Способ очистки отработанного масла

 

Использование: металлообрабатывающее производство с применением смазочно-охлаждающих жидких нефтепродуктов. Сущность: способ заключается в обработке отработанного масла разбавленными соляной и серной кислотами при их концентрации 2 - 40 мас.%, объемном соотношении кислота : масло - 1 : 1 - 1 : 15, продолжительности контакта фаз 5 - 30 мин, без нагревания. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии экстракционной очистки отработанных индустриальных масел и может быть использовано в металлообрабатывающем производстве.

Индустриальные масла используют в качестве смазочно-охлаждающих жидкостей в механической обработке (шлифование) металла. Металлообрабатывающие производства из-за отсутствия технологичных способов очистки отработанных масел сжигают масла или сливают их в отвалы. Поэтому необходимость очистки отработанных масел определяется большими потерями энергоемкого минерального углеводородного сырья и, связанными с этим, проблемами экологии почвы, воды.

Общие недостатки известных способов очистки отработанных масел заключаются в выборе или очень агрессивных реагентов, или сложных, многокомпонентных составов, что обусловливает многостадийность процесса и необходимость применения высокотемпературных режимов.

Так, способы регенерации отработанных масел [1 и 2] включают применение высококонцентрированных кислот в сочетании с очень токсичными реагентами: гидразином, пиперазином, гуанидином, карбазидом и морфолином. Применение указанных химических соединений связано с большим риском отравления ими окружающей атмосферы и усложнением, удорожанием технологии на всех стадиях процесса. Кроме того, по условиям известных способов требуется нагревание обрабатываемого сырья до 200 350^oC, что характеризует технологию как энергозатратную.

Способ регенерации отработанного масла [3] и способ разделения продуктов регенерации отработанных смазочных масел [4] основаны на стадиях обработки сырья концентрированной H₂SO₄, нейтрализации и фильтрации масла. Они включают также нагревание до 100^oC, т.е. энергоемкую затратную технологию.

Условием реализации известного способа регенерации отработанного масла (заявка Японии N 1271487, кл. C 10 G 31/09, C 02 F 1/56) является выполнение высокотемпературного режима кислотно-щелочной экстракции с использованием сложных и дорогостоящих поверхностно-активных веществ и коагулянтов.

Следует отметить, что все известные способы регенерации отработанных масел практически не содержат стадий регенерации, предусматривающих восстановление первоначальных состава и качества отработанных масел, они ограничены лишь стадией очистки сырья (основы масла).

По технической сущности к предлагаемому наиболее близок способ очистки отработанны индустриальных масел [5] Суть этого способа состоит в том, что отработанное индустриальное масло обрабатывают концентрированной (96% -ной) серной кислотой в количестве 10 мас. на сырье при 20 35^oC при интенсивном перемешивания с последующей обработкой водой. В результате обработки получают смесь кислотного масла и смесь кислотной смолы. Перед обработкой масло очищают от механических примесей и обезвоживают.

К значительным недостаткам известного способа очистки масла относится тот факт, что после обработки масла концентрированной H₂SO₄ в количестве 10 мас. образуется устойчивая эмульсия в виде сплошной массы черного цвета, в которой практически отсутствует разделение фаз даже при длительном (8 10 сут) отстаивании этой массы. Концентрированная H₂SO₄ при контакте с маслом вызывает многие побочные процессы: сульфирование, окисление, деструкцию, осмоление, коррозию технологического оборудования. Применение концентрированной H₂SO₄ (сильного окислителя) для очистки масла осложняет выполнение санитарно-технических требований, отягощает технологию введением предварительных стадий удаления механических примесей и обезвоживания сырья перед обработкой его концентрированной серной кислотой.

Цель изобретения увеличение эффективности, технологичности и улучшение санитарно-технических характеристик способа очистки отработанного масла.

Цель достигается тем, что способ включает обработку сырья разбавленной минеральной кислотой при концентрации ее в водном растворе 2 40 мас. и температуре окружающей среды в объемном соотношении кислота сырье 1 15 1 1 с последующей осушкой или без осушки масла. В качестве минеральной кислоты используют HCl и H₂SO₄, а в качестве осушителя масла - гидроксиды, оксиды, соли, галогениды металлов, кокс, цеолиты.

Положительный эффект способа достигается обработкой сырья минеральной кислотой при концентрации кислоты 2 40 мас. в объемном соотношении кислота сырье 1 15 1 1 и продолжительности контакта фаз 5 30 мин без нагревания.

Предлагаемая совокупность признаков в известных технических решениях не обнаружена. Заявляемое решение соответствует критерию "новизна".

Применение разбавленных кислот HCl и H₂SO₄ в качестве активных компонентов технологии очистки масла и соблюдение параметров процесса, концентрации кислоты в растворе, соотношения объемов кислота сырье, технического обеспечения и продолжительности контакта фаз позволяют достичь высокого уровня технологичности и селективности способа, высокой степени очистки масла без потерь. Эти признаки выполняют новую функцию. Решение соответствует критерию "изобретательский уровень".

