Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах

 

Использование: аналитическая химия, спектрофотометрические методы контроля загрязнений в окружающей среде. Сущность: способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в воде заключается в том, что в пробу вводят сульфаминовую кислоту, натрий фосфорнокислый двузамещенный, крахмал, калий йодистый при их массовом соотношении 1: (0,8·10^-2 - 1,2·10^-2):(0,8·10^-2 - 1,2·10^-2): (0,4·10^-3 - 0,6·10^-3):(0,5·10^-2 - 0,7·10^-2) соответственно. Полученный раствор фотометрируют на длине волны 590 нм. Достигаемый результат: экспрессность определения, высокая селективность способа. 2 табл.

Заявляемое техническое решение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание химических соединений, обладающих токсическими свойствами, а именно 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана (ДАБЦГ) формулы Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВв) ДАБЦГ в воде водоемов санитарно-бытового назначения 2 мг/дм³.

В литературе отсутствуют данные о способах определения ДАБЦГ в водных растворах.

Целью изобретения является разработка способа определения ДАБЦГ в воде водоемов, в водных растворах.

Поставленная цель достигается при использовании установленной авторами окислительно-восстановительной реакции взаимодействия ДАБЦГ с иодид-ионом с образованием йода и последующим фотокалориметрированием окрашенного раствора.

Известно, что реакция окисления иодид-иона до иода, который вызывает окрашивание крахмального раствора, не является селективной и протекает в присутствии различных окислителей (Шарло Г. Методы аналитической химии, ч.2, М. Химия, 1969 г. с. 1123).

Для устранения влияния окислителей, которые могут содержаться в воде водоемов, a именно железа (III) и нитрит-иона, в раствор вводят натрий фосфорнокислый двузамещенный и сульфаминовую кислоту.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный связывает железо (III) в достаточно прочный комплекс FeHPO⁺₄, константа нестойкости которого составляет K 3,5·10^-10 (К.Б. Яцимирский, В.П.Васильев. Константы нестойкости комплексных соединений. М. из-во АН СССР, 1959 г. с. 117), и ослабляет тем самым окислительные свойства железа (III).

Сульфаминовая кислота, вступая во взаимодействие с нитрит-ионом, разрушает его до элементного азота (И.М. Кольтгоф и др. Объемный анализ, т. 3. М. 1961 г. с. 806).

Таким образом, установлено, что присутствие железа (III), нитрит-иона и других окислителей в пересчете на хлор не влияет на результаты анализа до массового соотношения к ДАБЦГ 20:1; 200:1; 1:1 соответственно. Сульфат-ион, нитрат-ион, хлор-ион, ион-аммония, нефтепродукты, ацетон, диметиламин, триетиламин, гидразин, формальдегид на уровне предельно допустимых концентраций не мешают проведению анализа. Гуминовые кислоты не мешают определению ДАБЦГ, т.к. их область поглощения лежит в пределах 300-400 нм.

Техническая сущность заявляемого способа состоит в том, что в пробу природной или сточной воды, содержащей ДАБЦГ, последовательно вводят следующие компоненты: сульфаминовую кислоту, натрий фосфорнокислый двузамещенный, крахмал, кадий иодистый при массовом соотношении компонентов в указанной выше последовательности, равном 1:(0,8·10^-2 - 1,2·10^-2):(0,8·10^-2 - 1,2·10^-2): (0,4·10^-3 - 0,6·10^-3):(0,5·10^-2 0,7·10^-2).

Раствор выдерживают при нормальных условиях в течение 15-20 мин, после чего определяют ДАБЦГ фотометрическим методом с использованием фотокалориметра КФК-2 при λ 590 нм.

В табл. 1 представлены данные заявляемого способа.

Как видно, заявляемый способ позволяет проводить анализ быстро и селективно с использованием несложного оборудования, что является решающим фактором при проведении анализа в полевых условиях.

Заявитель утверждает, что предлагаемый способ соответствует критерию "изобретательский уровень", т.к. на основании выявленной научно-технической и патентной информации, а также в силу имеющегося опыта и знаний не было обнаружено той совокупности заявляемых признаков при определении 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах, которая следует явным образом из уровня техники для специалиста в заявляемой области (П.3. РФ, п. 1, ст.4).

Варианты промышленного применения.

Вариант 1.

Пробу природной воды объемом 5 см³, содержащую 2 мг/дм³ ДАБЦГ, 200 мг/дм³ нитрит-иона, 40 мг/дм³ иона железа (III), 10 мг/дм³ диметиламина и 20 мг/дм³ триэтиламина, помещают в пробирку.

К пробе (а) добавляют 1 см³ 5%-ного раствора сульфаминовой кислоты (б), 1 см³ 5% -ного раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного (в), 0,5 см³ 0,5%-ного раствора крахмала (г), 1 см³ 3%-ного раствора калия иодистого (д). Соотношение а:б:в:г:д равно 1:1,0·10^-2:1,0·10^-2:0,5·10^-3:0,6·10^-2.

Содержимое пробирки перемешивают в течение 15 мин.

После этого измеряют оптическую плотность раствора на фотокалориметре КФК-2 при l 590 нм в кювете при l 10 мм на фоне дистиллированной воды.

Из полученного значения оптической плотности вычитают значение оптической плотности раствора, не содержащего ДАБЦГ.

По градуировочному графику, построенному по градуировочным растворам ДАБЦГ, определяют содержание ДАБЦГ в анализируемой воде.

Найдено ДАБЦГ в воде 2,05 мг/дм³.

Суммарная погрешность +2,5% Остальные варианты, аналогичные варианту 1, приведены в табл. 2.

Как видно из примеров, заявляемый способ обеспечивает определение 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах.

Формула изобретения

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах фотокалориметрическим методам, заключающийся в том, что в анализируемую пробу вводят сульфаминовую кислоту, натрий фосфорнокислый двузамещенный, крахмал, калий иодистый при массовом соотношении вода сульфаминовая кислота натрий фосфорнокислый двузамещенный крахмал калий иодистый как 1 (0,8·10^-2 1,2·10^-2) (0,8·10^-2 1,2·10^-2) (0,4·10^-3 0,6·10^-3) (0,5·10^-2 0,7·10^-2) соответственно и через 15 20 мин производят фотометрирование раствора при λ = 590 нм.п

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3