Реактор, способ и установка для производства солей аммония

 

Реактор, предназначенный для производства солей аммония, содержит трубчатую камеру реакции (110), по меньшей мере, одно устройство подвода (112) кислоты и, по меньшей мере, одно устройство подвода (111) аммиака, расположенные в первой верхней по потоку части R₁ реактора. Реактор содержит вторую часть R₂, расположенную в продолжении первой его части и содержащую в направлении сверху вниз по потоку: сужающийся участок (122), цилиндрический участок (121) и расширяющийся участок (123), причем эта вторая часть реактора снабжена, по меньшей мере, одним вторым устройством подвода (124) аммиака, которое выходит в эту вторую часть реактора в окрестности упомянутой сужающейся части и которое регулируется таким образом, чтобы получить на выходе данного реактора основные пары или пары с основной реакцией. Объектом данного изобретения являются также способ и установка, предназначенные для производства сельскохозяйственных удобрений, в частности нитратов. Изобретение позволяет уменьшить и даже, если возможно, полностью исключить коррозию реактора, а также уменьшить потери аммиака и, следовательно, повысить КПД реакции нейтрализации. 3 с. и 18 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение касается производства солей аммония, используемых, в частности, в качестве сельскохозяйственных удобрений.

Из многочисленных источников, в частности, из патентов США N 2 568 901, кл. C 01 C 1/18, 25.09.51; США N 2 755 176, кл. C 05 B 7/00, 17.07.56; США N 2 902 342, кл. C 01 C 1/28, 01.09.59, известны способы производства солей аммония при помощи трубчатого реактора. В соответствии с этими способами в трубчатую реакционную камеру вводят два реактива (кислоту и основание) в строго стехиометрических пропорциях, то есть строго в соотношении моль на моль. Собственно реакционная камера продолжается трубой практически того же диаметра, что и сама эта камера, в которой продолжается реакция нейтрализации. Трубопроводы подачи двух упомянутых реактивов могут выходить в реакционную камеру один в осевом направлении, а другой по касательной к этой камере. Смешиванию этих реактивов в значительной степени способствует наличие в реакционной камере специальных элементов, способных порождать завихрения потока, таких, например, как трубки Вентури, дефлекторы и т.п.

Полная длина реакционной камеры и продолжающей эту камеру трубы обычно является достаточно большой (эта длина часто достигается пятидесятикратной величины диаметра данной трубы) с тем, чтобы обеспечить возможно более полное осуществление реакции нейтрализации.

Следует отметить, что при использовании такого реактора и такого способа достаточно высокая температура, являющаяся следствием экзотермической реакции между основанием и кислотой (в случае реакции между аммиаком и азотной кислотой эта температура может иметь величину в диапазоне от 150 до 220^oC), делает крайне коррозионноопасными или едкими капельки азотной кислоты, не подвергшейся нейтрализации. Следствием этого является быстрое разрушение конструкций реактора, который из-за этого приходится заменять с периодичностью, которая может составлять от 6 до 12 месяцев. Увеличение продолжительности срока службы такого реактора может быть достигнуто путем использования, например, титана вместо нержавеющей стали. Однако, это приводит к неприемлемо высокой стоимости реактора.

Для этих известных способов характерно также то, что несмотря на используемые стехиометрические пропорции участвующих в реакции компонентов и достаточно большую длину реакционной зоны реакция все же не является полной и аммиак присутствует в парах, которые отделяют от раствора полученного нитрата на выходе из данного реактора.

Задачей данного изобретения является разработка реактора, способа и установки для производства солей аммония, при реализации которых возможно было бы существенно уменьшить и даже, если возможно, полностью исключить коррозию реактора, а также уменьшить потери аммиака и, следовательно, повысить коэффициент полезного действия реакции нейтрализации.

Для решения этой задачи реактор, предназначенный для производства солей аммония и содержащий трубчатую реакционную камеру, по меньшей мере, одно устройство подачи кислоты и, по меньшей мере, одно устройство подачи аммиака, расположенные в первой передней или верхней по потоку части данного реактора, согласно изобретению, снабжен второй частью, расположенной в продолжении упомянутой первой его части и содержащей в направлении сверху вниз по потоку сужающийся участок, цилиндрический участок и расширяющийся участок, причем эта вторая часть реактора снабжена, по меньшей мере, одним вторым устройством подачи аммиака, которое вхыодит в эту вторую часть реактора в непосредственной близости от сужающегося участка.

