Способ подготовки образцов из оптически прозрачных полимерных материалов к испытаниям на триингостойкость

 

Использование: испытания полимерных материалов на триингостойкость. Сущность изобретения: способ включает закрепление образца, высверливание отверстия и введение в него микроэлектрода в виде иглы из проводящего материала со скоростью подачи 10 - 50 мкм/с и ее фиксации. Способ реализуется при постоянном контроле механических напряжений с помощью поляризационного микроскопа. Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области испытаний полимерных материалов и может быть использовано, например, при оценке стойкости изоляции из пластмассы к зарождению и росту электрических триингов (триингостойкость).

Старение полимерных изоляционных материалов, например полиэтилена, используемых в конструкциях силовых кабелей в условиях воздействия электрического поля определяется прежде всего наличием неоднородностей, которые в процессе эксплуатации вызывают в изоляции развитие проводящих каналов, известных под названием дендритов (древовидных образований), или триингов.

Электрические триинги возникают при воздействии высокого напряжения. При развитии триингов резко возрастает уровень частичных разрядов в изоляции кабелей; рост триинга быстро приводит к отказу изделия.

В связи с изложенным становится актуальным проведение испытаний материалов на стойкость к зарождению и росту электрических триингов с целью прогнозирования их долговечности и в частности, подготовка образцов к этим испытаниям, позволяющим повышать их достоверность.

Известен способ подготовки образцов из оптически прозрачных полимерных материалов на стойкость к зарождению и росту электрических триингов, заключающийся в том, что образец закрепляют в зажиме, нагревают до 80-105^oC в течение 1 часа, после чего с помощью макровинта в него вводят иглу (микроэлектрод) с шагом 1,25 мм на 1 оборот винта, повторяя шаги каждые 5 минут до обеспечения требуемого межэлектродного расстояния, обычно 2-12 мм, затем образец вновь нагревают до указанной температуры в течение 30 минут для снятия механических напряжений, охлаждают, извлекают из зажима и устанавливают в испытательную ячейку [1].

К недостаткам известного способа относятся необратимое искажение физико-механического состояния образца при его нагреве (изменение поля механических напряжений, изначально присутствующих в образце, изменение надмолекулярной структуры, десорбция низкомолекулярных веществ, обычно присутствующих в материале), что в свою очередь искажает результаты испытаний и, кроме того, существенное изменение размеров образцов в процессе цикла "тепловое расширение - сжатие", что делает невозможным доставку игольчатого микроэлектрода в требуемую микрообласть изоляции, триингообразующие свойства которой представляют наибольший интерес.

Поставленная задача состояла в создании способа подготовки образцов, исключающего устранение существующих и возникновение дополнительных механических напряжений, искажение структуры и изменение химического состава диэлектрика, обеспечивающего высокую точность доставки микроэлектрода к исследуемой области и, в конечном итоге позволяющего повысить достоверность результатов испытаний.

Данная задача решена тем, что в способе подготовки образцов из оптически прозрачных полимерных материалов к испытаниям на триингостойкость, включающем закрепление образца в зажиме, введение в него микроэлектрода в виде металлической иглы, контроль образца с иглой под поляризационным микроскопом с последующей установкой в испытательную ячейку, в закрепленном образце предварительно высверливают отверстие со скоростью подачи сверла 0,1-1 мм/с с постоянным контролем механических напряжений, через отверстие также при непрерывном контроле вводят в образец иглу со скоростью подачи 10-50 мкм/с, ее фиксируют, и после установки в испытательной камере ее состояние повторно контролируют для определения контакта между иглой и материалом образца.

При необходимости после установки образца в испытательной камере иглу дополнительно проводят в материал на расстояние 10-50 мкм, в том случае, когда следует улучшить контакт между иглой и материалом.

Согласно изобретению образец зажимают в специальный зажим, включающий микровинт для подачи иглы. В образце с помощью сверла специальной конструкции и при соблюдении определенной скорости подачи сверла (0,1-1 мм/с) с использованием микроманипулятора высверливают отверстие на такую глубину, чтобы от торца отверстия до точки, в которую необходимо доставить острие микроэлектрода в виде иглы (как правило, стальной, вольфрамовой, танталовой или изготовленной из углерода) было бы расстояние 200-300 мкм, радиус кривизны острия порядка единиц мкм. На торце отверстия поляризационно-оптическим методом контролируют поле механических напряжений, используя микроскоп, оснащенный скрещенными поляризатором и анализатором и источником монохроматического света, например, лампой накаливания с интерференционным светофильтром с длиной волны предпочтительно 546 нм (зеленый свет). Сверло вводят в образец до того момента, когда из-за возрастающей силы трения между материалом и кромкой сверла, от основного объема образца отделяется фрагмент материла. Этот момент фиксируется резко изменившейся картиной интерференционных полос в образце. Тогда сверло с частью материала извлекают из образца.

Если глубина полученного таким образом отверстия недостаточна, операцию сверления повторяют в той же последовательности один или несколько раз до тех пор, пока расстояние между торцом высверленной полости и исследуемой областью не будет в пределах 400-600 мкм.

