнекислоты, но также работать с более низкими концентрациями
ПЭИ, что видно из опытов 2 — 7. Для получения устойчивой дисперсии требуются меньшие концентрации ПЭИ в,виде основания, не25 жели в ви де соли.
Вязкость (в E) при 20 С, спустя число дней
Вязкость (в Е) 20 С по прошествии дней
3 7 14 30 имеющая показатель СПЗ 60,iz/z.
211440
Предмет изобретения
Составитель А. Л. Козловский
Редакгор Л, Ильина Техред А. А. Камышникова Короекторы; М. П. Ромашова и И. 3. Босняцкая
Заказ 80б)б Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
iB табл. 3 приведены результаты исследавания влияния значений водородного показателя рН на устойчивость диаперсий (опыты 10—
14). Были приготовлены дисперсии аэрогельной д вуокиси кремния, имеющей, показатель
СПЗ 60 мв/г .в 1 /о-ных распворах соли ПЭИ, в кислой среде. Концентрация д1вуокиси кремния 150 г/1000 мл. Значения во1дородното показателя рН изменяли. Кроме тото, на каждый 1 кг затрузки добавляли 0,2 г м-фоофата натрия.
Способ получения дисперсий аэротельных окисей для обработки гидратцеллюлозных пленок с применением в,качестве дисперсионной среды водного раствора полиэтиленимина, отличающийся тем, что, с целью стабильности диоперсий,в присутствии .катионоактивных вещеспв, в водный раствор полиэтиленимина
10 вводят кислоту до значения рН 5 — 6.
