Способ выделения органотрихлорсиланоб

 

О П И С А Н И Е 2l8766

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сайе Сееетаиих

Сааиелиати.",:;".;их

Рвсаублии

Есеоо!езим ъ " i.3 о-1" %,ичесиее

Qp р ;о, от(я МЪЯ ф.

К ПАТЕНТУ

Зависимый от №

3 аявлено 09.X11.1966 (№ 1118070/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f

Приоритет 09.XII.1965, № 41617. Франция

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 22ХП1.1968

Каиитет аа делам изабретеиий и открытий при Сввете Миииатрas

СССР

УДК 547.245 113.05 (088.8) Авторы изобретения

Иностранцы

Андре Базуин и Марсель Лефорт (Франция) Иностранная фирма

«Рона-Пуленк, А. О.х (Франция) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОВ

С,Н,S С1, 20=Р— Х

СН3

СН, RSiC13 20 = P N

СН, Н3 3

Изобретение относится к химическому способу выделения органотрихлорсиланов из их смеси с другими органохлорсиланами.

Известен способ выделения органотрихлорсиланов путем образования комплексного сов- 5 динения с формамидом или деметилформампдом с последующим выделением полученного твердого комплекса известными методами.

С целью упрощения способа, предложено в качестве комплексообразующего агента ис- 10 пользовать окись триметил- (диметиламнно)фосфина, который вместе с органотрихлорсиланом образует комплексное соединение типа где R — алкил, алкенил, циклоалифатический радикал, арил, замещенный фенил, аралкил.

Причем процесс желательно вести при тем- 20 пературе от — 30 до 20 С в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. В реакционный сосуд вводят при перемешивании смесь, состоящую из 95,5 г (0,5 моль) метилфенилдихлорсилана и 106 г 25 (0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавляют

268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино)-фосфина и 100 см3 безводного циклогексана. Реактор охлаждают до — 10 С циркуляцией охлаждающей смеси ацетона — 30 твердого угольного ангидрида в течение 5мии.

Затем смесь перемешивают в течение часа и следят, чтобы температура снова достигла комнатной. Реакционная смесь в форме густой массы течет непосредственно через нижнее отверстие в воронку Бюхнера, затем ее сушат.

После сушки получают 219 г белого кристаллического осадка, образующего комплексное соединение и 318 г фильтрата.

Перегонкой осадка выделяют следующие фракции: фенилтрихлорсилана 96,5%, метилфенилдихлорсилана 3,5% и 135 г окиси три(диметиламино) -фосфина.

Перегонкой фильтрата выделяют следующие фракции: метилфенилдихлорсилана 90%, фенилтрихлорсилана 10% и окись три-(диметиламино) -фосфина 120 г.

Фракцию, содержащую 90% метилфенилдихлорсилана и 10% фенилтрихлорсилана, обрабатывают следующим образом. Ее вводят при перемешивании в реакционный сосуд, предварительно продутый азотом, и добавляют 29 г окиси три- (диметиламино) -фосфина; перемешивание поддерживаютвтечение 1 час30мин, непрерывно охлаждая реакционную среду

218766

СНз = СН$1С1з . 2 (О) P — К

СН, СН, Предмет изобретения

СНз$!С1з 20 = P — К

СНз

СН., С,H;$1CI, 20 = P — К

СНз

СНз

Составитель М. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Телред Л. Я. Левина Корректоры: Г. И. Плешакова и И. В. Босняцкая

Заказ 2350/6 Тираж 530 Подписное

Ц1йтИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 между — 25 и — 30 С. Затем смесь течет в воронку Бюхнера, охлаждаемая при температуре от — 25 до — 30 С, и сушится. Таким образом выделяют 94,6 г фильтрата и 36 г осадка.

Пример 2. Поступают как в примере 1, нс, со смесями диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, достигают удовлетворительного разделения компонентов. Полученное белое кристаллическое комплексное соединение имеет формулу

Пример 3. Хорошо разделяют метилэтилдихлорсилан и этилтрихлорсилан в смеси, сбрабатывая эти смеси, как указано в примере 1. Промежуточное комплексное соединение, которое образуется, представляет собой белый кристаллический продукт формулы

П р им ер 4. Аналогично примеру 1 отделяют метилвинилдихлорсилан от винилтрихлорсилана. Полученное белое кристалличе.ское соединение имеет формулу

Т0 1. Способ выделения органотрихлэрсиланов из смеси различных органохлорсиланов путем образования комплексного соединения с последующим отделением его известными методами, например фильтрацией, отличсаощийся

Is тем, что, с целью упрощения способа, в качестве комплексообразующего агента используют окись триметил-(диметиламино) -фосфина и процесс ведут при охлаждении.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, sòî процесс ведут при температуре от --30 до

20 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 25 что процесс ведут в среде инертного органического растворителя,