Устройство для формирования гранул

 

Использование: изобретение относится к устройствам для получения полимерных гранул, конкретно - к устройствам для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт. Изобретение может быть использовано в биотехнологии, медицине, пищевой промышленности, при производстве товаров народного потребления. Задачами изобретения являются упрощение конструкции устройства, повышение его универсальности в отношении типов гранулируемых систем с одновременным увеличением производительности устройства по формированию гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт. Сущность изобретения: в заявленном устройстве каплегенератор выполнен в виде трубопровода, содержащего статические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопровода располагается над емкостью для формирования гранул. При необходимости каплегенератор может быть помещен в термостат. Заявляемое устройство позволяет поднять производительность на 2 порядка и выше, более стабильно в работе и проще и изготовлении, каплегенератор не засоряется при гранулировании неоднородных дисперсий. При необходимости еще большего увеличения производительности имеется возможность применения многоструйных систем. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к устройствам для получения полимерных гранул, конкретно - к устройствам для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт. Изобретение может быть использовано в биотехнологии, медицине, пищевой промышленности, при производстве товаров народного потребления.

Известно, что водные системы, содержащие поливиниловый спирт (растворы данного полимера, дисперсии твердых частиц в этих растворах или эмульсии микрокапель жидких ингредиентов в таких растворах) в результате криогенной обработки, т.е. после замораживания-оттаивания, переходят из жидкого текучего в гелеобразное нетекучее состояние [1, 2]. Получаемые при этом полимерные гели (так называемы криогели) находят разнообразное применение. В частности, они используются в биотехнологии в качестве гелевой основы иммобилизованных биокатализаторов [3] , наиболее рациональной формой которых являются сферические гранулы. На основе таких гелей также получают искусственную рыболовную насадку [4, 5]. В этой связи необходимы устройства, позволяющие получать гранулы на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Известно устройство для получения сферических гранул криогеля поливинилового спирта [4]. Данное устройство представляет собой специальную форму в виде металлического стакана (диаметр 120 мм, глубина 20 мм), внутренняя поверхность дна которого содержит полусферические лунки диаметром 10 или 12 мм, причем поверх этих лунок в стакан залита гидрофобная жидкость (кальмаровое масло или толуол). Для получения сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт, водную фазу расфасовывают в указанные лунки, при этом капли принимают сферическую форму. Эти операции осуществляются при комнатной температуре. Далее форму помещают на 10-50 ч в морозильный агрегат где выдерживают при температурах ниже -5^oC, предпочтительно при минус 15 - минус 50^oC. После размораживания получают конечное изделие - сферические гранулы на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Недостатком этого устройства является трудоемкость и низкая производительность при получении гранул, поскольку их готовят в две стадии: сначала расфасовывают исходную водную фазу в лунки, а затем помещают на длительное время в морозильник. С помощью известного устройства можно получать гранулы только размером 10 или 12 мм, что ограничивает ассортимент данных изделий, размеры же формы-стакана таковы, что за одну загрузку удается приготовить не более 40-50 штук гранул, т.е. производительность этого устройства составляет всего 1-5 гранул в 1 ч.

Известно устройство [6] , представляющее собой вертикальную колонку с охлаждающей рубашкой и с капилляром наверху для подачи диспергируемого вещества. Это устройство предназначено для формирования сферических гелевых гранул на основе водных систем, конкретно - мономеров, для чего колонка с рубашкой выполнена из стекла и снабжена расположенными снаружи колонки источниками света (для проведения фотополимеризации). Хотя в принципе это устройство может быть использовано для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт, но лишь после существенной модификации и дооборудования, превращающих известное техническое решение в новое, поскольку известное устройство не включает морозильный агрегат, способный создавать в емкости для образования гранул (т.е. в колонке) отрицательные температуры (до -50^oC); не содержит известное устройство и сборник гранул, а в качестве каплегенератора использует вибрирующий капилляр, не годящийся при работе с очень вязкими водными растворами поливинилового спирта, склонными к пленкообразованию, что, как показали испытания, забивает подобного типа каплегенераторы, требует остановки гранулирующей установки и прочистки каплегенератора, резко снижая производительность устройства в целом.

Известно устройство для формирования сферических гранул из материала на основе водных систем [7], представляющих собой заполненную гидрофобной жидкостью емкость для формирования гранул, которая выполнена с двойной стенкой для размещения в полости охлаждающей жидкости; устройство снабжено расположенным над емкостью каплегенератором в виде капилляра, соединенного с емкостью для подачи гранулируемого материала; также устройство снабжено морозильным агрегатом для поддержания температуры охлаждающей жидкости, сменным сборником гранул, установленным на дне емкости для формирования гранул, и связанного с последней посредством замкнутого контура подачи гидрофобной жидкости дополнительной емкостью с соплом в днище, при этом сопло направлено в сторону подачи капель, а капилляр погружен в жидкость дополнительной емкости. Кроме того, каплегенератор может быть снабжен дополнительными капиллярами и все капилляры установлены с возможностью вертикального перемещения. Для термостатирования гидрофобной жидкости в дополнительной емкости в контур включены подогреватель и регулятор скорости прокачки, а емкость для подачи гранулируемого материала выполнена герметичной и снабжена источником повышенного давления. Это известное устройство как наиболее близкое к заявляемому техническому решению по принципу действия выбрано нами за прототип.