В работе для решения поставленной задачи использованы кислоты: соляная (ГОСТ 3118-77) и серная (ГОСТ 667-73, 4204-77). Степень очистки (осветления) масла контролировали (определяли) методом фотоколориметрического анализа (ГОСТ 24943-81).

Очистку отработанного масла проводили по технологии, параметры которой приведены в таблице и примерах. Способ проверен на следующих отработанных маслах: И-12, И-20, МР-7, РЖ-8. Степень загрязненности масел составляла 15 - 25% Пример 1. В экстрактор с механическим перемешиванием помещают 50 мл отработанного масла МР-7, к нему добавляют 50 мл экстрагента в виде 2%-ной соляной кислоты (HCl). Объемное соотношение кислота масло в экстракционной смеси равно 1 1. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз в течение 5 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 240 ч смесь разделяется на два слоя. В верхний слой выделяется рафинированное масло, в нижний слой отделяется густой экстракт черного цвета. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 89,7% Из экстрактора очищенное масло сливают в емкость, добавляют к нему 1 г (2,3% от исходного масла) безводного CaCl₂. Масло над осушителем оставляют в покое на 6 8 ч. Степень осветления масла после осушки составляет 95,6% Пример 11. В экстрактор с механическим перемешиванием помещают 150 мл отработанного масла И-20, к нему добавляют 10 мл экстрагента в виде 8%-ной соляной кислоты (HCl). Объемное соотношение кислота масло в экстракционной смеси равно 1 15. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 18 ч смесь разделяется на два слоя. В верхний слой выделяется рафинированное масло, в нижний слой отделяется вязкий экстракт черного цвета. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 96,7% Пример 28. В экстрактор с механическим перемешиванием помещают 300 мл отработанного масла И-12, к нему добавляют 20 мл экстрагента в виде 20%-ной серной кислоты (H₂SO₄). Объемное соотношение кислота масло в экстракционной смеси равно 1 15. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимое смесью оставляют в покое. Через 5 ч смесь разделяют на два слоя. В верхний слой выделяется рафинированное масло, в нижний слой отделяется вязкий экстракт черного цвета. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 98,5% Пример 31 (по прототипу). В экстрактор с механическим перемешиванием вносят 100 мл отработанного масла И-12, к нему добавляют 5 мл экстрагента в виде 96%-ной H₂SO₄. Объемное соотношение кислота масло в экстракционной смеси равно 1 20, массовое соотношение кислота масло 1 10. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре среды 35^oC в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимое смесью оставляют в покое. Через 268 ч смесь разделяют на два слоя. В верхний слой выделяется масло темного цвета, непрозрачное, в нижний слой отделяется вязкий экстракт черного цвета. Степень очистки масла по ФЭК составляет 83% Масло не очищено.

Аналогичным образом получены все остальные результаты, приведенные в примерах 2 10, 12 27, 29, 30 и 32 таблицы.

Как видно из примеров и таблицы, в отличие от прототипа по предлагаемому способу, очистку отработанного масла проводят в одну стадию без нагревания экстракционной смеси. Разбавленные кислоты соляная и серная, использованные в качестве экстрагентов, очищают отработанное масло до 93 97% а применение осушителей из классов оксидов, гидроксидов, галогенидов, солей щелочных и щелочноземельных металлов увеличивает степень рафинирования масла до 98 99% Соляная кислота наиболее эффективно очищает масло в интервале концентраций 2 12 мас. предпочтительно при 8 12 мас. а серная кислота в интервале 8 - 40 мас. предпочтительно при 20 40 мас. В этих условиях оптимальная продолжительность контакта фаз (обработки масла) не превышает 20 30 мин. Кроме того, высокая эффективность очистки масла соответствует объемному соотношению кислота: масло 1 1 1 15, предпочтительно интервал 1 1 1 3. Продолжительность отделения рафинированного масла о экстракта по предлагаемому способу составляет 20 70 ч, что в 13 15 раз быстрее, чем по прототипу, а степень очистки масла на 10 14% выше таковой по прототипу.

Формула изобретения

1. Способ очистки отработанного масла, включающий обработку сырья минеральной кислотой при температуре окружающей среды, отличающийся тем, что обработку масла проводят разбавленной минеральной кислотой при концентрации 2 40 мас. и объемном соотношении кислота: масло 1 1 15 в течение 5 30 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют соляную или серную кислоту.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что после обработки кислотой проводят осушку масла.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве осушителя используют оксиды, гидроксиды, галогениды щелочных или щелочноземельных металлов, кокс или цеолиты.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 21.10.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 15-2003

Извещение опубликовано: 27.05.2003        

---