Способ получения медицинской аскорбиновой кислоты
Изобретение относится к способу получения медицинской аскорбиновой кислоты из раствора технической аскорбиновой кислоты путем многоступенчатой кристаллизации. В предлагаемом способе в отличие от известных маточные растворы, образующиеся при кристаллизации медицинской аскорбиновой кислоты, предварительно обрабатывают натрийсодержащим щелочным соединением, например NaOH, Na2Co3, NaHCO3, или соляной кислотой до pH 2,2 - 2,4. Это позволяет сократить продолжительность процесса в 4 - 5 раз и уменьшить потери целевого продукта на 2 - 3%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к производству аскорбиной кислоты, в частности к способу получения аскорбиновой кислоты фармакопейного качества.
Широкое промышленное применение нашел способ получения медицинской аскорбиновой кислоты путем многоступенчатой кристаллизации (Шнайдман Л.О. "Производство витаминов" М., Пищев. пром., 1973, с. 288 - 290). Этот способ заключается в растворении технической аскорбиновой кислоты, очистке активированным углем, кристаллизации в течение 6 - 8 часов и выделении медицинской аскорбиновой кислоты. Количество выделенного целевого продукта после первой кристаллизации составляет 65 - 70% от введенной технической аскорбиновой кислоты. Остальные 30 - 35% кислоты содержатся в маточном растворе 1, который собирают, упаривают в вакуум-аппарате и подают на вторую кристаллизацию в течение 12 - 16 часов. Выделенный продукт центрифугируют, промывают и направляют на перекристаллизацию в первую ступень. Маточный раствор 2 собирают, упаривают в вакууме и подают на третью кристаллизацию в течение 24 - 28 часов. Выделенный продукт центрифугируют, промывают и направляют на перекристаллизацию последовательно во 2-ю, затем 1-ю ступени. Маточный раствор 3 собирают, упаривают в вакууме и подают на четвертую кристаллизацию в течение 48 - 72 часов. Выделенный продукт центрифугируют, промывают и направляют на перекристаллизацию последовательно в 3-ю, 2-ю, 1-ю ступени. Маточный раствор 4 собирают и выводят из сферы производства. Выделение медицинской аскорбиновой кислоты из маточных растворов по описанной технологии является длительным (100 - 120 часов), что приводит к неизбежным потерям целевого продукта вследствие длительного пребывания в водных растворах и требует больших энергетических затрат. Общий выход медицинской аскорбиновой кислоты с учетом выделения ее из маточных растворов составляет 92 - 94%. 6 - 8% целевого продукта безвозвратно теряется. Недостатком известного способа является длительность процесса и значительные потери целевого продукта при выделении его из маточных растворов. Для устранения указанных недостатков в предлагаемом способе маточные растворы, образующиеся при кристаллизации медицинской аскорбиновой кислоты, в отличие от известного предварительно обрабатывают натрийсодержащим щелочным соединением или соляной кислотой до pH 2,2 - 2,4 с последующим его концентрированием, кристаллизацией, повторной перекристаллизацией полученного продукта и выделением медицинской аскорбиновой кислоты. Доведением pH маточных растворов до значений 2,2 - 2,4 достигается нейтрализация неизбежно присутствующих в растворах примесей до легко растворимых солей, которые в процессе кристаллизации не только легко отделяются с маточным раствором, обеспечивая качество выпадающих кристаллов аскорбиновой кислоты, но и играют роль высаливающего агента, чем достигается повышение выхода продукта и сокращение времени кристаллизации. В случае pH>2,4 маточные растворы обрабатывают соляной кислотой. При pH<2,2 снижают кислотность добавлением к маточному раствору одного из щелочных агентов NaOH, Na2CO3, NaHCO3. Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 300 г технической аскорбиновой кислоты, в 100%-ном исчислении основного вещества, растворили в 320 мл дистиллированной воды, подогрели до 70oC, добавили 12 г активированного угля, выдержали в течение 3 минут, отфильтровали уголь, а из осветленного фильтра после 6-часовой кристаллизации при охлаждении до 0oC отделили кристаллы медицинской аскорбиновой кислоты (MAK), которые промыли 50 мл дистиллированной охлажденной воды и 40 мл охлажденного этилового спирта. После сушки получили 206,4 г MAK с содержанием 99,8% и выходом 68%. 