Способ получения гр?г-бутилстирола
;,",я )
О и и смоей"и е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
218172
Союз Советских
Социалистических
Ресг1т блик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18 1.1966 (№ 1084811/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.ill.1972. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 25.IV.1972
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
М. Кл. С 07с 15/10
УДК 547.538.141.07 (088.8) Авторы изобретения Р. Г. A. Исмайлов, С. М. Алиев, Г. М. Мамедалиев, P. С. Алимарданов, Н. И. Гусейнов и Ш. К. Кулиева
Институт нефтехимических процессов им. Мамедалиева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-BYTHJICTHPOJIA
Известен способ получения трет-бутилстирола, заключающийся в том, что трет-6yTHmбензол подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в присутствии Л1С1з, полученный при этом, трет-бутилацетофенон обрабатывают литийалюминийгидридом в присутствии абсолютного эфира в среде азота, последующей дегидрацией трет-бутилфепилметилкабринола.
Предложенный новый способ получешгя трет-бутилстирола, заключающийся в том, что этилбензол алкилируют изобутпленом в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с последующим дегпдрированием полученного прн этом бутилэтилбензола в присутствии катализатора стирол-контакта в среде инертного разбавнтсля прн
550 †6 С и вакуумной рсктификацпсй реакционной массы. 11роведенне процесса на основе легкодоступного сырья упрощает сго.
Пример 1. 1000 г трет-бутилэтплбензола (75% пара-, 15% мета- и 10% орта-), полученного алкилированием этнлбензола пзобутиленом в присутствии серной кислоты, пропускают над стационарным слоем катализ,iтора стирол-контакта при 580 С со скоростью
0,2 час — . Разбавителем служит 2000 г водяного пара. Полученный дегидрогенизат в количестве 935 г предварительно сушат, заправляют 0,1 г древесной смолы и подвергают четкой ректификации прп остаточном давлении 20 мм рт. ст. и кратности орошения 15: 1.
Прп этом получают 512 г трет-бутилэтилбензольной (90 — 95 С/20 лтлт рт. ст.) 90 г про5 межуточной (95 — 1000 С/20 лтм рт. ст.) и 350г трет-бутилстирольный (1000 — 110 С/20 лтм
pr. ст.) фракций и 40 г полимерного остатка.
Потери 8 г. Повторной четкой ректификацией фракции 100 — 110 С дегндрогенизата получа10 ют 275 г трет-бутилстирола со следующими константамн: т. кип. 110 — 107 С 20 лтлт рт. ст.); п11зо 1,5265; 44 с 0,8901; МКп найдено 53,90;
54,00. Изомерньтй состав (по данным спектрального анализа), вес. %: орто=10
15 мета=10 пара=80
Степень чистоты 98,1%.
П р н м е р 2. Дегидрирование 500 г третбутнлэтилбензола (60% лтета-, 30% пара-, 20 5% орто-), полученного алкилпрованием этилбензола изобутиленом над синтетически ми алюмосиликатамп, осуществляют в кипящем слое катализатора стирол-контакта при 600 С и скоростях подачи сырья 0,25 час — и водя25 ного íара 0,5 час — .
430 г полученного дегидрогенизата подвергают двукратной четкой вакуумной ректификацпи, в результате выделяют 161 г смеси изомеров трет-бутилстнрола (60% мета-, 35%
30 пара- и 5%" орто-).
218172
Предмет изобретения
Составитель М. Чачко
Техред 3. Тараненко
Корректор Е. Зимина
Редактор Л. Герасимова
Заказ 1035/4 Изд. № 474 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сагунова, 2
Способ получения трет-бутилстирола, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, этилбензол подвергают алкилированию изобутиленом в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с последующим дегидрированием полученного при этом трет-бутилэтилбензола в присутствии катализатора стирол-контакта в среде инертного разбавителя при температуре 550 †6 С и
5 вакуумной ректификацией реакционной массы.