Способ выращивания монокристалла -bab2o4

 

Изобретение относится к получению монокристалла -BaB2O4(ВBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения. Способ включает выращивание в системе ВаО - B2O3 - Na2O, из раствора-расплава, состав которого определен областью ABCD-A'B'C'D', со следующими координатами точек, мольные доли: A: BaO 0,54; B2O3 0,39; Nа2O 0,07; В: ВаO 0,41; B2O3 0,41; Nа2O 0,18; С: ВаO 0,36; В2O3 0,46; Nа2O 0,18; D: ВаO 0,25; B2O3 0,50; Nа2O 0,25; A': ВаО 0,53; B2O3 0,42; Nа2O 0,05; В': ВаO 0,445; B2O3 0,445; Nа2O 0,11; C': BaO 0,40; B2O3 0,49; Nа2O 0,11; D': ВаО 0,33; B2O3 0,50; Nа2O 0,17. Составы данной области ВаО - B2O3 - Na2O обеспечивают снижение вязкости раствора-расплава, что приводит к увеличению температурного интервала, пригодного для роста монокристалла -BaB2O4 при определенной скорости вытягивания, и позволяет выращивать кристаллы, размер которых по длине в кристаллографическом направлении [0001] достигает 20-25 мм, характеризующихся хорошими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов. 1 ил.

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из растворов-расплавов, в частности монокристалла -BaB2O4 (BBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения.

Известен способ изготовления монокристалла -BaB2O4 из расплава исходных компонентов со смещением от стехиометрического состава в сторону избытка бария или в сторону избытка бора [1]. Однако получение кристаллов в этом случае затруднено из-за высокой вязкости расплавов и узости температурных интервалов, пригодных для роста (до 20oC).

Известен способ получения монокристаллов из раствор-расплава системы BaB2O4-Na2B2O4 [2] . Однако при проведении роста по этому способу осуществлять процесс технологически сложно, вследствие высокой вязкости расплава и его склонности к переохлаждению.

Наиболее близким способом выращивания -бората бария является способ выращивания из раствора-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O (разрез BaB2O4 - Na2O при содержании Na2O 0,20 - 0,22 мол. долей) [3].

Однако рост монокристаллов при данном соотношении компонентов имеет ограничение. Увеличение вязкости расплава при снижении температуры в процессе роста препятствует использованию широкого температурного интервала (до 170oC) для получения кристаллов достаточно большой длины без включений растворителя в кристаллографическом направлении [0001].

Для снижения вязкости расплава при смещении содержания исходных компонентов BaO, B2O3 и Na2O в сторону избытка бария и недостатка бора, а также для выявления более оптимального растворителя выращивание проводят из раствор-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O, состав которого определен областью ABCD-A'B'C'D', при этом координаты системы определены точками, мол.доли: A: BaO 0,54, B2O3 0,39, Na2O 0,07 B: BaO 0,41, B2O3 0,41, Na2O 0,18 C: BaO 0,36, B2O3 0,46, Na2O 0,18 D: BaO 0,25, B2O3 0,50, Na2O 0,25 A': BaO 0,53, B2O3 0,42, Na2O 0,05 B': BaO 0,445, B2O3 0,445, Na2O 0,11 C': BaO 0,40, B2O3 0,49, Na2O 0,11 D': BaO 0,33, B2O3 0,50, Na2O 0,17 На чертеже представлена фазовая диаграмма системы, на которой изображена заявляемая область ABCD-A'B'C'D' кристаллизации -BaB2O4; отрезки концентраций BB' и DD' по прототипу, MM' и NN' - по аналогу.

Диаграмма изучена методом спонтанной кристаллизации. Результаты исследования фазовой диаграммы показали, что линия ABCD представляет линию эвтектических составов, а линия A'B'C'D' - линия фазового перехода -BaB2O4_ -BaB2O4
Заявляемые составы системы могут быть использованы в различных способах выращивания -BaB2O4 из раствор-расплава методом снижения температуры с вытягиванием и с вращением затравки, с вращением тигля, в частности, при снижении температуры со скоростью 1 град/сут., вращении затравки 2 об/мин, вращении тигля до 5 об/мин.

