Способ получения хромитов редкоземельных элементов

 

Изобретение относится к области технологии получения хромитов редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано в производстве токопроводящей керамики и катализаторов. Результат изобретения - повышение качества хромитов в РЗЭ. Поставленная задача решается способом получения хромитов РЗЭ взаимодействием водных растворов кислородсодержащих соединений РЗЭ с кислородсодержащими соединениями хрома в присутствии поливинилового спирта при соотношении массы поливинилового спирта к массе получаемого хромита (0,1 - 1) : 1 с получением геля и дальнейшим его прокаливанием при температуре 700 - 900^oC.

Изобретение относится к синтезу хромитов редкоземельных элементов (РЗЭ), используемых для изготовления токопроводящей керамики, например высокотемпературных резистивных электронагревателей, электродов МГД-генераторов и электролизеров, сенсорных датчиков концентраций, а также в качестве катализаторов в устройствах газоочистки.

Известен способ получения хромитов РЗЭ с использованием в качестве реагентов растворов соединений РЗЭ и хрома, который направлен на смешивание реагентов на молекулярном уровне [1].

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения хромитов РЗЭ, по которому используют взаимодействие водных растворов кислородсодержащих соединений РЗЭ с оксидом хрома [2].

Недостаток этого способа заключается в том, что вследствие различной растворимости реагентов в данном растворителе, при выпаривании образуется смесь кристаллов, неоднородных по составу и размерам.

Задачей изобретения являются повышение качества получаемого продукта - порошка хромита РЗЭ.

Поставленная задача решается способом получения хромитов РЗЭ взаимодействием водных растворов кислородсодержащих соединений РЗЭ с кислородсодержащими соединениями хрома в присутствии поливинилового спирта при соотношении массы поливинилового спирта к расчетной массе получаемого продукта - хромита РЗЭ (0,1 - 1):1 с получением геля и его прокаливанием при температуре 700-900^oC.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в водный раствор исходных реагентов дополнительно вводят поливиниловый спирт при соотношении его массы к массе получаемого продукта - хромита РЗЭ в пределах от 0,1:1 до 1:1 с получением геля и его дальнейшим прокаливанием при температуре 700 - 900^oC.

Такая совокупность признаков способа получения хромитов РЗЭ в литературе не известна.

Ниже следуют примеры осуществления предлагаемого способа получения хромитов РЗЭ. В обоих примерах получают 40 г продукта.

Пример 1.

Получение хромита лантана.

Растворяют в воде по отдельности La (NO₃)₃·6H₂O (72,8 г) и Cr(NO₃)₃·9H₂O (67 г), затем растворы смешивают и перемешивают 1,5-2 ч, после чего добавляют поливиниловый спирт (12 г) и вновь перемешивают 0,5 ч. Образовавшуюся смесь выдерживают до образования геля. Гель высушивают при 100^oC и прокаливают 3 ч с выдержкой при максимальной температуре синтеза 800^oC в течение 1 ч. Полученный порошок хромита лантана LaCrO₃ по всей массе содержит не более 0,5% примесей, имеет удельную поверхность 1,8 м²/см³ и нормальное распределение размеров частиц (зерен) при медианном размере 7 мкм.

Пример 2.

Получение хромита иттрия.

Растворяют в воде по отдельности кристаллогидрат оксалата иттрия и хромовый ангидрид в количестве соответственно 63,87 г и 21,15 г, затем растворы смешивают и перемешивают 1,5 - 2 ч, добавляют поливиниловый спирт в количестве 20 г и вновь тщательно перемешивают в течение не менее 1 ч. Полученную смесь выдерживают до образования геля. Гель высушивают при температуре 100^oC и прокаливают 3 ч с выдержкой при максимальной температуре синтеза 900^oC в течение 1 ч. Полученный порошок хромита имеет содержание целевой фазы YCrO₃ не менее 99,5% и нормальное распределение размера зерен в интервале 0,1 - 5 мкм при медианном размере 1,9 мкм. По предлагаемому способу получения хромита РЗЭ в водный раствор исходных реагентов кислородсодержащих соединений РЗЭ и хрома вводят дополнительно поливиниловый спирт с получением геля, который затем прокаливают и получают порошкообразный хромит РЗЭ повышенного качества. Улучшается однородность по химическому составу и размерам зерен (частиц).

Источники информации 1. А.с. N 528290, кл. C 04 B 35/42.

2. А.с. N 833524, кл. C 01 F 17/00.

Формула изобретения

Способ получения хромитов редкоземельных элементов взаимодействием водных растворов кислородсодержащих соединений редкоземельных элементов с кислородсодержащими соединениями хрома, отличающийся тем, что в водный раствор кислородсодержащих соединений дополнительно вводят поливиниловый спирт при соотношении массы поливинилового спирта к расчетной массе получаемого продукта - хромита (0,1 - 1) : 1 с получением геля и дальнейшим его прокаливанием при температуре 700 - 900^oC.