Способ получения безводного трифторида железа

 

Использование: в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор. Сущность изобретения: фторированию подвергают оксихлорид железа, полученый термообработкой хлорида железа 6-водного при 160-180oC, причем фторирование проводят в интервале температур 120-180oC. Высота слоя фторирования не должна превышать 5-6 мм. Способ позволяет повысить степень коверсии исходных продуктов до 96-99,5%, снизить температуру фторирования, увеличить производительность процесса. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к химической технологии производства фторидов металлов.

Трифторид железа используется в технологии производства сплавов для магнитов на основе системы неодим-железо-бор.

Трифторид железа может быть получен несколькими способами.

Сжиганием железа во фторе. Этот метод очень дорогостоящий.

Существует способ получения трифторида железа взаимодействием оксида железа с газообразным фтором. /Тезисы докладов, ч. I IX Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов, г. Череповец, 3-6 июля 1990, с. 73, Буйновский А.С. и др./.

По этому способу оксид железа реагирует в противотоке с разбавленным инертным газом фтором в вертикальной трубе высотой 5-6 м при температурах от 250 до 485oC. При этом получается степень фторирования в пределах 70-90 мас. %. Дофторирование материала осуществляется в шнековом аппарате.

К недостаткам способа следует отнести использование дорогостоящего фтора, трудность сбалансированной дозировки реагентов (особенно при организации процесса в крупном масштабе), что несомненно будет приводить к локальному превышению выше указанных температур (вероятнее всего в нижней зоне вертикальной части реактора) и появлению в продуктах реакции оксофторида и оксида железа.

При осаждении трифторида железа из растворов образуются его кристаллогидраты с одной, 3 и 4, 5 молекулами воды. При получении безводного трифторида железа в процессе обезвоживания и фторирования его кристаллогидратов даже в атмосфере инертного газа происходит пирогидролиз с образованием оксофторида и оксида железа. По этому способу невозможно получить чистый FeF3 без примесей продуктов его гидролиза.

В работе /Е.Т. Ипполитов и др. Сборник трудов III Всесоюзного симпозиума по химии неорганических фторидов. Одесса, 20-22 сентября, 1972, с. 71/ сообщается, что безводный фторид железа был получен разложением трехводного кристаллогидрата в токе фтористого водорода при температурах порядка 1000oC.

Недостатками этого способа являются необходимость использования оборудования из фторопласта вследствии высокой коррозионной активности среды, длительность процесса выпаривания раствора фторида железа, значительные трудности в создании оборудования при увеличении масштаба процесса, необходимость повторного применения фторирующего агента /HF/ на стадии обезвоживания кристаллогидрата.

Наиболее близким по технической сущности заявляемому способу является (патент N 2065403, C 01 G, 49/10) способ получения трифторида железа обработкой гидроксида железа трехвалентного высушенного при температурах 60-250oC до влажности 20-30%, при которой его можно измельчать в порошкообразное состояние с последующим фторированием безводным фтористым водородом при температурах 120-500oC в течение не менее 2-х ч и толщине слоя 2-3 мм.

К недостаткам способа следует отнести: - высокая остаточная влажность высушенного гидроксида железа, которая приводит к спеканию продукта, что затрудняет промышленное использование этой технологии; - высокая конечная температура фторирования - 500oC. Небольшая высота слоя продукта (не более 2-3 мм) при фторировании порошка снижает производительность процесса.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

В качестве исходного вещества используется хлорид железа 6-водный (FeCl36H2O), который в процессе термообработки при температурах 160-180oC переходит в оксихлорид железа (FeOCl)|. Оксихлорид железа измельчается до крупности минус 0,16 мм 100% (его влажность 1-3%) и обрабатывается безводным фтористым водородом в интервале температур от 120 до 280oC при толщине слоя вещества в лодочке 5-6 мм.

Данный способ дает возможность получения трифторида железа, достаточно активного для получения лигатуры неодим-железо-бор, при более низкой температуре. Кроме того, повышается производительность процесса за счет увеличения слоя фторируемого продукта.

Пример 1. Степень конверсии оксихлорида в трифторид железа рассчитывали по содержанию хлора в этих веществах. Содержание хлора в оксихлориде железа 33%.

Степень конверсии оксихлорида железа в трифторид железа оп.1 и 2 выше чем в оп. 3, поэтому оптимальный интервал температуры термообработки FeCl36H2O составляет 160-180oC. Содержание в образцах (опыты 1, 2, 3) железа 48,6% и фтора 49,8%.

Пример 2. В опытах использовали образцы полученные термообработкой при температуре 160oC.

Увеличение начальной температуры фторирования оксихлорида железа и соответственно слоя продукта от 1 до 6 мм снижает степень конверсии.

Уменьшение начальной температуры фторирования <120C приводит к образованию спеков трифторида железа.

Пример 3. Фторирование оксихлорида железа целесообразно проводить в интервале температур 120-280oC при высоте слоя продукта 5-6 мм.

Пример 4. В опытах использовали продукты полученные термообработкой FeCl36H2O при температуре 160oC. Высота слоя FeOCl была 5 мм.

Процесс фторирования необходимо проводить в указанном интервале температур в течение 4-6 ч. По данным рентгенофазового анализа получен безводный трифторид железа. Содержание в образцах железа 47,3-48,4%, фтора 48,8-49,6%.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ имеет следующие преимущества: - высокая степень конверсии оксихлорида в безводный трифторид железа - 96-99,5%; - почти в 2 раза снижается температура фторирования, что обеспечивает увеличение срока службы оборудования; - увеличение производительности процесса фторирования за счет увеличения слоя продукта в 2 раза.

Формула изобретения

1. Способ получения безводного трифторида железа путем обработки соединения железа безводным фтористым водородом, отличающийся тем, что фторированию подвергают оксихлорид железа, полученный термообработкой хлорида железа 6-водного при 160 - 180oС, причем фторирование проводят в интервале температур 120 - 280oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что высота слоя оксихлорида железа при фторировании не должна превышать 5 - 6 мм.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химической технологии производства трифторида железа, используемого в производстве магнитных сплавов

Изобретение относится к технологии получения особо чистых фторидов железа для производства стекол и в качестве катализатора в органическом синтезе

Изобретение относится к технологии неорганических солей и служит для ускорения и упрощения процесса получения хлорида железа (III)

Изобретение относится к получению полииодоиодатов катионных комплексов железа (П)

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения дифторида железа

Изобретение относится к технологии электролитического рафинирования железа и позволяет регенерировать отработанный электролит-расплав, содержащий хлорид железа (II), элементарное железо, хлориды натрия и калия

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения иодида железа, используемого в производстве, металлогалогенных ламп

Изобретение относится к способу получения хлорного железа из растворов хлористого железа и может быть использовано при переработке солянокислых травильных растворов

Изобретение относится к технологии получения фторидов редкоземельных металлов и иттрия

Изобретение относится к области газофторидной переработки отработавшего ядерного топлива с целью получения насыщенных фторидов и может быть использовано для дезактивации и выделения ценных компонент из обширного круга материалов, в частности для переработки топливосодержащих масс из завалов 4-го блока ЧАЭС
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к технологии получения фторидов щелочно-земельных элементов и свинца, применяемых в лазерной технике
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения газообразных фторидов халькогенидов

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для регенерации фтора из электролизных газов алюминиевого производства

Изобретение относится к гидрометаллургическим процессам редкоземельного производства, в частности к способам получения фторидов редкоземельных металлов

Изобретение относится к препаративной химии, а именно, к способам получения фторида металла
Наверх