В соответствии с другими вариантами предлагаемого изобретения: - вторая часть реактора содержит трубу, диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей реакционную камеру, продолженную в своей верхней по потоку части сужающимся участком и продолженную в своей нижней по потоку части расширяющимся участком; - вторая часть реактора содержит внешнюю трубу и внутреннюю трубу, диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей камеру реакции, и которая содержит сужающийся участок в своей верхней по потоку части и расширяющийся участок в своей нижней по потоку части, причем камера практически кольцевой формы образована между внешней трубой и внутренней трубой, и внутренняя полость этой внутренней трубы сообщена с кольцевой камерой, по меньшей мере, в окрестности их нижних или задних по потоку концов; - вторая часть реактора содержит внешнюю трубу и внутри этой внешней трубы в направлении сверху вниз по потоку первый суживающийся участок, затем внутреннюю трубу, диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей камеру реакции, и которая продолжена на своем верхнем по потоку конце сужающимся участком, входной диаметр которого превышает выходной диаметр первого сужающегося участка, а на своем нижнем по потоку конце продолжена расширяющимся участком, причем второй трубопровод подвода аммиака открывается в окрестности входной части сужающегося участка внутренней трубы; - внутренняя труба закреплена со стороны своего нижнего или заднего по потоку конца при помощи фланца между внешней трубой и трубой, образующей третью часть R₃ реактора; - упомянутая труба снабжена направляющими распорками, установленными на внешней трубе; - внутренняя труба содержит укрепляющие ребра жесткости, проходящие вдоль ее цилиндрической части между ее сужающимся участком и ее расширяющимся участком соответственно; - внутренняя труба содержит в окрестности своего заднего или нижнего по потоку конца несколько отверстий, сообщающих внутренний объем этой трубы с камерой по существу кольцевой формы; - второе устройство подачи аммиака выходит в реактор по потоку ниже фланца соединения между первым и вторым участками реактора; - второе устройство подачи аммиака выходит в реактор выше фланца соединения между первым и вторым участками реактора.

Поставленная задача решается также тем, что в способе производства соли аммония, состоящем в том, что в трубчатый реактор вводят в непосредственной близости от его переднего или верхнего по потоку конца используемые в данном случае реактивы, содержащие, по меньшей мере, одну кислоту и аммиак, после чего отделяют в камере расширения полученную соль в виде раствора от паров, выходящих из данного реактора, согласно изобретению, в полость реактора в его передней или верхней по потоку части вводят от 80% до 99% полного расхода используемых реактивов, оставшуюся часть аммиака вводят в реактор во второй его части, располагающейся в продолжении его первой части, таким образом, чтобы пар, отделенный в камере расширения от раствора соли, имел основной водородный показатель pH, и завершают реакцию нейтрализации в процессе осуществления дополнительного этапа, вводя в контакт основные пары, выходящие из камеры расширения, с оставшейся частью кислоты.

В соответствии с другими вариантами способа по данному изобретению:
кислоту и аммиак, вводимые во внутреннюю полость реактора в его передней или верхней по потоку части, дозируют в строго стехиометрических пропорциях;
- количество используемых реактивов, вводимое в реактор в его передней или верхней по потоку части, составляет от 92% до 99% от полного расхода этих реактивов;
- количество аммиака, вводимого в полость реактора в его второй, нижней по потоку, части, регулируют таким образом, чтобы обеспечить желаемый излишек аммиака в задней или нижней по потоку части реактора и чтобы получить после разделения фаз в камере расширения пары, имеющие основной водородный показатель pH, в предпочтительном варианте реализации превышающий 9;
- дополнительный этап, в процессе которого завершают реакцию нейтрализации, осуществляют путем нейтрализации упомянутых паров с основной реакцией, при помощи промывочного раствора, представляющего собой смесь возвращенной в цикл соли аммония и кислоты;
- количество кислоты, используемой в процессе осуществления дополнительного этапа нейтрализации, регулируют в функции величины водородного показателя pH возвращаемого в цикл раствора соли аммония;
- аммиак, вводимый в переднюю или верхнюю по потоку часть реактора, вводят через, по меньшей мере, два трубопровода, причем сумма расходов, вводимых в реактор через эти два трубопровода, находится в практически стехиометрическом соотношении с количеством кислоты, вводимой в реактор.

