Способ получения синтетического цеолита типа «л»

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.XII.1966 (¹ 1117322/23-4) Кл. 12, 11/40 с присоединением заявки ¹

МПК В 0Ц

УДК 661.183.6.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 20.Ill.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 7Х.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В, Я. Николина, Л. И. Кныш и В. М. Утешев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ЦЕОЛИТА ТИПА «Л»

Известен способ получения синтетического цеолита типа «Л» путем кристаллизации щелочного алюмосиликатного гидporeëÿ, созданного смешением воднокремнеземной смеси с щелочным раствором алюмината калия или натрия и промыванием осадка цеолита до рН промывной воды 10,5 — 11. Такой цеолит не поддается механическому формованию.

Для облегчения формования цеолита и получения его катионообменных форм предложено вести обработку промытого кристаллического порошка цеолита кислотой при температуре 25 — 90 С и рН 2, взятой в количестве, достаточном для замещения 5 — 70% катионов, предпочтительно 5 — 40%. Затем цеолит обрабатывают раствором соли того металла, катион которого хотят ввести в цеолит.

Такая обработка ускоряет отстой и фильтрацию трудноотстаивающихся суспензий цеолита «Л» и, изменяя поверхностные свойства порошка, облегчает процесс формования его со связующими добавками.

Пример 1. 240 г воднокремнеземной о»еси, содержащей 22% аморфного ЯОе, смешивают с раствором алюмината калия, приготовленного из 62 г КОН (88>/0), 8,7 г гидрата окиси алюминия (63,5% А1еОз) и 320 лл Н>О.

После гомогенизации и созревания геля нагревают его при 97 — 100 С,в течение 100 час.

Образовавшиеся кристаллы цеолита отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой до рН промывной воды 10,5—

11, заливают 2,7 л 0,02 н. раствора НС1, перемешивают в течение 1 час при 60 — 70 С, отжимают, промывают 200 мл дистиллированной воды. Затеем заливают 1 л 2 н. раствора

КС1, выдерживают 3 час при 60 С, отделяют кристаллы от раствора, промывают до удаления С1-ионов и сушат на воздухе, Химический состав полученного цеолита «Л»

1,01 Кз О А1>Оз 5,93 S i O» . 6Í >Î.

Порошок цеолига с»ешивают с 15о/О связующего (бентонитовая глина) и формуют продавливанием через фильеры.

15 Пример 2. 20 кг воднокремнеземной с»еси, содержащей 21,4% аморфного осажденного кремнезема, смешивают с раствором алюмината натрия, состоящим из 0,6 кг Na»O, 2,1 кг К О, 0,365 кг Al>O» и 18 кг НзО. Полученный щелочной алюмосиликатный гидрогель после созревания кристаллизуется при 97—

100 С в течение 72 час. Кристаллы цеолита отделяют от,маточного раствора, промывают дистиллированной водой до рН промывной

2 воды 11 — 11,5, заливают 100 л 0,025 н. раствора соляной кислоты, нагретого до 75 С, размешивают в течение 1 час 1при 70 — 80 С, отжимают, промывают 20 л дистиллированной воды, а затем в течение 3 час при 50 — 60 С

30 обрабатывают раствором хлористого кальция

3 (500 г СаС1з в 10 л воды). Отжимают, промывают от избытка соли, сушат и формуют цеолит на шнековом прессе. Рентгенографическое исследование показывает, что решетка цеолита не разрушается в результате кислотной промывки.

Предмет изобретения

Способ получения синтетического неолита типа «Л» .путем кристаллизации щелочного

213769 алюмосиликатного гидрогеля, полученного смешением воднокремнеземной смеси с щелочным раствором алюмината калия или натрия, с последующим промыванием осадка цеолита, отличающийся тем, что, с целью облегчения формования цеолита и получения его катионообменных форм, промытый осадок цеолита обрабатывают кислотой при температуре 25—

90 С при рН ) 2 до замещения,в цеолите5—

70% катионов, предпочтительно 5 — 40% катионов, Составитель Е. Б. Петухова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. Ф. Гоптаренко и A. П. Татаринцева

Заказ 1015/17 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2