Способ получения хромового дубителя

 

Способ касается получения хромового дубителя - основного сульфата хрома (III), используемого в качестве минерального дубителя в кожевенной и меховой промышленности. Дихромат натрия или калия растворяют в серной кислоте. Затем восстанавливают хром (YI) и осуществляют сушку целевого продукта. Восстановление хрома (YI) осуществляют следующим образом. Сначала восстанавливают 50% находящегося в реакционной среде хрома (YI) тиосульфатом натрия. 30% Хрома (YI) восстанавливают формалином или диоксидом серы. Оставшиеся 20% хрома (YI) восстанавливают диоксидом серы или формалином. Способ позволяет повысить качество полученного дубителя.

Изобретение относится к технологии получения основного сульфата хрома /III/, используемого в качестве минерального дубителя в кожевенном и меховом производстве.

Известен способ получения основного сульфата хрома путем растворения соединений хрома /VI/ в присутствии расчетного количества серной кислоты, для последующего восстановления используют сернистый газ, формалин, глюкозу, сульфит или тиосульфит натрия. /Т.Д. Авербух, П.Х. Павлов "Технология соединений хрома", Химия", Л., 1967, с. 269-303/.

Ближайшим аналогом предлагаемого технического решения является способ приготовления хромового дубителя путем восстановления дихроматов, растворенных в расчетном количестве серной кислоты, восстановление осуществляют тиосульфатом натрия /Г. С. Архипов, А. А. Головтеева "Технология кожи", изд. Легпромбытиздат, М., 1988, с. 72/.

Недостатком указанного способа является большая длительность процесса, образование свободной серы и пониженное содержание оксида хрома /III/ в целевом продукте /менее 25%/.

Целью изобретения является повышение качества получаемого дубителя.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения хромового дубителя, включающем растворение дихроматов натрия или калия в серной кислоте с последующим восстановлением хрома /VI/ тиосульфатом натрия и сушку целевого продукта, согласно изобретения, тиосульфатом натрия восстанавливают 50% находящегося в реакционной среде хрома /VI/, а последующее восстановление 30% хрома /VI/ и оставшегося 20% хрома /VI/ осуществляют соответственно формалином и диоксидом серы или диоксидом серы и формалином.

Предложенный способ позволяет повысить содержание оксида хрома /III/ в целевом продукте, улучшить ионный состав дубителя, за счет чего повысить его качество в целом.

Процесс получения дубителя ведут непрерывно за счет возможности автоматического регулирования основности соединений хрома в реакционной среде и контроля полноты восстановления хрома /VI/.

Пример конкретного выполнения способа.

Пример 1. 298 г дихромата натрия растворяют в 0,5 л воды и в раствор вводят при перемешивании 238 концентрированной серной кислоты, в пересчете на 100%-ную. Смесь нагревают до 95-100^oC и восстанавливают в течение 2 ч 50%-половину присутствующего в реакционной массе хрома /VI/, горячим /60-65^o/ раствором тиосульфата натрия с концентрацией 400 г/л. Затем в раствор постепенно добавляют формалин с концентрацией 35-37% формальдегида, до восстановления еще 30% хрома /VI/. Оставшееся 20% хрома /VI/ окончательно восстанавливают газообразным диоксидом серы до полного отсутствия оксида хрома /VI/. Контроль осуществляют пробой дифенилкарбазидом. Реакционную массу сушат при 60-65^oС, получая сухой дубитель с основностью 32,8% и содержанием оксида хрома /III/ - 27%.

Пример 2. Обработку дихроматов проводят по способу 1, но восстановитель вводят в следующем порядке: 50% хрома /VI/ восстанавливают тиосульфатом натрия, следующая ступень восстановления 30% хрома /VI/ - диоксидом серы, окончательное восстановление осуществление осуществляют формалином.

Реакционную массу сушат, получая дубитель с основностью 33,5% и содержанием оксида хрома /III/ - 25,2%.

Формула изобретения

Способ получения хромового дубителя, включающий растворение дихроматов натрия или калия в серной кислоте с последующим восстановление хрома (VI) с использованием тиосульфата натрия и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что тиосульфатом натрия восстанавливают 50% находящегося в реакционной среде хрома (VI), а последующее восстановление 30% хрома (VI) и оставшегося 20% хрома (VI) осуществляют соответственно формалином и диоксидом серы или диоксидом серы и формалином.