И наконец, поставленная задача решается тем, что в установке, предназначенной для производства соли аммония и реализующей способ в соответствии с изобретением, использован, в частности, реактор в соответствии с изобретением.

Говоря более конкретно, установка в соответствии с данным изобретением содержит реактор трубчатого типа, по меньшей мере, одно устройство подачи в реактор аммиака и, по меньшей мере, одно устройство подачи в реактор кислоты, открывающиеся в первой или верхней по потоку части данного реактора, причем сам этот трубчатый реактор открыт в камеру расширения, в которой осуществляется разделение полученной соли в растворе и парообразной фазы.

Реактор представляет собой реактор, выполненный в соответствии с изобретением, и установка снабжена средствами для осуществления дополнительного этапа, в процессе которого вводят в контакт пар, поступающий из камеры расширения, и оставшуюся часть кислоты таким образом, чтобы обеспечить полную нейтрализацию.

В соответствии с другими вариантами изобретения:
- средства для обеспечения дополнительного этапа нейтрализации содержат колонну обработки, имеющую в своем составе резервуар жидкости, устройство ввода пара, поступающего из камеры расширения, по меньшей мере, одно устройство ввода кислоты, по меньшей мере, одну зону введения в контакт упомянутого пара и упомянутой кислоты, промывочное устройство и средства, предназначенные для отвода паров, свободных от аммиака;
- в установке предусмотрен контур рециркуляции раствора соли, полученного в результате реакции при осуществлении дополнительного этапа нейтрализации;
- установка содержит средство для направления избытка раствора соли, полученного при осуществлении дополнительного этапа нейтрализации, в камеру расширения.

Ниже данное изобретение будет описано более подробно со ссылками на приведенные в приложении к данному описанию чертежи, на которых:
фиг. 1, 2, 3 и 4 изображают схематически в продольном разрезе четыре различных варианта реализации трубчатого реактора в соответствии с предлагаемым изобретением;
фиг. 5 - разрез по линии 5-5, показанный на фиг. 4;
фиг. 6 - блок-схема установки, предназначенной для производства соли аммония в соответствии с предлагаемым изобретением.

На фиг. 1 схематически представлен трубчатый реактор R, содержащий три части R₁, R₂, R₃. Первая часть этого реактора R₁ или его верхняя по потоку часть образует реакционную камеру 110, в которую открываются или выходят, с одной стороны, осевой трубопровод 111 подачи в реактор газообразного аммиака, а с другой стороны, радиальный или тангенциальный трубопровод 112 подачи в этот реактор кислоты, причем в соответствии с предлагаемым изобретением положения двух этих трубопроводов подачи могут быть изменены на противоположные или модифицированы каким-либо другим образом.

Вторая часть R₂ реактора содержит трубу 121, диаметр которой несколько меньше диаметра трубы, ограничивающей реакционную камеру 110, продолжающуюся в своей передней или верхней по потоку части сужающимся участком 122, а в своей задней или нижней по потоку части продолженную расширяющимся участком 123.

Трубопровод 124 подачи в полость реактора аммиака в газообразном состоянии открывается в предпочтительном варианте реализации данного изобретения тангенциально или по касательной в коротком участке цилиндрической трубы, располагающемся непосредственно перед по потоку сужающимся участком 122, диаметр которой равен диаметру трубы, ограничивающей реакционную камеру 110.

Для удобства изготовления трубопровод 124 подвода к реактору газообразного аммиака может быть расположен по потоку перед фланцевым соединением между участками R₁ и R₂ данного реактора. В этом случае положения в осевом направлении фланцев 116 и 126, с одной стороны, и трубопровода 124 газообразного аммиака, с другой стороны, показанные на фиг. 1, будут противоположными или поменяются местами.

Реактор дополнен третьей трубой 130, закрепленной на заднем или нижнем по потоку конце участка R₂ этого реактора. Диаметр этой третьей трубы близок или, возможно, несколько меньше диаметра камеры 110, а ее длина может иметь величину, от 10 до 50 раз больше ее же диаметра. Однако, в предпочтительном варианте реализации и благодаря усовершенствованиям, внесенным данным изобретением, длина этого участка R₃ может быть принята значительно меньшей, чем та длина, которую эта труба должна иметь в известных конструкциях подобных реакторов.

