Способ получения силилированного лигнина
Описывается способ получения силилированного лигнина, включающий модифицирование лигнина силаном при перемешивании и температуре, высаживание и сушку. Он отличается тем, что при 20-25oС модификацию лигнина осуществляют электрохимически при расходе 1 - 2 мл силана на 1 г лигнина. Технический результат - упрощение процесса. 1 табл.
Изобретение относится к области электрохимии органических соединений, химии и технологии древесины, и ее компонентов. Силилированные лигнины могут применяться как компоненты клеевой композиции, повышающий ее адгезионные характеристики, тепло- и морозостойкость, а также в качестве исходного соединения в синтезе ионообменных материалов.
Одним из способов модификации лигнина является фосфорилирование, которое проводят в суспензии четыреххлористого углерода в течение 2,5 - 3,0 часов при температуре 70oC. Катализатором реакции является пиридин или поташ. Содержание фосфора в препаратах лигнина, полученных таким образом, не превышает 4,0%. Фосфорилированные лигнины предложены в качестве отвердителя эпоксидных смол, и как исходное соединение в синтезе катионитов [Коваленко Н.А. Взаимодействие хлорпроизводных гидролизного лигнина с некоторыми органическими соединениями с целью получения новых полимерных материалов. - Дисс...канд. техн. наук. - Рига, 1986, 197 с.]. Недостатками способа получения фосфорилированного лигнина является то, что синтез необходимо вести при температуре 70oC в присутствии катализатора - пиридина, а также низкое содержание фосфора в препаратах лигнина. Наиболее близким способом модификации лигнина является реакция химического силилирования, которую проводят в безводных органических растворителях: толуол, диметилформамид (ДМФМ), ацетонитрил и др. Обработку лигнина различными силанами проводят при температуре 70 - 90oC в течение 2 - 3 часов. По окончании реакции смесь фильтруют или высаживают в петролейный эфир и сушат. Катализатором реакции является пиридин, а содержание кремния в препаратах лигнина составляет порядка 10% [Телышева Г.М., Панкова Р.Е., Сергеева В.Н. Кремнийорганические производные лигнина. // Взаимодействие лигнина с метилвинилдихлорсиланом. - Химия древесины, 1986, N 4, с. 73 - 79]. Недостатками данного способа модификации является проведение синтеза при 70 - 90oC и катализ пиридином. Задачей настоящего изобретения является упрощение и ускорение способа получения силилированного лигнина, а также повышение качества конечного продукта. Решение поставленной задачи достигается тем, что способ получения силилированного лигнина включает модифицирование лигнина силаном, перемешивание и сушку, а модификация лигнина осуществляется электрохимически при расходе 1 - 2 мл силана на 1 г лигнина при температуре синтеза 20 - 25oC. Электрохимический способ получения силилированного лигнина позволяет исключить из реакционной среды катализаторы - источники свободных радикалов, пиридин, катализатор Спайера, не требует инициирования реакции УФ- или -излучением, а также позволяет проводить реакцию при комнатной температуре. Электрохимическое силилирование лигнина проводили в диафрагменном электролизере с целью затруднения диффузии продуктов катодного восстановления к аноду. Электролитом служил 0,1 моль/л раствор перхлората лития в ДМФА; силилирующий агент - алкилхлорсилан; электроды: анод - платиновая фольга, катод - никель. Перемешивание электролита осуществлялось с помощь магнитной мешалки. Технический гидролизный или хлорлигнин в количестве 4% засыпали в электролизер, заливали соответствующим объемом электролита, заливали хлорсиланом и продували инертным газом. Модификацию проводили при гальваностатическом режиме (j = 315 мА/м2) в течение 1 часа. По окончании электролиза анолит высаживали в четыреххлористый углерод, фильтровали, промывали 200 мл CCl4 и сушили в термошкафу при температуре 50 - 60oC. Смесь ДМФА-CCl4 регенерировали. Содержание кремния в препаратах лигнина составило: в силилированном гидролизном лигнине - 15 - 18%; в силилированном хлорлигнине - 25,2%; Сравнительные результаты химического и электрохимического силилирования представлены в таблице. Примеры 1. В электролизер заливали электролит - 0,1 моль/л раствор LiClO4 в ДМФА, в количестве 90 мл, вносили навеску гидролизного лигнина - 4 г и продували азотом. Далее заливали хлорсилан - (C2H5)2SiCl2 - 4 мл и продували азотом. Электродами служила платиновая фольга (анод) и никель (катод). Электролиз проводили при плотности тока 315 мА/м2. Время синтеза 1 час. По окончании процесса содержимое ячейки высаживали в четыреххлористый углерод, осадок силилированного лигнина отфильтровывали и определяли содержание кремния. Содержание кремния в продукте составило 15,5%. 