Составы данной области BaO - B2O3 - Na2O обеспечивают снижение вязкости раствор-расплава, что приводит к увеличению температурного интервала, пригодного для роста монокристалла -BaB2O4 при той же скорости вытягивания и позволяет выращивать кристаллы большего размера по длине в кристаллографическом направлении [0001] без включений растворителя.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения:
Для получения монокристалла -BaB2O4 использован расплав состава, мол. доли: BaO-0,49; B2O3-0,43; Na2O-0,08 (точка k фазовой диаграммы). Навески исходных реактивов: BaCo3 осч-876,13 г, B2O3 осч-271,25 г и Na2CO3 осч-82,27 г механически перемешивают, измельчая B2O3. Затем небольшими порциями (по 4-6 г) смесь загружают в платиновый тигель объемом 400 см3, раскаленный до температуры 950oC. Каждую следующую порцию вносят после прекращения газовыделения от предыдущей порции. После загрузки всей смеси раствор-расплав нагревают до температуры 1000oC и выдерживают 10-20 ч для гомогенизации и более полного обезгаживания. Затем расплав охлаждают, определяют температуру начала кристаллизации и производят затравление. Выращивание ведут методом Чохральского. Затравку из монокристалла BBO, вырезанную в направлении [0001], вращают со скоростью 2 об/мин. Снижая температуру со скоростью 0,05 град/ч и обнаружив начало роста монокристалла, включают вытягивание со скоростью 0,7 мм/сут. По достижении кристаллом диаметра 30-40 мм охлаждение увеличивают до 0,12 - 0,15 град/ч. По достижении кристаллом длины 25-30 мм рост прекращают, кристалл отрывают от расплава и охлаждают со скоростью 15-20 град/ч.

Таким образом, заявленная совокупность признаков обеспечивает получение кристаллов, максимальные размеры которых по длине в кристаллографическом направлении [0001] составляют 25-30 мм, характеризующихся хорошими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов. В известных способах достигнута максимальная длина в кристаллографическом направлении [0001] до 10 мм [3] и до 20 мм [4].

Список использованных источников
1. Способ изготовления монокристаллов -BaB2O4 с нелинейными оптическими свойствами. - Заявка Японии N 1-249698 (A), МКИ C 30 B 29/10, 15/00, опубл. 1989.

2. A. Jiang at al. Flux growth of large single crystals of low temperature phase barium metaborate. - J. of Crystal Growth 79 (1986) 963-969.

3. R. S.Feigelson and al. Solution growih of barium metaborate crystals by iop seeding. - J. of Crystal Crowth 97 (1989) 352-366 (прототип).

4. D. Y. Tang at al. A study on growth of -BaB2O4 crystals. - J. of Crystal Growth 123 (1992) 445-450.


Формула изобретения

Способ выращивания монокристалла -BaB2O4 из раствора-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O, отличающийся тем, что рост ведут из раствора-расплава, состав которого определен областью ABCD - A'B'C'D', со следующими координатами точек, мольные доли:
А:
BaO - 0,54
B2O3 - 0,39
Na2O - 0,07
В:
BaO - 0,41
B2O3 - 0,41
Na2O - 0,18
С:
BaO - 0,36
B2O3 - 0,46
Na2O - 0,18
D:
BaO - 0,25
B2O3 - 0,50
Na2O - 0,25
А':
BaO - 0,53
B2O3 - 0,42
Na2O - 0,05
B':
BaO - 0,445
B2O3 - 0,445
Na2O - 0,11
C':
BaO - 0,40
B2O3 - 0,49
Na2O - 0,11
D':
BaO - 0,33
B2O3 - 0,50
Na2O - 0,17

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к порошку комплексного оксида металла, содержащему по крайней мере два металлических элемента, который используют в качестве исходного порошка оксидной керамики, которую используют в качестве функционального материала для конструктивного материала, который используют в диспергированном состоянии в качестве наполнителя или пигмента, или который используют в качестве исходного порошка для получения монокристалла или покрытия, нанесенного методом пламенного распыления, и к способу его получения

Изобретение относится к выращиванию синтетических монокристаллов и промышленно применимо при изготовлении ювелирных изделий, а также высокопрочных оптических деталей (небольших окон, линз, призм и т.п.)
Изобретение относится к области получения монокристаллов калий титанил арсената KTiOAsO4 (КТА), используемых в лазерной технике в качестве преобразователей частоты лазерного излучения

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла двойного цезий-литий бората CsLiB6O10 из раствор-расплава на затравку путем снижения температуры расплава
Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла трибората лития (LBO) и позволяет выращивать крупные кристаллы диаметром 65-70 мм и длиной до 40-45 мм высокого оптического качества без включений и свилей, пригодных для изготовления оптических элементов

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла трибората лития (LBO)

Изобретение относится к нелинейно-оптическому кристаллу стронций бериллатоборату, способу выращивания нелинейно-оптических монокристаллов бериллатобората и нелинейно-оптическому устройству
Изобретение относится к области производства синтетических драгоценных камней

Изобретение относится к химической технологии композиционных материалов на основе оксидов для выращивания монокристаллов, в частности лантангаллиевого силиката (ЛГС)

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата методом Чохральского

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого танталата методом Чохральского

Изобретение относится к кристаллам для нелинейной оптики
Изобретение относится к получению нового сложного оксида на основе иттрия и алюминия, являющегося перспективным материалом для оптоэлектроники
Изобретение относится к технологии получения монокристаллов сверхпроводниковых соединений для производства устройств сверхпроводниковой электроники

Изобретение относится к материалам для лазерной техники, а именно к монокристаллическим материалам, предназначенным для получения активных элементов твердотельных лазеров
Наверх