В варианте реализации реактора в соответствии с предлагаемым изобретением, схематически представленном на фиг. 2, элементы, аналогичные соответствующим элементам, показанным на фиг. 1, обозначены теми же позициями, увеличенными на 100. Вторая часть реактора в данном случае содержит внешнюю трубу 220, диаметр которой точно равен диаметру участка 210, и внутреннюю трубу 221 несколько меньшего диаметра, содержащую сужающийся участок 222 на своем переднем или верхнем по потоку конце и расширяющуюся часть 223 на своем заднем или нижнем по потоку конце. В данном случае эта внутренняя труба установлена консольно, будучи закрепленной своим передним по потоку концом при помощи фланца 225, зажатого между двумя фланцами 216 и 226, жестко связанными с участком 210 и внешней трубой 220 соответственно.

Камера 227 кольцевой формы образована между двумя упомянутыми выше внешней и внутренней трубами, и трубопровод 224 подачи газообразного аммиака открывается в непосредственной близости от передней или верхней по потоку части этого кольцевого трубопровода.

В реакторе, схематически представленном на фиг. 3, в отличие от реактора, представленного на фиг. 2, внутренняя цилиндрическая труба 321 содержит в своей передней или верхней по потоку зоне серию отверстий 328, обеспечивающих сообщение внутренней полости этой внутренней трубы с кольцевой камерой 327. Эти отверстия располагаются в непосредственной близости от устройства подачи газообразного аммиака, образованного тангенциально расположенным трубопроводом 324.

Кроме того, на своем заднем или нижнем по потоку конце эта внутренняя труба удерживается во внешней трубе посредством, по меньшей мере, трех распорок 329.

В варианте реализации предлагаемого изобретения, схематически представленном на фиг. 4, можно видеть реактор R, состоящий из трех частей R₁, R₂, R₃. Передняя или верхняя по потоку часть данного реактора содержит, как и в описанных ранее вариантах его реализации, реакционную камеру 410, в которую выходят соответственно осевой трубопровод 411 и тангенциальный трубопровод 412 подачи используемых в данном случае химических реактивов.

Вторая часть R₂ данного реактора содержит внешнюю трубу 420, диаметр которой практически равен диаметру реакционной камеры 410.

В этой внешней трубе располагается, с одной стороны, сужающийся участок 440, образованный отрезком трубы конической формы, закрепленным при помощи фланца 411, зажатого между соединительными фланцами камеры 410 и трубы 420, а с другой стороны, внутренняя труба, закрепленная в непосредственной близости от своего заднего или нижнего по потоку конца при помощи фланца 426, зажатого между соответствующими соединительными фланцами трубы 420 и трубы 430, образующей третью часть R₃ данного реактора.

Внутренняя труба содержит цилиндрический участок 421, сужающийся участок 422, располагающийся на ее переднем или верхнем по потоку конце, входной диаметр которого превышает выходной диаметр сужающегося участка 440, и расширяющийся участок 423, располагающийся на заднем или нижнем по потоку конце этой внутренней трубы. В предпочтительном варианте реализации внутренняя труба содержит укрепляющие ребра 421а, проходящие по всей ее длине, и распорки 429 для ее центрирования по отношению к внешней трубе 420.

Кольцевая камера 427 сформирована между внешней трубой 420, с одной стороны, и сужающимся участком 440 и внутренней трубой 421, с другой стороны, и трубопровод подачи 424 газообразного аммиака открывается в окрестности передней или верхней по потоку части этой кольцевой камеры.

Задний или нижний по потоку конец внутренней трубы содержит несколько отверстий 428, связывающих внутренний объем этой трубы с кольцевой камерой 427 (см. фиг. 4 и 5).

Третий участок R₃ данного реактора содержит в этом случае промежуточный соединительный участок 431 и трубу 432, диаметр которой несколько меньше диаметра трубы 420 и длина которой имеет величину в диапазоне от 10 до 50-кратного диаметра этой трубы, но предпочтительно должна поддерживаться на нижней границе упомянутого диапазона, а еще лучше - даже ниже этой границы.

