Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля

 

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров. 2,2'-дихлордиэтилформаль получают взаимодействием 1-хлорметил-2'-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре от -10 до 10^oC. Получают продукт с высоким выходом в мягких условиях. Упрощается технология по сравнению с известными способами.

Изобретение относится к технологии синтеза 2,2'-дихлордиэтилформаля, используемого в качестве основного сырья для получения полисульфидных олигомеров. (Книга "Синтетический каучук" под ред. И.В. Гармонова - Л.: Химия, 1983. С. 470 - 488, Статья полисульфидные каучуки, Шляхтер Р.А., Новоселок Ф.Б.).

Известен способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля взаимодействием этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии кислотного катализатора и азеотропообразующего вещества.

Процесс выражается уравнением: В качестве азеотропообразующего вещества чаще используют дихлорэтан или избыток этиленхлоргидрина (Огородников С. К. "Формальдегид". - Л.: Химия, 1984. С. 199).

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса ввиду необходимости рекуперации этиленхлоргидрина из его водного раствора, что связано со значительными производственными затратами и коррозией используемого оборудования (П.В. Зимаков, О.Н. Дымент, Н.А. Богословский и др.; "Окись этилена" под ред. П.В. Зимакова и О.Н. Дымента. - М.: Химия, 1967. С. 171).

Задачей изобретения является упрощение технологического процесса получения 2,2'-дихлордиэтилформаля.

Техническая задача решается способом получения 2,2'-дихлордиэтилформаля, в котором получение ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2'-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре от -10 до +10^oC.

Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт в мягких условиях с выходом 99%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Используемые вещества: 1-хлорметил-2'-хлорэтиловый эфир: т. кип. 48^oC (10 мм рт. ст.), n_D²⁰-1,4565, d₄²⁰-1,2813. Характеристики соответствуют литературным данным (Арбузов Б.А., Нуретдинова О.Н. Изв. АН СССР, Сер. хим. 1963. N 2. С. 311).

Окись этилена по ГОСТ 7568-88.

Пример 1.

В колбу с мешалкой помещают 129 г (1 моль) 1-хлорметил-2'- хлорэтилового эфира, каталитическое количество хлористого цинка - 2,6 г и при температуре от -10 до 0^oC в течение 3-4 ч при постоянном перемешивании подают 44 г (1 моль) окиси этилена. Получают 173 г 2,2'-дихлордиэтилформаля с содержанием основного вещества, определенным методом газожидкостной хроматографии, 99% Пример 2.

Синтез проводят в соответствии с примером 1 при температуре от 0 до +10^oC, используя 1,3 г хлористого цинка.

Получают 173 г 2,2'-дихлордиэтилформаля с содержанием основного вещества 99% Приведенные примеры конкретного выполнения показывают, что заявляемый способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля прост по технологическому исполнению и позволяет получить целевой продукт в мягких условиях с количественным выходом.

Формула изобретения

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля, отличающийся тем, что получение ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2'-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре от -10 до 10^oС.