2. В электролизер заливали электролит - 0,1 моль/л раствор LiClO4 в ДМФА, в количестве 90 мл, вносили навеску гидролизного лигнина - 4 г и продували азотом. Далее заливали хлорсилан - ClCH2SiCl3 - 8 мл и продували азотом. Электродами служила платиновая фольга (анод) и никель (катод). Электролиз проводили при плотности тока 315 мА/м2 Время синтеза 1 час. По окончании процесса содержание ячейки высаживали в четыреххлористый углерод, осадок силилированного лигнина отфильтровывали и определяли содержание кремния. Содержание кремния в продукте составило 17,5%. 3. В электролизер заливали электролит - 0,1 моль/л раствор LiClO4 в ДМФА, в количестве 90 мл, вносили навеску хлорлигнина - 4 г и продували азотом. Далее заливали хлорсиланом - ClCH2SiCl3 - 8 мл и продували азотом. Электродами служила платиновая фольга (анод) и никель (катод). Электролиз проводили при плотности тока 315 мА/м2. Время синтеза 1 час. По окончании процесса содержимое ячейки высаживали в четыреххлористый углерод, осадок силилированного хлорлигнина отфильтровывали и определяли содержание кремния. Содержание кремния в продукте составило 25,2%.Формула изобретения
Способ получения силилированного лигнина, включающий модифицирование лигнина силаном при перемешивании и температуре, высаживание и сушку, отличающийся тем, что при 20 - 25oC модификацию лигнина осуществляют электрохимически при расходе 1 - 2 мл силана на 1 г лигнина.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Окислитель лигносульфонатов до ванилина // 2117655
Изобретение относится к химической переработке компонентов древесины, а именно получению ванилина, который находит широкое применение в пищевой промышлености и производстве лекарственных препаратов
Изобретение относится к способу последовательных имитированных подвижных слоев, в особенности приемлемому для фракционирования сульфатного варочного раствора по меньшей мере на три фракции
Способ получения хлорлигнина // 2109849
Изобретение относится к области электрохимических производств и может быть использовано в химической промышленности и медицине
Способ получения антихлорозного препарата // 2100365
Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, в частности щелочерастворимого комплекса железа с лигносульфонатами
Изобретение относится к способам получения высококонцентрированных суспензий лигнинов и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности
Способ обработки гидролизного лигнина // 2094052
Изобретение относится к химии полиуретанов и касается способа получения гидроксилсодержащего компонента для изготовления эластичного формованного пенополиуретана, который может быть использован в мебельной и автомобильной отраслях промышленности
Способ получения щелочного лигнина // 2074189
Изобретение относится к способам получения лигнина из отработанных варочных растворов, образующихся при производстве целлюлозы по сульфатному и натронному методам, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности
Изобретение относится к способам получения щелочерастворимых хелатов железа и может быть использовано, например, в сельском хозяйстве в качестве защитных средств и в ветеринарии
Изобретение относится к химической переработке древесины и может быть использовано для получения азотсодержащих удобрений и сорбентов на основе различных лигноуглеводных материалов
Изобретение относится к способу кислотного гидролиза лигноцеллюлозного материала, такого, как древесина, солома, овощи и т.д., для получения сахаров и лигнина, а также к гидролизному реактору для осуществления указанного способа
Изобретение относится к способу получения эфиров O,O-диалкилтиофосфорных кислот лигнинов и их производных, которые могут быть использованы в качестве химических средств защиты растений
Изобретение относится к гидрокарбонатно-магний-натриевому конденсату, который обладает иммуномодулирующим, противовоспалительным, антимикробным и бактериостатическим действием и может быть использован при лечении целого ряда заболеваний опорно-двигательного аппарата, воспалительных заболеваний органов малого таза, таких как простатит, гинекологические заболевания, с сопутствующими заболеваниями сердечно-сосудистой системы
Изобретение относится к химической переработке лигноцеллюлозных материалов и может быть использовано для получения азотсодержащих органоминеральных удобрений пролонгированного действия на основе лигноуглеводных растительных материалов
Изобретение относится к области химической переработки древесины и может быть использовано для получения азотсодержащих удобрений и сорбентов на основе лигноуглеводного сырья
Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для получения натриевых солей сернокислых эфиров лигноуглеводных материалов, и могут быть использованы в качестве химических добавок для регулирования свойств промывочных жидкостей при бурении нефтяных и газовых скважин
Способ получения водорастворимого лигнина // 2277099
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений и химии древесины, а именно к получению водорастворимого лигнина, биополимера растительного происхождения полифенольной природы