Способ получения ди-|3-изопропилнафтилперекиси

Авторы патента:

C07C409/16 - с группой -O-O-, расположенной между двумя атомами углерода, не замещенными атомами кислорода, т.е.пероксиды

C07C407 - Получение пероксидных соединений

C07B41/14 - пероксидных или гидропероксидных групп

C07B33 - Окисление вообще

2I8 868

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.1Х,1966 (Л" 1100274/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 30 т/.1968. Бюллетень Ко 18

Дата опубликования описания 5.IX.1968

Кч 12о 5/05

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.657.54-39.07 (088.8) Авторы изобретения T. М, Ханнанов, Г. П. Кириченко, И. И. Шабалин и Е. А. Кива

Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-Р-ИЗОПРОПИЛНАФТИЛПЕРЕКИСИ

Предмет изобретения

Предложен способ получения ди-P-изопропилнафтилперекиси окислением а-изопропилнафталина кислородом в присутствии в качестве катализатора нитрата меди, щелочных добавок и обычных инициаторов окисления.

Пример 1. В колонну загружают 344 г а-изопропилнафталина (94,6%-ной чистоты), 680 г воды, 0,3 г шестиводного нитрата меди, 1,7 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 2,35 г карбоната натрия. При температуре

95 С пропускают кислород со скоростью

40 л/час. Через 68 час пропускания кислорода содержание ди-Р-изопропилнафтилперекиси в реакционной смеси составляет 37,2 вес.

Пример 2. В реакционную смесь из 50 г а-изопропилнафталина, 0,0442 г азотнокислой меди, 100 г дистиллированной воды, 0,25 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 0,5 г едкого натра при 95 вЂ” 97 С пропускают кислород со скоростью 5,8 л/час. Через 66 час окисления содержание перекиси в реакционной массе составляет 43 вес. %.

Содержание перекиси определяют йодометрическим титрованием.

Найдено, %: С 42,00, 42,20; Н 3,87, 3,95; мол, в. 363 (криоскопически в бензоле).

С„Н,.О...

Вычислено, %: С 41,65; Н 4,01; мол. в. 374.

Структуру соединения устанавливали на основе изучения ИК-спектра ди-P-изопропилнафтилперекиси в области 700 вЂ 36 сл 1.

5 Перекисная цепочка С вЂ” О вЂ” О вЂ” С дает три характерные полосы с максимумами;

864 сит-1 вЂ” валентное колебание О вЂ” О вЂ” связи и 1155 и 1285 сл 1 вЂ” валентные колебания групп вЂ” С вЂ” О; полосы гидравлической груп10 пировки отсутствуют (835 и 3,420 см 1); идентичность ИК-спектров соединения и перекиси дикумила позволяет однозначно идентифицировать это соединение как ди-Р-изопропилнафтилперекись.

1. Способ получения ди-р-изопропилнафтил20 перекиси, отличающийся тем, что а-изопропилнафталин подвергают жидкофазному окислению кислородом в присутствии инициатора, катализатора вЂ” нитрата меди и щелочной добавки при температуре 95 вЂ” 97 С.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочную добавку применяют в количестве

0,7 вЂ” 1,0 вес. о/о.