Способ получения пиромеллитового диангидрида

Авторы патента:


 

2I3 807

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл 12о, 14

Заявлено 13.Х1.1965 (¹ 1037574/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень №11

Дата 011/0 lllkOBHHj4H описания 16.V.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.585 582,2.07 (088.8) Авторы изобретения M. И. Чудаков, А. П, Самсонова, И. В. Соколова, М. H. Раскин, А. Е. Егоров и M. Г. Окунь

3 ая,воитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ П ИРОМЕЛЛ ИТОВОГО

ДИАН ГИДРИДА

Изобретение относится к области получения пиромеллитового диан гидрида из природного сырья лигни на.

Известны способы получения пиромеллитового диангидрида отоислением дурола, антрацена, различных тетраалкилбензолов, сырьевой базой которых служат дефицитные и сра внительно .дорогие продукты.

Для удеш". вления процесса предложен способ получения пиромеллитового,диангидрида из гидролизного литнина.

Способ состоит в следующем.

Для создания в гидролизном лигнине вторичных ароматических структур, «ответственных» за образование бензолполи карбоновых кислот, исходный лигнин,подвергают термообработке топочными газами в течен ие 4 час при 300 — 350" С.

При этом из тидролизного ли гнина удаляюч остатки,полисахаридов и происходит его кон денонсация.

Водную суспензию такого термоконденсированного лигнина в щелочном растворе окисляют 6 час на проточной колонне кислородом воздуха при 25 ати и температуре 220 С и затем доокисляют хлором при 100 С в присутствии МпОз или сначала окисляют слабой азотной кислотой и затем хлором в щелочной среде.

После фильтрования щелочной раствор подкисляют серной или соля ной кислотой и смесь бензолполикарбоновых кислот, состоящую из меллитовой, бензолпентакарбоновой и:пиро5 меллитовой,кислот, экстрагируют мстилэтилкетоном или выделяют с помощью ионообменной смолы.

Полученную смесь кислот сублимируют при

280"С и 10 льи рт. ст. Образуется,пиромелли10 товый диангидрид с выходом 35% от суммы кислот, чистотой 95 — 97%; т.,пл. 286 С.

Пример 1. 100 г термоконденсированноpro лигнина и 200 г карбоната натрия в 1000 и т

15 воды окисляют кислородом воздуха при 220" С в течение 6 час.

Полученный щелочной раствор нагревают до 100 С, прибавляют 50 г двуокиси марганца и в течение 2 час пропускают ток хлора.

20 После осветления раствор фильтруют, двуокись марганца может быть многократно повторно использована.

Раствор подкисляют соляной или серной кислотой и воздухом отдувают растворенный

25 хлор. Затем из раствора метилэтилкетоном экстрагируют бензолполикарбоновые кислоты. Кислоты могут быть выделены также при помощи ионообменных смол. После удаления растворителя (или воды с избытком хлори30 стого водорода при использовании ионооб2l3807

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Н. А. Абрамкина Техред А. А. Камышникова Корректоры: 3. И. Tapacosa и М, П. Ромашова

Заказ 1017j6 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 менных смол) остается смесь трех кислот: меллитовой, бензолполикарбоцовой и ппромеллитовой. Сухие кислоты подвергают вакуум-сублимации при 280 С и 10 мм рт. ст, Получается пиромеллитовый диангидрид с выходом 8 /, от исходного термоконденсированного лигнина.

Пример 2. 100 г термоконденсированного лигнина суспендируют в воде, нагревают до 100 С и постепенно прибавляют 120 г азотной кислоты концентрацией 5 — 10 Д,. Может быть использован меланж. Продолжительность окисления 6 час.

Окисленный лигнин отфильтровывают, расгворяют в водном растворе карбоната натрия и окисляют хлором в присутствии двуокиси марганца, далее как в примере 1.

Способ получения пиромеллитового диангидрида, отличавшийся тем, что, с целью

5 расширения сырьевой базы, гидролизный лигнин обрабатывают топочными газами при температуре 300 †3 С, полученный при этом термоконденсированный лигнин последовательно подвергают окислению кислоро10 дом воздуха или слабой азотной кислотой и хлором в щелочной среде, добавляют минеральную кислоту, полученный раствор подвергают экстракции органическим растворителем или пропускают через ионообменную

15 смолу и выделенную смесь бензолполикарбоновых кислот подвергают сублимации при

280 С и 10 мм рт. ст.

Способ получения пиромеллитового диангидрида Способ получения пиромеллитового диангидрида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к области получения антиоксидантов каучуков эмульсионной полимеризации и латексов, конкретно - к получению антиоксидантов фенилендиаминного типа
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе

Изобретение относится к способу повышения коэффициента использования серебра при адсорбции и удалении децилйодида из уксусной кислоты, содержащей децилйодид в качестве примеси, путем пропускания уксусной кислоты через упакованный слой катионообменной смолы при температуре 50°С или ниже, причем катионообменная смола является полистирольной смолой макропористого типа со средним размером частиц от 0,3 до 0,6 мм и средним размером пор от 15 до 28 нм, и где смола имеет сульфогруппы, и серебро замещает от 40 до 60% активных сайтов сульфогрупп

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем переангидридизации ангидрида алифатической карбоновой кислоты с карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в реакторе и последующем отделением в ректификационной колонне с верхней, средней и нижней областью полученного ангидрида, где а) в куб колонны подают инертное кипящее масло, b) реагенты в стехиометрическом соотношении подают в реактор, с) из верхней части колонны отводят карбоновую кислоту, возникающую в качестве побочного продукта, d) непрореагировавшие реагенты возвращают в реактор и е) продукт формулы (I) получают через боковой вывод, предпочтительно между средней и нижней областью колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T05:20:28
Наверх