Способ получения волокнистого ионита

 

Использование: на заводах, выпускающих и перерабатывающих полиакрилонитрильные волокна с последующим применением ионита для улавливания реагентов из сточных вод и вентвыбросов. Сущность изобретения: полиакрилонитрильное волокно обрабатывают 10-90%-ным щелочным раствором алкиленамина при 70-85oC 30-60 мин. Затем обрабатывают 10-30%-ным водным раствором диметилолэтиленмочевины при 75-85oC 45-60 мин. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к получению ионообменных структурированных волокнистых материалов и может быть использовано на заводах, выпускающих и перерабатывающих полиакрилонитрильные (ПАН) волокна с последующим применением ионита для улавливания реагента из сточных вод и вентвыбросов.

Известен способ получения ионообменного ПАН-волокна путем обработки волокна на основе полиакрилонитрила в две стадии: сначала гидроксиламином с концентрацией 10-15 г/л 24-60 мин, а затем 20-80%-ным водным раствором алкиленамина при 70-95oC за 120 мин /1/. В качестве алкиленаминов используют этилендиамин, или тетраэтилендиамин или полиэтиленполиамин (ПЭПА). По указанному способу получают, в частности, анионообменное волокно с повышенной сорбционной емкостью по слабодиссоциирующим ионам (двуокиси азота). Максимальная статическая обменная емкость (СОЕ) ионита, полученного обработкой ПЭПА составляет по 0,1 н. HCl 2,0 мг-экв/г, по NO2 1,06 мг-экв/г; обработанного триэтилентетраамином соответственно 5,2 мг-экв/г и 2,37 мг-экв/г. При этом с увеличением СОЕ резко падает механическая прочность волокнистого ионита с 15 до 9,5 сн/текс. Полученный по известному способу волокнистый ионит обладает рядом недостатков, а именно: сравнительно невысокий СОЕ по 0,1 н. HCl и, соответственно, по слабодиссоциирующим ионам (NO2). Кроме того, волокнистые иониты, полученные посредством взаимодействия волокон из АН-сополимеров с аминами гомологического ряда этилендиамина (в т.ч. ПЭПА) обладают сравнительно высокой набухаемостью в зависимости от pH среды: pH 4, набухаемость 80% pH 12, набухаемость 190% pH 1, набухаемость 100% /2/.

Величина набухаемости волокон свидетельствует о низкой химической стойкости ионитов, полученных по известному способу. Подобные иониты могут быть использованы только при pH среды, близкой к нейтральной.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения волокнистого ионита на основе привитого сополимера полиакрилонитрила с глицидилметакрилатом (ГМА), с последующим аминированием алкиламином /3/.

Известный способ получения волокнистого материала с ионообменными свойствами состоит из следующих стадий: 1-я частичное карбоксилирование ПАН-волокна в щелочной ванне при pH 14, температуре 70oC в течение 60 мин, 2-я нанесение инициатора (соли двухвалентного железа) на волокне в течение 30 мин с последующей отмывкой избытка соли дистиллированной водой 30 мин, 3-я прививка ГМА концентрации 7-10% при 90oC в течение 15 мин и модуле ванны 25, 4-я отмывка волокна изопропиловым спиртом от избытка ГМА в течение 30 мин с последующей сушкой в течение 15 мин, 5-я аминирование привитого волокна 15% -ным раствором диэтиламина при 40oC в течение 60 мин с последующей промывкой дистиллированной водой и сушкой.

Ионит, полученный по указанному способу, обладает сравнительно высокой сорбционной емкостью к бихромат-ионам (1 г ионита сорбирует до 108 мг Cr+6, что составляет 2,0 ммоль/г), регенерируется серной кислотой в противотоке, не восстанавливает хром VI до хрома III. Однако, как видно из описания, получение ионита по известному способу затруднено из-за многостадийности технологического процесса, что экономически и экологически невыгодно.

Техническим результатом изобретения является разработка способа получения волокнистого ионита по упрощенной технологической и экологической чистой схемам производства.

Поставленной задачей является упрощение технологического процесса, состоящего в сокращении стадий обработки волокна и соответственно выбросов в промышленной зоне, а также экономии времени, химреактивов, воды и изопропилового спирта на промывку волокна при одновременном улучшении эксплуатационных характеристик получаемого ионита.