1-й маточный раствор, объединенный с промывными водами в количестве 420 мл с содержанием аскорбиновой кислоты (AK) 220,2 г/л (всего 92,41 г), pH 3,0 подкислили соляной кислотой до pH 2,4, после чего сконцентрировали до содержания сухих веществ в растворе 81% и вели кристаллизацию при перемешивании и охлаждении до 0oC в течение 6 часов. Получили 76,1 г AK-2 с содержанием 98,8% (100% - 75,18 г). 94 мл маточного раствора 2 после охлаждения AK-2 с содержанием AK-2 184 г/л (всего 17,23 г) концентрировали до содержания сухих веществ 80% и вели кристаллизацию при перемешивании и охлаждении до 0oC в течение 10 часов. Получили 14,58 г желтых кристаллов в AK-3 с содержанием 97,6% (14,23 г), которые вместе с AK-2 подвергли очистке и перекристаллизации аналогично перекристаллизации ТАК. Получили 61 г МАК с содержанием 99,5% (60,79 г). 3-й маточный раствор, содержащий 1,9 г AK, сильно загрязненный смолистыми примесями и неидентифицируемыми солями, направили в отвал. Маточный раствор после перекристаллизации AK-2 и 3 (маточник 1) в количестве 150 мл, содержанием AK 186,6 г/л обрабатывали аналогично обработке маточника 1. Получили дополнительно 26,36 г МАК с содержанием 99,4%. Всего получили 291,0 г 100% аскорбиновой кислоты с выходом 97%. Полученная аскорбиновая кислота удовлетворяет всем требованиям ФС 42-2668-89. Примеры 2 - 6 представлены в таблице. Примеры 2 - 4 - в условиях формулы изобретения, примеры 5 - 6, в условиях прототипа. Таким образом, приведенные примеры выполнения предлагаемого способа подтверждают возможность сокращения общего времени кристаллизации до 28 часов, что в 4 - 5 раз меньше, чем в известном. Выход при этом повышается на 1 - 3% и составляет 95 - 97%. Кроме того, исключается операция обработки третьего маточного раствора за счет максимального извлечения аскорбиновой кислоты из первого и второго маточников.Формула изобретения
1. Способ получения медицинской аскорбиновой кислоты, включающий очистку раствора технической аскорбиновой кислоты, кристаллизацию, отделение кристаллов медицинской аскорбиновой кислоты, концентрирование и кристаллизацию маточных растворов, выделение кристаллических маточных кислот, их очистку и перекристаллизацию до медицинской аскорбиновой кислоты, отличающийся тем, что маточные растворы, образующиеся при кристаллизации медицинской аскорбиновой кислоты, предварительно обрабатывают натрийсодержащим щелочным соединением или соляной кислотой до pH 2,2 - 2,4. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного соединения используют NaOH, или Na2CO3, или NaHCO3.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к синтезу аскорбинатов щелочных, щелочноземельных и переходных металлов
Способ получения аскорбината кальция // 2057128
Изобретение относится к синтезу производных аскорбиновой кислоты, в частности к способам получения аскорбината кальция, который находит применение в здравоохранении и сельскохозяйственном животноводстве и птицеводстве
Изобретение относится к новому химическому соединению - комплексу 1-этилимидазола с аскорбатом цинка (асказолу) формулы повышающему устойчивость организма к действию диоксида азота и обладающему цитопротекторной и антигипоксантной активностью (N государственной регистрации 10191991)
Способ получения аскорбиновой кислоты // 2001913
Способ обработки маточного раствора, полученного при выделении медицинской аскорбиновой кислоты // 1823449
Изобретение относится к производству аскорбиновой кислоты, в частности к способам обработки маточного раствора, образующегося при выделении медицинской аскорбиновой кислоты
Способ очистки l-аскорбината натрия // 1586143
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к очистке L-аскорбината натрия, используемого в пищевой и мясо-молочной промышленности
Изобретение относится к получению стабильного продукта солюбилизации аскорбиновой кислоты в водном растворе, применяемого в качестве консерванта, антиоксиданта или стабилизатора пищевых, косметических, фармацевтических средств
Изобретение относится к новому химическому соединению нижеуказанной структурной формулы и может быть использовано для повышения физической работоспособности (выносливости) в спортивной медицине, а также в экологии труда и спорта. Новое химическое соединение - L-аскорбат 1-(2-гидроксиэтил)-4,6-диметил-1,2-дигидропиримидин-2-она соответствует формуле:
.
Согласно испытаниям в условиях многократного (курсового) применения в дозе 20 мг/кг при внутрибрюшинном способе введения были получены данные, показывающие стимулирование физической работоспособности белых лабораторных крыс. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.
