Способ получения дисульфида молибдена

 

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена: дисульфида молибдена, обладающего антифрикционными свойствами, получаемого термообработкой смеси трисульфида молибдена и сульфомолибдата натрия. В качестве исходных используют трисульфид молибдена и сульфомолибдат натрия, полученные из очищенных молибденсодержащих растворов, с весовым соотношением в исходной смеси 1 : (0,8-1,2) в среде атмосферного воздуха при температуре 570-635°С. Способ позволяет уменьшить содержание двуокиси молибдена в дисульфиде молибдена. 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения соединений редких и рассеянных элементов и может быть применено для получения синтетического дисульфида молибдена с улучшенными антифрикционными свойствами.

Дисульфид молибдена - один из наиболее употребимых твердых смазочных материалов, эффективность действия которого в этом качестве определяется преимущественно его чистотой [1] , а объективным показателем антифрикционных свойств является диаметр пятна износа на стандартных телах качения, используемых в трибологическом приборе ЧМТ-1 (четырехшариковая машина трения) по известной методике [2].

Существующие способы получения дисульфида молибдена необходимой чистоты сводятся либо к многостадийной доводке концентратов природного молибденита, либо к высокотемпературному синтезу из чистых элементов и (или) их соединений. Основные недостатки таких методов: многостадийность, коррозионная активность используемых реагентов и сложность аппаратурного оформления.

Известен способ получения дисульфида молибдена термическим разложением без доступа воздуха трисульфида молибдена при температуре 450-500^oC [3].

Недостатком известного способа, который по основным признакам служит прототипом, является наличие в конечном продукте двуокиси молибдена, которая при фоновом содержании прочих примесей оказывает наибольшее отрицательное влияние на смазывающие свойства дисульфида молибдена за счет присущего ей абразивного действия.

Целью изобретения является уменьшение содержания двуокиси молибдена в дисульфиде молибдена.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения дисульфида молибдена в исходное вещество (трисульфид молибдена) дошихтовывается 80-120% сульфомолибдата натрия, а термообработка осуществляется в обычной атмосфере при 570-635^oC.

Пример. Трисульфид молибдена и сульфомолибдат натрия смешивали в разном весовом соотношении, смесь в графитовом тигле под крышкой нагревали в печи до заданной температуры и выдерживали при этой температуре 2 часа. Полученный продукт после остывания отмывали последовательно в 5%-ном аммиаке и воде, обезвоживали и высушивали. Конечный продукт анализировали на содержание двуокиси молибдена, других примесей и оценивали его антифрикционные свойства.

Полученные данные приведены в таблице. Сравнение результатов по способу - прототипу и предлагаемому способу позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ синтеза обеспечивает получение дисульфида молибдена с улучшенными антифрикционными свойствами: диаметр пятна износа снижен с 0,4 до 0,3 мм.

Источники информации 1. Зеликман А.Н. Молибден. - М.: Металлургия, 1970, с. 231-232.

2. ГОСТ 9490-75. Материалы смазочные жидкие и пластичные. Метод определения смазывающих свойств на четырехшариковой машине.

3. Зеликман А.Н., Меерсон Г.А. Металлургия редких металлов. - М.: Металлургия, 1973, с. 109.

Формула изобретения

Способ получения дисульфида молибдена, включающий синтез его из трисульфида молибдена, последовательно отмывку кека от примесей, обезвоживание, сушку, отличающийся тем, что синтез проводят в среде атмосферного воздуха при температуре 570 - 635^oC в присутствии сульфомолибдата натрия, причем соотношение трисульфида молибдена к сульфомолибдату натрия выдерживают на уровне 1 : (0,8 - 1,2) по весу.

РИСУНКИ

Рисунок 1