Способ получения алифатических n-нитрозоцианэтиламинов

Авторы патента:

C07C255/24 - цианогруппы и атомы азота, имеющие простые связи и не связанные с другими гетероатомами, присоединенные к одному и тому же насыщенному ациклическому углеродному скелету

C07C255/10 - цианогруппы и атомы галогена или нитро- или нитрозогруппы, присоединенные к одному и тому же ациклическому углеродному скелету

C07C253/30 - реакциями, протекающими без образования цианогрупп

C07C243/06 - N-нитрозамины

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

218ИЗ

Союз Советских

Социалистических

Республик а аз -- с?с и А t„, .! т

„„фт1а:, ф ф

4Ф

Зависимое от авт. свидетельства №!

i,!. 12с1, 1j01

Заявлено 07.IV.1967 (¹ 1148492123-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубл11ковано 17.V.1968. Бют",етень Х 17

МПК С 07с

УД! 547,233.07(088.8) Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опублпкован11rl описан1гя 6Л III,1968

Авторы изобретения

3. Э. Алиев, М. А. Шахгельдиев и А. С. Рафиев

Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ

N-Н ИТРОЗОЦИАНЭТИЛАМИ НОВ

Физико-химические свойства N-нитрозоцианэтиламннов

Температура кипения, С

Название соединения

172 вЂ 1

37,16

1,1080

37,01 70

1,4690

Нитрозо1иетилцианэтилагиин

156 вЂ 1

33,07,33,00

1,1124

1,1430

1,4668

11итрозоэтплцианэтиламин

131 вЂ 1

156 вЂ” 157

29,78

1,4746

Нитрозопзопропилцпанэтиламин

29,54

1,0780 1,4845

30,21

Нитрозоаллилцианэтнламин

Нитрозобензилцианэтиламин

30,01

1,0229 1,5290 !

22,34

22,17

76 разл аг.

Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе соединений, которые могут найти применение в различных областях народного хозяйства, например, в качестве веществ, модпфпцнруюшнх свойства бутилкаучуков.

Предложен способ получения алифатичесКНх Х-нитрозоцианэтиламинов, заключающийся в том, что алифатическне цианэтпламины в минеральных кислотах обрабатыва- 10 ют нитритом натрия.

Пример. В 3-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают

1 14оль цианэтилизопропиламина, 400 г льда и

145 яил концентрированной соляной кислоты 15 (можно применять и 300/0-ную Н SO4).

Смесь энергично перемешивают при температуре ниже 10 С в течение 5 вЂ” 10 11ин, прибавляют раствор 1 лоль нитрита натрия в

250 ?ил воды. Псремешиванпе продолжают сще 1 час. Маслянистый слой отделяют, а водную часть извлекают два раза бензолом, порциями по 100 лл. Бснзол отгоняют прн атмосферном давлеьпш, а остаток перегоняют в вакууме.

Нптрозоцнанэтил11зопроппламин перегоняют

В в11де сВетло-желто11 жидкости при 125вЂ”

1 7=С, 3.11,11; п1? 1,4646; с14 1,0430.

Выход 750 0 от теоретического.

Аналогично получены ннтрозамнны (см. табл), (20 20 Вычисаено

d4 l п1? Найдено, ",, Выход. %

218193

Составитель Л. Иоффе

Редактор Т. Гайнутдинова Техред А, A. Камышникова Корректоры: 3. И. Тарасова и T. Д. Чунаева

Заказ 2133)18 Тираж 530 Подписное

Li.ÍÈÈÏÈ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. 2

Предмет изобретения

Спосоо получения алпфатнческих М-нитрозоцианэтиламинов, отличающийся тем, что алифатические цианэтиламины в минеральных кислотах обрабатывают нитритом натрия.