Способ кинетического определения селена

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты. Способ кинетического определения селена основан на его каталитическом действии на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде при рН 1-7. Чувствительность определения 3,2 10-8%. Определению не мешают ионы натрия, калия, золота, 60000-кратные меди, 40000-кратные железа. Способ обладает высокой чувствительностью, прост, не требует дорогостоящих реактивов.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в материалах особой чистоты.

Известен способ кинетического определения селена с чувствительностью 110-5% [1]. Способ основан на каталитическом действии селена (4+) на реакцию восстановления иода до иодид иона в среде pH 1-6 по соляной кислоте.

Указанный способ не обладает высокой чувствительностью, скорость реакции растет с увеличением кислотности раствора, теряется некоторая доля селена в результате восстановления его в солянокислой среде.

Другой способ кинетического определения селена, основанный на каталитическом действии селена на реакцию восстановления железа хлоридом олова в присутствии тартрата с чувствительностью 210-5% [2].

Способ обладает низкой чувствительностью. В условиях проведения такой реакции возможна потеря селена в результате его восстановления.

Наиболее близким по своей технической сущности и результату, достигаемому при его использовании, является способ кинетического определения селена по реакции восстановления нитрата с использованием системы: Se4+ NO-3 FeЭДТА2-. По изменению интенсивности окраски азосоединения, которое образуется при добавлении реактива Грисса, определяют скорость реакции и концентрацию селена. Чувствительность способа 210-7% [3].

Однако указанный способ уступает по чувствительности определения селена в сравнении с предлагаемым, при этом требует большой набор реактивов.

Цель изобретения - повышение порога чувствительности определения селена.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+), при pH 1-7 по азотной кислоте.

По изменению оптической плотности раствора во времени определяют скорость реакции, а концентрацию селена рассчитывают по обратной величине времени, которое пошло на проведение реакции. Растворы фотометрируют при длине волны = 540 нм, в кювете с толщиной слоя 5 мм. Определению селена по предлагаемому способу не мешают ионы натрия, калия, золота, 40000-кратные железа, 60000-кратные меди. Важен порядок внесения реактивов: сначала вносится раствор, содержащий SeO32- - ионы; затем перманганат калия.

Способ кинетического определения селена реализуется следующим образом: - pH среды 6 по азотной кислоте, - концентрация КМnO4 - 0,6%, - температура 40oC.

Пример 1. Определение селена в стандартном растворе.

К 3 мл исследуемого раствора с pH 6, по азотной кислоте добавляют 0,05 мл(каплю) 0,6 %-ного раствора KMnO4, одновременно с добавлением KMnO4, включают секундомер, смесь перемешивают и помещают в кювету фотометра с толщиной слоя 5 мм, замеряют время протекания реакции при длине волны =540 нм. По обратной величине времени протекания реакции определяют концентрацию селена.

В растворе найдено (3,20,3)10-4 мкг селена, введено (3,210-4) мкг.

Предлагаемый способ кинетического определения селена обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих и малодоступных реактивов; может применяться для определения селена в промышленных и природных объектах, а также в материалах особой чистоты.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ 1. Interference from in the determination of trace level Selenium. Ericzon C., Pettersson 1., Olin A., Talanta - 1990-37, N 7 - p. 725-730.

2. Kuroda К., Salto Т., Kinchi Т., Ogumak K.,Z. Anal. chem., 1975, N 29 - p. 277.

3. Лебедь Н.Б., Панталер Р.П. ЖАХ, 1988, 43, N 3, с. 452-457 (прототип).

Формула изобретения

Способ кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде, отличающийся тем, что в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+) при рН 1-7 по азотной кислоте.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к кинетическим способам определения кобальта

Изобретение относится к области анализа органических соединений и может быть использовано при количественном определении динитрила ортохлорбензилиденмалоновой кислоты в экстрактах, полученных из воды, грунта, проб воздуха смывов с поверхностей различных объектов

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств родия

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов, в частности к способу анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, точнее к процессам получения ароматических углеводородов

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению эффективности ингибиторов - акцепторов алкильных радикалов

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения общего хрома (CrIII и CrVI) в воде рыбохозяйственных водоемов с нормой по содержанию хрома не более 0,001 мг/дм3
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля загрязненности воздуха производственных помещений гексафторидом селена

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, например, анилинокрасочной и коксохимической промышленностей, взрывчатых веществ, пестицидов, пластмасс и других предприятий, содержащих анилин и фенол

Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения наркотических средств, находящихся в незаконном обороте, в частности героина, по изменению окраски цветообразующего реактива при его взаимодействии с исследуемым веществом

Изобретение относится к химическим индикаторам на твердофазных носителях
Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения и идентификации наркотических средств, находящихся в незаконном обороте в частности каннабиса (гашиша) по изменению окраски исследуемого образца

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к средствам быстрого определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах, и может быть использовано при создании хромогенных индикаторов для полуколичественного определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах хлорной извести, гипохлорита натрия и гипохлорита кальция

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами

Изобретение относится к препаративной химии и может быть использовано для получения теллура высокой чистоты
Наверх