Теперь со ссылками на фиг. 6 будет описана технологическая установка, предназначенная для производства соли аммония, например, нитрата аммония, в состав которой входит реактор R в соответствии с предлагаемым изобретением, например, реактор в соответствии с одним из описанных выше вариантов реализации этого изобретения.

Эта технологическая установка кроме упомянутого реактора R содержит камеру расширения D и колонну обработки T.

Камера расширения образована резервуаром 500, в который выходит предпочтительно по касательной конец реактора R для того, чтобы обеспечить эффективное разделение раствора нитрата аммония, который стекает в направлении вниз, и парообразной субстанции, которая совершает восходящее движение и удаляется затем по трубопроводу 501. В предпочтительном варианте реализации эта камера расширения может содержать в своей верхней части устройство сепарации капелек жидкости типа фильтрующего тканого слоя, колпачковой тарелки, фильтрующей набивки или любого другого эквивалентного средства, задерживающее капельки жидкости, которые могут быть увеличены потоком упомянутого пара. В своей нижней части камера 500 расширения имеет коническую форму и связана с трубопроводом 502 удаления полученного раствора нитрата аммония.

Колонна обработки или промывки T в данном случае содержит, если смотреть снизу вверх, следующие секции:
- резервуар жидкости 510;
- устройство 511 инжекции пара, поступающего из камеры расширения по трубопроводу 501;
- первую зону 512, содержащую элементы набивки типа колец, прокладок или аналогичных элементов;
- контур 513 рециркуляции жидкости, поступающей из нижней части упомянутой колонны, содержащий насос 514. Контроль уровня жидкости в резервуаре 510 позволяет обеспечить удаление избытка раствора соли в камеру 500 по трубопроводу 515;
- вторую зону 516, содержащую элементы фильтрующей набивки или серию колпачковых тарелок;
- трубопровод подвода 517 чистой воды и/или конденсатов предварительно проведенных процессов;
- сепаратор капелек жидкости 518 типа некоторого тканого слоя, колпачковой тарелки, элементов фильтрующей набивки и т.п.;
- канал 519 удаления пара.

В качестве возможного варианта реализации колонна обработки T может быть заменена последовательностью отдельных независимых элементов, размещенных один над другим и выполняющих практически те же функции, что и различные ступени колонны обработки T. Кроме того, зона 512 нейтрализации, содержащая элементы набивки, может быть заменена реактором с трубкой Вентури или другим эквивалентным средством.

Системы питания данной установки используемыми в ней реактивами содержат:
- контур питания азотной кислотой соответствующей концентрации, содержащий два трубопровода 521 и 522, причем трубопровод 521 обеспечивает питание азотной кислотой реактора R, а трубопровод 522 выходит в контур 513 рециркуляции раствора нитрата, связанный с колонной обработки. Этот трубопровод 522 подачи азотной кислоты в качестве варианта реализации предлагаемой технологической установки может выходить непосредственно в упомянутую колонну обработки T;
- контур питания газообразным аммиаком, также содержащий два трубопровода 523 и 524, запитывающих соответственно переднюю или верхнюю по потоку часть R₁ и промежуточную часть R₂ реактора. В качестве возможного варианта реализации основной трубопровод 523 питания газообразным аммиаком может быть распределен на два трубопровода, один из которых входит в реактор выше по потоку, а другой ниже по потоку относительно ввода в реактор трубопровода 524, подающего регулируемое дополнительное количество газообразного аммиака.

В соответствии с известной технологией азотная кислота и аммиак перед подачей в упомянутую установку могут быть нагреты определенным образом в соответствующих теплообменниках (на приведенных в приложении фигурах не показаны), в предпочтительном варианте реализации питаемых горячим паром, получаемым в данной установке, с тем, чтобы повысить тепловой коэффициент полезного действия реакции.

Данная технологическая установка дополнена системой регулирования, которая схематически обозначена позициями 531, 532, 533, 534 и которая обеспечивает регулирование расходов в различных трубопроводах этой установки в функции некоторых заданных значений и некоторых измеренных значений определенного числа функциональных параметров.

Упомянутая система регулирования воздействует на клапаны, установленные соответственно в различных трубопроводах. На фиг. 6 схематически представлены только главные из этих клапанов, обозначенные позициями 541 - 545.