Существенным отличием изобретения является то, что ПАН-волокно обрабатывают щелочным раствором алкиленамина, а затем водным раствором диметилолэтиленмочевины (ДМЭМ). Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов получения волокнистого ионита приведен в табл. 1. Как видно из приведенных данных в табл. 1, предлагаемый способ получения волокнистого ионита значительно технологически упрощен (вместо 5-ти стадий предложено две стадии), что обеспечивает сокращение времени обработки и используемых реагентов и, соответственно, является экологически наиболее чистым способом. В предлагаемом способе ионит после аминирования отжимается, затем промывается водой, которая возвращается в ванну аминирования с последующей ее дозировкой. Вторая стадия обработки производится ДМЭМ и первая промывная вода также возвращается в рабочую ванну с последующей ее дозировкой. Физико-механические свойства волокна-ионита зависят от условий модификации. При концентрации алкиленамина (ПЭПА), равной 10% волокнистый ионит имеет высокую прочность (15,6 сН/текс) при сравнительно низкой сорбционной емкости (5,4 ммоль/г по 0,1н. HCl). Наилучшие характеристики ионита получены при 70% концентрации ПЭПА, температуре обработки волокна 85oC в течение 45 мин и последующей модификации аминированного волокна ДМЭМ концентрации 30% при 85oC в течение 60 мин. Таким образом, предлагаемый способ получения волокнистого ионита в отличие от известного экологически чист и технологически выполним на существующем оборудовании. Для разъяснения сущности изобретения приведены примеры.

Пример 1. Волокно на основе полиакрилонитрила (ПАН) обрабатывают 10%-ным щелочным раствором алкиленамина (полиэтиленполиамина ПЭПА) при температуре 80oC, модуле ванны 20 в течение 60 мин. Обменная емкость (OE) по 0,1н. HCl составляет 5,2 ммоль/г (мг-экв/г). Прочность волокна 13,2 сН/текс. Затем отжатое от избытка реагентов и промытое дистиллированной водой волокно обрабатывают 10%-ным водным раствором ДМЭМ при 80oC в течение 45 мин, модуль ванны 30 OE по 0,1н. HCl составляет 5,3 ммоль/г, по Cr+6 3,0 ммоль/г. Прочность волокна ионита равна 16,0 сН/текс.

Остальные примеры получения волокнистого ионита приведены в табл.2о

Формула изобретения

1. Способ получения волокнистого ионита обработкой полиакрилонитрильного волокна, отличающийся тем, что обработку проводят щелочным раствором алкиленамина, а затем водным раствором диметилолэтиленмочевины.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят 10 90%-ным щелочным раствором алкиленамина в течение 30 60 мин при 70 85oС, а затем 10 30% -ным водным раствором диметилолэтиленмочевины в течение 45 60 мин при 75 85oС.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкиленамина используют полиэтиленполиамин, тетраэтиленпентаамин, триэтилентетраамин, диэтилентриамин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению сульфированных катионообменных смол на основе сшитых сополимеров стирола и касается, в частности непрерывных процессов их получения

Изобретение относится к технологии получения полигалоидной анионообменной смолы, предназначенной для обеззараживания конденсатов в системах водообеспечения и питьевой воды
Изобретение относится к получению селективных сорбентов для извлечения токсических, а также ценных компонентов из водных сред
Изобретение относится к получению низкоосновных макропористых анионитов полимеризационного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, в бытовых фильтрах, для очистки промышленных стоков и газовых выбросов
Изобретение относится к производству хемосорбционных волокон методом полиминералогичных превращений волокон на основе карбоцепных полимеров, в частности на основе полиакрилонитрила, сополимеров полиакрилонитрила или поливинилхлорида

Изобретение относится к технологии получения хроматографических материалов, применяемых для изучения химического состава биологических объектов в химической, фармацевтической и пищевой промышленности

Изобретение относится к области химической технологии изготовления волокнистых ионообменных материалов и может быть использовано в атомной энергетике для контроля и очистки водного теплоносителя основного и вспомогательного контуров ядерной энергетической установки
Изобретение относится к способам получения комплексообразующих ионитов, предназначенных для извлечения благородных металлов из растворов, и может использоваться в аналитической химии и в гидрометаллургии для селективного концентрирования и извлечения платиновых металлов из растворов
Изобретение относится к способу получения анионитов полимеризационного типа, используемых в различных реакциях ионного обмена в водоподготовке и гидрометаллургии, который позволяет повысить осмотическую стабильность и механическую прочность получаемых анионитов

Изобретение относится к способам получения ионообменных волокон на основе полиакрилонитрила (ПАН) и его сополимеров и может быть использовано в процессах выделения ионов металлов Hg и Cr из промышленных точных вод сложного солевого состава
Изобретение относится к способу получения сшитых полимеров и ионитов

Изобретение относится к способу получения макросетчатого анионита – сшитого сополимера с анионнообменными группами, который может быть использован в химической, пищевой и микробиологической промышленности для очистки растворов биологически активных веществ
Изобретение относится к технологии получения хемосорбционных материалов и может быть использовано в медицине, а именно в коммунальной гигиене
Изобретение относится к области создания недорогих сорбентов волокнистой структуры с использованием отходов промышленного производства

Изобретение относится к области получения ионообменных волокон со специальными свойствами, которые могут быть использованы в качестве сорбента или как составляющая сорбента для очистки жидких сред, преимущественно природных и сточных вод
Наверх