Данное устройство позволяет получать сферические гранулы размерами от долей до 10-15 мм с производительностью от 10⁴ до единиц шт./ч (чем мельче гранулы, тем большее их количество удается сформировать в единицу времени), а конструкция устройства обеспечивает преодоление недостатков, свойственных аналогам. Однако известное устройство, как выяснилось в процессе его эксплуатации, имеет и ряд собственных недостатков, а именно: конструкция каплегенератора сложна и трудоемка в изготовлении, поскольку включает элементы переменного профиля, требуя строго герметичного их соединения друг с другом, а перемещаемый в продольном направлении капилляр должен очень точно коаксиально входить в сопло с одинаковым зазором по все окружности, лишь тогда обеспечивается стабильный процесс гранулирования; в случае, когда гранулируется не просто гомогенный раствор поливинилового спирта, а дисперсия в нем твердых частиц (например, суспензия микроорганизмов, выращенных на природных субстратах и поэтому содержащая включения более крупных твердых частиц, а также микроколонии самих клеток), узкие капилляры часто засоряются (для получения мелких гранул нужны именно узкие капилляры) и требуют прочистки или замены, т.е. остановки процесса гранулирования, что снижает производительность устройства в целом и неблагоприятно сказывается на точности соединения подвижных и неподвижных элементов конструкции друг относительно друга. Что же касается производительности прототипа, то, например, для гранул диаметром 1 мм в объемных единицах она составляет всего 42 мл/ч (10⁴ шт/ч). Для повышения производительности в известном устройстве в случае необходимости предусматривается использование многоструйного каплегенератора, но это еще более усложняет конструкцию прототипа и повышает трудоемкость настойки устройства и регулировки его работы.

Задачами изобретения являются упрощение конструкции устройства, повышение его универсальности в отношении типов гранулируемых систем с одновременным увеличением производительности устройства по формированию гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Указанные задачи решаются тем, что каплегенератор выполнен в виду трубопровода, содержащего статические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопровода располагается над емкостью для формирования гранул. При необходимости каплегенератор может быть помещен в термостат.

Подобной совокупности признаков не обнаружено у известных устройств, что для предлагаемого технического решения означает удовлетворение критерию "новизна", а использование всех указанных выше отличий от известных устройств для решения поставленных задач не вытекает из известных технических решений проблемы криогенного гранулирования водных систем, что говорит о соответствии критерию изобретения "существенные отличия".

На чертеже приведена принципиальная схема предложенного устройства, предназначенного для формирования гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Заявляемое устройство, как и прототип, содержит емкость 1 для формирования гранул, емкость снабжена теплоизоляционным покрытием 2 и полостью 3 между двойными стенками емкости. Полость 3 с помощью теплоизолированных трубопроводов 4 соединена с морозильным агрегатом 5, который прокачивает через полость 3 хладагент и охлаждает гидрофобную жидкость 6 внутри емкости 1 до необходимой температуры. Также устройство содержит сменный сборник гранул 7 и емкость 8 для водных систем 9, соединенную с источником 10 повышенного давления и снабженную контрольным манометром 11, также емкость 8 оборудована загрузочным отверстием с крышкой 12 и в случае необходимости может иметь термостатирующую рубашку на схеме не показано. Отличительной особенностью заявляемого устройства является сочетание емкости для формирования гранул 1 с каплегенератором в виде трубопровода 13, вход которого соединен с емкостью 8 и насосом 14 для подачи гидрофобной жидкости 6, подогретой до положительной температуры нагревателем 15, а выход располагается над емкостью 1. Насос 14 при этом осуществляет циркуляцию гидрофобной жидкости 6 в замкнутом контуре 16.

Заявляемое устройство работает следующим образом.