Система регулирования в целом не будет здесь описываться подробно. Будут лишь указаны основные выполняемые ею функции. Здесь также следует отметить, что все средства, обеспечивающие возможность осуществления такого регулирования, хорошо известны специалистам в данной области техники.

Функционирование реактора и установки в соответствии с предлагаемым изобретением происходит следующим образом.

Преобладающая часть реакции нейтрализации осуществляется в реакторе R. Расходы кислоты и аммиака в части R₁ реактора регулируются таким образом, чтобы сохранить соотношение между этими реактивами, возможно более близкое к стехиометрическому соотношению, например, с точностью ± 1%, причем в предпочтительном варианте реализации с весьма небольшим преобладанием аммиака. От 80% до 99%, а в предпочтительном варианте реализации от 92% до 99% и, например, 98% полного расхода участвующих в данной реакции компонентов вводятся в реакционную камеру - часть R₁, располагающуюся в передней или верхней по потоку части данного реактора.

Участвующая в данной реакции азотная кислота имеет концентрацию в диапазоне от 50% до 70% и в предпочтительном варианте реализации величина этой концентрации располагается в диапазоне от 55% до 63%. В случае использования в качестве реактивов серной кислоты и фосфорной кислоты их концентрация может быть выбрана в диапазоне от 70% до 99% и от 52% до 70% соответственно. Аммиак в данной реакции используется в безводной газообразной форме.

Остальная процентная часть аммиака вводится во вторую часть R₂ данного реактора.

В примере реализации предлагаемого изобретения, схематически представленном на фиг. 1, факт введения в центральную часть R₂ реактора некоторого дополнительного количества аммиака имеет следствием повышение коэффициента полезного действия реакции и ограничение коррозии в этой центральной части реактора. Кроме того, труба 121 с участками 122 и 123, которая образует часть реактора, в наибольшей степени подверженную коррозии, может рассматриваться в качестве расходуемой или вспомогательной детали, стоимость которой значительно ниже, чем стоимость всего реактора в целом.

В примере реализации данного изобретения, схематически показанном на фиг. 2, наличие внутренней трубы в центральной части R₂ реактора и факт введения в кольцевую камеру 227 некоторого дополнительного количества аммиака ограничивает коррозию практически одним единственным элементом 221, 222, 223 этой центральной части.

В примере реализации данного изобретения, схематически показанном на фиг. 3 и 4, наличие отверстий 328 в первом случае и расположение сужающихся участков 422 и 440 во втором случае вызывает всасывание аммиака, поступающего по трубопроводам 324, 424 соответственно в направлении внутренней трубы. В соответствии с условиями функционирования данного реактора расход может устанавливаться в упомянутой кольцевой камере 327 (427) либо в направлении спереди назад по основному потоку реактивов, либо в противоположном направлении. В обоих случаях эта циркуляция гарантирует, что нитрат не сможет застаиваться в этой промежуточной зоне, что в определенных условиях могло бы представлять опасность, учитывая взрывчатый характер этого продукта.

Вообще говоря, в качестве возможного варианта реализации промежуточный участок 121, 221, 321, 421, 440 данного реактора уменьшенной длины (составляющей, например, от 1 м до 1,8 м) может быть изготовлен из титана.

В соответствии с данным изобретением расход аммиака в трубопроводе 524 регулируется таким образом, чтобы обеспечить желаемый избыток аммиака в частях R₂ и R₃ реактора и обеспечить получение в камере 500 расширения паров, имеющих основной водородный показатель pH, например, превышающий 9. Устройство 532 регулирует открытие клапана 544 в функции величины pH, измеренной в трубопроводе 501.

Раствор нитрата и парообразная фаза известным образом разделяются в камере 500 расширения, причем упомянутый раствор собирается в нижней части этой камеры, тогда как пар отводится в его верхней части.

Давление в этой камере в предпочтительном варианте реализации поддерживается на уровне от 1 бар до 8 бар, причем упомянутый реактор в предпочтительном варианте реализации запитывается аммиаком и азотной кислотой под давлением от 5 бар до 10 бар с тем, чтобы обеспечить возможность достаточного расширения в упомянутой камере.