Настоящее изобретение относится к композиции в виде твердых частиц, включающей безводную кристаллическую 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту, которая включает 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновую кислоту в количестве, которое больше 98,0% в весовом отношении, но меньше 99,7% в весовом отношении, на основе сухого остатка, которая имеет составляющую 90% или более степень кристалличности безводной кристаллической 2-O-α-D-глюкозил-L-аскорбиновой кислоты, при расчете на основе дифракционной картины рентгеновских лучей для порошка в виде указанной композиции, которая содержит частицы с размером частиц, составляющим менее 150 мкм, в количестве, составляющем 70% в весовом отношении или более относительно всей дисперсной композиции, и частицы с размером частиц, составляющим по меньшей мере 53 мкм, но менее 150 мкм, в количестве, составляющем от 40 до 60% в весовом отношении относительно всей дисперсной композиции, и которая имеет восстановительную способность всей композиции, составляющую менее 1% в весовом отношении. Данная композиция используется в составе порошковых материалов для пищевых продуктов, косметических средств, лечебно-профилактической косметики и лечебных препаратов. Также настоящее изобретение относится к способу получения предлагаемой композиции и к ее применениям. 6 н. и 5 з.п. ф-лы, 7 ил., 8 табл., 7 пр.
Изобретение относится к препарату, содержащему комплексное соединение производного метилурацила с аскорбиновой кислотой. Препарат проявляет антитоксическую активность и может использоваться в качестве антидота при отравлении нитритами и нитратами. Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с аскорбиновой кислотой (5-гидрокси-6-метилурацил аскорбат) соответствует формуле:
Препарат содержит комплексное соединение в количестве 0,3-0,4% масс. и аскорбиновую кислоту - остальное. Способ получения препарата заключается во взаимодействии 5-гидрокси-6-метилурацила и аскорбиновой кислоты, взятых в мольном соотношении аскорбиновая кислота : 5-гидрокси-6-метилурацил, равном 1:(0,0015-0,0022), в воде в качестве растворителя при температуре 20-40°С в течение 30-60 минут. Удаление воды из реакционной смеси проводят при пониженном давлении. Образование комплексного соединения подтверждено ИК и ЯМР спектрами. Антитоксическая активность 5-гидрокси-6-метилурацила в отношении нитрита ранее не была известна. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.
Изобретение относится к способу получения пищевой добавки - аскорбата натрия, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве антиоксиданта для защиты жиров от окисления, стабилизатора окраски, хлебопекарного улучшителя и витамина С. Водный раствор аскорбиновой кислоты нейтрализуют карбонатом натрия при температуре 40°C, добавляют 46-48%-ный раствор гидроксида натрия в течение 30-40 мин до достижения pH в диапазоне 6,5-8,0. Массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой, карбонатом натрия и 46-48%-ным водным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,84-1,0):(0,02-0,03):(0,41-0,46). Выделение аскорбата натрия осуществляют осаждением 96%-ным спиртом при температуре 30-50°C в течение 2-3 ч при объемном соотношении спирта к воде (3,4-3,8):1. Изобретение позволяет получить аскорбат натрия улучшенного качества с высоким выходом целевого продукта (94-96%), сократить продолжительность процесса и снизить расход спирта. 1 табл., 3 пр.
Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах. Способ включает следующие операции. Нейтрализацию аскорбиновой кислоты гидроксидом натрия. Причем массовое соотношение между аскорбиновой кислотой, водой и 46-48%-ным водным раствором гидроксида натрия составляет 1:(0,80-0,84):(0,485-0,495). Концентрирование полученного раствора аскорбата натрия проводят путем выпаривания под вакуумом при температуре 35-65ºС до массовой доли основного вещества 50-55%, затем в полученный раствор вносят затравку в виде кристаллов аскорбата натрия в количестве 0,5-2,0% от массы исходной аскорбиновой кислоты и начинают изотермическую кристаллизацию, выдерживая суспензию 30-60 мин при минимальной интенсивности кипения. Далее увеличивают интенсивность кипения и, поддерживая коэффициент пересыщения в интервале 1,02-1,04, продолжают кристаллизацию, выпаривая суспензию под вакуумом при перемешивании и температуре 35-65ºС до достижения массовой доли аскорбата натрия 68-74%. Выдерживают полученную суспензию 20-30 мин без кипения при той же температуре, затем отделяют кристаллы аскорбата натрия, а маточный раствор направляют на повторное концентрирование и кристаллизацию. Изобретение позволяет снизить себестоимость получения аскорбата натрия за счет сокращения расхода спирта и получить пищевую добавку аскорбат натрия улучшенного качества с высоким выходом целевого продукта (87-91%). 1 табл., 3 пр.
Группа изобретений относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с аскорбиновой кислотой формулы
обладающему антигипоксическим действием, и способу его получения путем растворения в дистиллированной воде 5-гидрокси-6-метилурацила и аскорбиновой кислоты в мольном соотношении 1:10, перемешивания реакционной смеси при 60-70°С в течение 2-3 часов, удаления растворителя из реакционной смеси и выделения целевого продукта. Технический результат - получение нового комплексного соединения, обеспечивающего повышение антигипоксического действия. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 4 пр.