Второй, более прецезионный этап сверления осуществляют за один шаг. При этом расстояние до исследуемой области сокращается до 200-300 мкм.

Образующиеся в результате сверления по предлагаемому способу механические напряжения концентрируются у торца высверленного отверстия на расстоянии, не превышающем 100 мкм от торцевой поверхности.

Через отверстие посредством микроманипулятора вводят металлическую иглу (микроэлектрод) из электропроводящего материала с острием конической формы (угол раствора конуса от 5^o до 25^o, радиус кривизны острия не более 3 мкм) со скоростью подачи 10-50 мкм/с на глубину до 300 мкм, считая от торца отверстия, что позволяет избежать появления дополнительных механических напряжений и затупления электрода. Их отсутствие непрерывно контролируют через поляризационный микроскоп. Игла, введенная в материал через рассверленное отверстие, показана на фиг. 1.

Введенную иглу фиксируют в образце с помощью не обладающего усадкой при застывании клея, например, с наполнителем из мелкодисперсного кварцевого песка, или с помощью механического зажима, снабженного микровинтом.

После установки образца в испытательной камере его состояние повторно контролируют для определения контакта между иглой и материалом образца.

В случае фиксации иглы в образце с помощью механического зажима после установки образца в испытательной камере для улучшения контакта между иглой и материалом она может быть дополнительно проведена в материал на расстояние до 50 мкм.

Испытания проводят, создавая в образце резконеоднородное электрическое поле высокого напряжения и регистрируя электрическим и/или оптическим методом количественные параметры электрических триингов: напряжение их зарождения или время до зарождения при постоянной амплитуде приложенного напряжения, скорость роста, размеры, форму и т.п. Тип изоляции, определяемый ее материалом и технологией наложения на изделие, считается более триингостойким, если напряжение зарождения триинга или время до зарождения, оказывается большим, а скорость роста меньшей.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример.

Объектами исследования являются образцы изоляции двух кабелей из химически сшитого полиэтилена одной и той же рецептуры. Конструкция кабелей одинакова, толщина изоляции в обоих случаях составляет 15 мм: различие между кабелями состоит в технологических режимах изготовления, что в свою очередь приводит к различию в электрических характеристиках.

Для проведения испытаний от изоляции кабелей отрезают образцы в виде сегментов, имеющие в направлении просвечивания толщину 3 мм, одинаковое азимутальное расположение в изоляции и угол раствора. Сегменты помимо изоляции содержат фрагменты электропроводящих экранов, один из которых при испытаниях играет роль электрода.

В образцах в радиальном направлении в соответствии с предлагаемым способом высверливают отверстие глубиной 8,00 мм: сверление выполняют за 14 шагов со скоростью 0,3 мм/с. Затем через отверстие вводят вольфрамовую иглу с радиусом кривизны острия (2±1) мкм и углом раствора конуса (15±5)^oC. Иглу проводят в материал изоляции на глубину (250±25) мкм, отсчитываемую от торца отверстия. Эскиз образца с отверстием и веденной иглой показан на фиг. 2.

К образцам при испытаниях прикладывают переменное напряжение промышленной частоты по следующему графику; от 0 до 5 кВ - плавным подъемом со скоростью 1 кВ/с, начиная с 5 кВ - ступенчатым подъемом. Длительность ступени равна 1 мин, амплитуда - 1 кВ.

Методом видеомикроскопии зарегистрированы значения напряжений зарождения электрических триингов U_эт, показанные в таблицах для кабелей 1 и 2 в конце описания.

Средние значения и среднеквадратичные отклонения σ_эт напряжений зарождения триингов для сравниваемых кабелей составляют: Из полученных результатов следует вывод, что изоляция кабеля N 1 обладает большей стойкостью к зарождению электрических триингов, чем изоляция кабеля N 2, поскольку напряжение зарождения триингов в среднем выше, а среднеквадратичное отклонение, являющееся мерой разброса результатов, в обоих случаях сравнительно невелико.

Дополнительно были выполнены сравнительные испытания образцов изоляции этих же кабелей, но изготовленных в соответствии со способом-прототипом. Результаты испытаний представлены ниже.

Из полученных данных можно видеть, что различия между значениями U_эт для обоих кабелей меньше, а разброс результатов больше. Соответственно, достоверность вывода о том, что кабель N 1 имеет большую триингостойскость, чем кабель N 2, оказывается меньшей.

Формула изобретения

1. Способ подготовки образцов из оптически прозрачных полимерных материалов к испытаниям на триингостойкость, включающий закрепление образца в зажиме, введение в него микроэлектрода в виде иглы из электропроводящего материала, контроль образца с иглой под поляризационным микроскопом с последующей установкой в испытательную ячейку, отличающийся тем, что в закрепленном образце предварительно высверливают отверстие со скоростью подачи сверла 0,1-1 мм/с с постоянным контролем механических напряжений, через отверстие также при непрерывном контроле вводят в образец иглу со скоростью подачи 10-50 мкм/с, ее фиксируют и после установки в испытательной камере еe состояние повторно контролируют для определения контакта между иглой и материалом образа.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после установки образца в испытательной камере иглу дополнительно проводят в материал на расстояние 10-50 мкм.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5