Основные пары, попадающие в колонну обработки T, нейтрализуются там путем добавления промывочного раствора, образованного смесью нитрата аммония, возвращаемого в цикл из нижней части этой колонны, и азотной кислоты, причем количество азотной кислоты, подаваемой по трубопроводу 522 в трубопровод 513 или непосредственно в колонну обработки T, обусловливается величиной водородного показателя pH раствора нитрата аммония, возвращаемого в цикл. Заданное значение для pH-метра, обозначенного позицией 533, фиксируется таким образом, чтобы получить промывочный раствор, достаточно кислый для нейтрализации остаточного аммиака. Этот pH-метр воздействует на управляющий клапан 542 в трубопроводе 522, через который поступает азотная кислота. Концентрация кислого промывочного раствора в предпочтительном варианте составляет от 5 до 20%, но может быть увеличена до 40%.

Наличие этой колонны позволяет обеспечить полную нейтрализацию и получение паров, практически свободных от аммиака, чем обеспечивается в результате использования предлагаемого изобретения решение тех двух основных проблем, которые были упомянуты в начале данного описания.

Формула изобретения

1. Реактор для производства солей аммония, содержащий трубчатую реакционную камеру (110, 210, 310, 410), по меньшей мере, первое устройство подачи (111, 211, 311, 411) аммиака и, по меньшей мере, одно устройство подачи (112, 212, 312, 412) кислоты, расположенные в первой передней или верхней по потоку части (R₁) данного реактора, отличающийся тем, что содержит вторую часть (R₂), расположенную в продолжении первой его части и содержащую в направлении сверху вниз по потоку сужающийся участок (122, 222, 322, 422), цилиндрический участок (121, 221, 321, 421) и расширяющийся участок (123, 223, 323, 423), второе устройство подачи (124, 224, 324, 424) аммиака, которое выходит в эту вторую часть или в окрестность этой расположенной вверх по потоку второй части.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что вторая часть реактора содержит трубу (121), диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей реакционную камеру (110), продолженную в своей верхней по потоку части сужающимся участком (122) и продолженную в своей нижней по потоку части расширяющимся участком (123).

3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что вторая часть реактора содержит внешнюю трубу (220) и внутреннюю трубу (221), диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей реакционную камеру, и которая содержит сужающийся участок (222) в своей верхней по потоку части и расширяющийся участок (223) в своей нижней по потоку части, причем камера (227) по существу кольцевой формы образована между внешней трубой (220) и внутренней трубой (221, 222, 223) и внутренняя полость этой внутренней трубы сообщена с кольцевой камерой, по меньшей мере, в окрестности их нижних или задних по потоку концов.

4. Реактор по п.3, отличающийся тем, что внутренняя труба (321) содержит в своей передней или верхней по потоку части группу отверстий (328), причем трубопровод подвода (324) аммиака выходит во внешнюю трубу (320) в окрестности этой группы отверстий (328).

5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что вторая часть реактора содержит внешнюю трубу (420) и внутри этой внешней трубы в направлении сверху вниз по потоку первой сужающийся участок (440), затем внутреннюю трубу (421), диаметр которой меньше диаметра трубы, ограничивающей реакционную камеру (410), и которая продолжена на своем верхнем по потоку конце сужающимся участком (422), входной диаметр которого превышает выходной диаметр первого сужающегося участка (440), а на своем нижнем по потоку конце продолжена расширяющимся участком (423), причем второй трубопровод (424) подвода аммиака открывается в окрестности входной части сужающегося участка (422) внутренней трубы.

6. Реактор по п. 5, отличающийся тем, что внутренняя труба (423, 422, 421) закреплена со стороны своего нижнего или заднего по потоку конца при помощи фланца (426) между внешней трубой (420) и трубой (430), образующей третью часть (R₃) реактора.

7. Реактор по любому из пп.3-6, отличающийся тем, что труба снабжена направляющими распорками (329, 429), установленными во внешней трубе.

8. Реактор по любому из пп.3-7, отличающийся тем, что внутренняя труба содержит укрепляющие ребра жесткости (421а), проходящие вдоль ее цилиндрической части между ее сужающимся участком и ее расширяющимся участком соответственно.

9. Реактор по любому из пп.5-8, отличающийся тем, что внутренняя труба (423) содержит в окрестности своего заднего или нижнего по потоку конца несколько отверстий (428), сообщающих внутренний объем этой трубы с камерой (427) по существу кольцевой формы.

