Способ получения высокомолекулярных полиоксилгетиленов
ОП КСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I8 427
Союз Советских
Социалистических
Республик
Qü
I г сг
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24Л.1967 (№ 1128658/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17Х.1968. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 19Х111.1968
Кл. 39с, 19
МПК С 08g
УДК 678.644 141:66.095. .264. 3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. М. Романов, Г. Г. Лятиев и H. И. Рощина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ|СОКОМОЛЕКУЛЯРНЪ|Х
ПОЛИОКСИИЕТИЛЕНОВ
Известен способ получения высокомолекулярных полиоксиметиленов полимеризацией или сополимеризацией триоксана в блоке в присутствии в качестве катализатора трехфтористого бора или его комплексных соединений.
Предложенный способ предусматривает применение в качестве катализатора нового класса соединений — органических соединений трехвалентного йода общей формулы
ХСсН,1С1, где Х вЂ” углеводородный радикал, галатеи или нитрогруппа.
Эти соединения, не уступая известным по эффективности инициирования процесса полимеризации, в то же время значительно более устойчивы к влаге воздуха, что облегчает работу с ними.
Пример 1. 10,8 г триоксана помещают в реактор с обогревом и мешалкой; температура в реакторе доводится до 70 С, после чего в расплав триоксана вводится при перемешивании 0,016 г дихлорида йодбензола. Смесь выдерживается 1 час при 70 С, полимеризация прерывается добавлением метанола. Полимер отфильтровывается, промывается водой, ацетоном и эфиром, затем высушивается до постоянного веса при 60 С в вакууме. Выход полимера 90%. Логарифмическое число вязкости (0,5%-ный раствор в диметилформамиде при 150 С) 0,4.
Пример 2. Полимеризация и обработка полимера проводится по примеру 1. В каче5 стве катализатора используется дихлорид паранитройдобензо1a. Выход полимера 40%.
Логарифмическое число вязкости 0,78.
Пример 3. В систему, состоящую из 10,8 г триоксана и 0,1 м.г диоксолана, при темпера10 туре 70 С вводят 0,016 г дихлорида паранитройдобензола. Реакция продолжается 40 лтин.
Обработка полимера проводится по примеру 1.
Выход сополимера 40%. Логарифмическое число вязкости 0,88. Полнота блокирования
15 (остаток сополимера после прогрева в течение
1 час при 222 С в вакууме 10 > мм рт. ст.)
80%.
Предмет изобретения
20 Способ получения высокомолекулярных полиоксиметиленов полимеризацией или сополимеризацией триоксана в блоке в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, 25 в качестве последних применяют органические производные трехвалентного йода общей формулы ХСсН,,1С1г, где X — углеводородный ра дикал, галоген или нитрогруппа.