Емкость для формирования гранул 1 заполнена гидрофобной жидкостью 6 ( например гексаном, петролейным эфиром, силиконовым маслом, вазелиновым маслом, смесью: вазелиновое масло/гептан, уайтспиритом или др.), а в емкость для водных систем 8 залита водная система 9, содержащая поливиниловый спирт (выше указывалось, что это может быть раствор данного полимера, дисперсия нерастворимых частиц в нем или эмульсия жидких микрокапель, диспергированных в водном растворе поливинилового спирта). Морозильный агрегат 5 прокачивает хладагент в полость 3, охлаждая гидрофобную жидкость 6 для необходимой для замерзания водных систем температуры (обычно используются температуры от -5^o до -50^oC, при наличии низкотемпературного морозильного агрегата можно работать и при более низких температурах, но это существенно увеличивает энергозатраты). Гидрофобная жидкость 6 с помощью насоса 14 циркулирует в контуре 16, где ее температура поддерживается выше точки замерзания водной системы с помощью подогревателя 15, которым снабжен насос 14 (это может быть, например, жидкостной термостат). Капли водной системы 9 в среде гидрофобной жидкости 6 образуются в трубопроводе 13, который содержит статические и/или динамические элементы смешения, например неподвижные турбулизующие вставки или спиральную насадку (в международной технической литературе подобные элементы получили название статического смесителя - static mixer), инжектор или трубку Вентури, устройства для создания потенциального вихря, внутренний магнитный смеситель, плавающий пропеллер или турбину и др., а также их сочетание, т.е. известные неподвижные и подвижные элементы, турбулизующие поток внутри трубопровода [8] . Трубопровод 13 может быть размещен в любом удобном с инженерной точки зрения месте, например в термостате (на чертеже не показан), важно лишь, чтобы выход этого трубопровода располагался над емкостью 1. Размеры капель водной системы зависят как от свойств применяемого полимера (используются известные составы), так и от давления в емкости 8, выбранного типа турбулизации потока в трубопроводе 13, скорости циркуляции жидкости в контуре 16. Для регулирования этих параметров емкость 8 снабжена манометром 11, позволяющим контролировать давление от внешнего источника 10, а в контур 16 встроен регулятор скорости прокачки гидрофобной жидкости (на чертеже не показан). Попадая в емкость с охлажденной гидрофобной жидкостью 6, капли водной системы 9 замерзают в виде сферических гранул, которые собираются в сборнике 7, который после заполнения может быть заменен на пустой. Высота столба охлажденной гидрофобной жидкости в емкости 1 определяется путем падения капель, необходимым для ее замерзания, что зависит от объема самой капли, температуры и вязкости используемой гидрофобной жидкости. Готовое изделие - гранулы на основе криогеля поливинилового спирта, получаются после оттаивания замороженных частиц.

Заявляемое устройство обладает рядом преимуществ по сравнению с аналогами и прототипом: 1. Объемная производительность предлагаемого устройства практически не имеет ограничений и зависит только от емкости сборника 7, холодопроизводительности морозильного агрегата 5 и возможностей насоса 14 с подогревателем 15 по прокачке гидрофобной жидкости в контуре 16 и поддержания ее температуры на требуемом уровне, т.е. производительность заявляемого устройства определяется только выбором рабочих характеристик используемых агрегатов, а не конструктивными особенностями устройства, как это имеет место в случае аналогов и прототипа. Кроме того, нет принципиальных ограничений монтажа, если требуется, многоструйных систем, действующих в аналогичном режиме гранулирования.

2. Сравнительные испытания заявляемого устройства и прототипа показали, что при прочих равных условиях максимальная производительность предлагаемого устройства при получении гранул, например, диаметром 1 мм составила 4,7 л/ч против, как указывалось выше, 42 мл/ч для устройства-прототипа, т.е. достигалось увеличение производительности более чем на 2 порядка. В случае четырехструйного варианта каплегенератора в заявляемом устройстве производительность составила 17,2 л/ч. При этом вследствие достаточно широкого сечения трубопровода 13 не происходило его засорения ни при гранулировании чистоты водного раствора поливинилового спирта, ни при гранулировании суспензий, тогда как производительность 10⁴ шт. 1 мм гранул в 1ч (42 мл/ч гранулируемой водной системы) с помощью прототипа достигалась только в случае чистого гомогенного раствора. Таким образом, новое техническое решение благодаря сочетанию заявляемых элементов устройства для формирования гранул обладает большей универсальностью в отношении типов гранулируемых водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

3. Упрощение конструкции устройства в целом достигается всей совокупностью его элементов за счет использования иного принципа каплеобразования - турбулизации потока гидрофобной и водной фаз в трубопроводе, а не с помощью специальной формы, как в аналоге [4], или принудительного отрыва каждой капли от обреза капилляра, как в аналоге [6] или в прототипе [7]. При использовании систем типа статический смеситель (static mixer) каплегенератор заявляемого устройства вообще не содержит движущихся элементов, что еще более повышает его эксплуатационную надежность.

Формула изобретения

1. Устройство для формирования гранул, содержащее емкость для формирования гранул, выполненную с двойной стенкой для размещения охлаждающей жидкости, морозильный агрегат, сборник гранул, емкость для водных систем и каплегенератор, который включен в замкнутый контур, отличающееся тем, что каплегенератор выполнен в виде трубопровода, содержащего статические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопровода располагается над емкостью для формирования гранул.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что каплегенератор помещен в термостат.

РИСУНКИ

Рисунок 1