10. Реактор по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что второе устройство подачи аммиака выходит в реактор (R) по потоку ниже фланца соединения (116, 126) между первым и вторым участками реактора.

11. Реактор по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что второе устройство подачи аммиака выходит в реактор (R) по потоку выше фланца соединения (116, 126) между первым и вторым участками реактора.

12. Способ производства соли аммония, при котором в окрестности переднего или верхнего по потоку конца трубчатого реактора (R) в него вводят реактивы, содержащие, по меньшей мере, одну кислоту и аммиак, чтобы вызвать реакцию нейтрализации, а затем в камере (D) расширения отделяют соль в виде раствора от пара, выходящего из реактора, отличающийся тем, что в передней или верхней по потоку части реактора в него вводят от 80 до 98% полного расхода реактивов, выдерживают в по существу стехиометрических пропорциях, оставшуюся часть аммиака вводят в реактор во второй его части, расположенной в продолжении первой части реактора таким образом, чтобы пар, отделенный от раствора соли в камере расширения, имел основной водородный показатель рН, и завершают реакцию нейтрализации в процессе осуществления дополнительного этапа, вводя в контакт основные пары, выходящие из камеры расширения, с оставшейся частью кислоты.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что количество используемых реактивов, вводимое в реактор в его передней или верхней по потоку части, составляет от 92 до 99% от полного расхода этих реактивов.

14. Способ по любому из пп.12 и 13, отличающийся тем, что расход аммиака, вводимого в реактор в его второй части, регулируют таким образом, чтобы обеспечить требуемый избыток аммиака в задней или нижней по потоку части реактора и получить после разделения фаз в камере расширения пары, имеющие основной водородный показатель рН, предпочтительно превышающий 9.

15. Способ по любому из пп.12-14, отличающийся тем, что дополнительный этап, в процессе осуществления которого завершают реакцию нейтрализации, выполняют путем нейтрализации основных паров посредством промывочного раствора, представляющего собой смесь соли аммония, возвращенной в цикл, и кислоты.

16. Способ по любому из пп.12-15, отличающийся тем, что количество кислоты, используемой в процессе осуществления дополнительного этапа нейтрализации, регулируют в функции величины водородного показателя рН возвращаемого в цикл раствора соли аммония.

17. Способ по любому из пп.12-16, отличающийся тем, что аммиак, вводимый в переднюю или верхнюю по потоку часть реактора, вводят в этот реактор через, по меньшей мере, два трубопровода, причем сумма расходов, вводимых в реактор через эти два трубопровода, находятся в по существу стехиометрическом соотношении с количеством кислоты, вводимой в этот реактор.

18. Установка для производства соли аммония, содержащая трубчатый реактор (R), по меньшей мере, одно устройство подачи аммиака (111, 211, 311, 411) и, по меньшей мере, одно устройство подачи кислоты (112, 212, 312, 412), выходящие в первую часть или в верхнюю по потоку часть реактора, причем реактор открыт в камеру расширения (D), в которой осуществляется разделение полученной соли в растворе и пара, отличающаяся тем, что реактор (R) представляет собой реактор, выполненный по любому из пп.1-11, при этом установка снабжена средствами для осуществления дополнительного этапа (Т), в ходе которого вводят в контакт пар, поступающий из камеры (D) расширения, и оставшуюся часть кислоты таким образом, чтобы обеспечить полную нейтрализацию.

19. Установка по п.18, отличающаяся тем, что средства для обеспечения дополнительного этапа нейтрализации (Т) содержат колонну обработки, имеющую резервуар жидкости (510), устройство (511) ввода пара, поступающего из камеры (D) расширения, по меньшей мере, одно устройство ввода кислоты (513, 522), по меньшей мере, одну зону (512) введения в контакт пара и кислоты, промывочное устройство (516, 517) и средства (519), предназначенные для отвода паров, свободных от аммиака.

20. Установка по любому из пп.18 и 19, отличающаяся тем, что в ней предусмотрен контур (513, 514) рециркуляции раствора соли, полученного в результате реакции при осуществлении дополнительного этапа нейтрализации.

21. Установка по любому из пп.18-20, отличающаяся тем, что она содержит средство для направления избытка раствора соли, полученного при осуществлении дополнительного этапа нейтрализации (Т), в камеру (D) расширения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6