Способ получения микрокристаллической целлюлозы

 

Способ относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материала в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы. Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи. При этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья. Вторая - последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия. Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%. 1 табл.

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы и касается способа получения микрокристаллической целлюлозы, которая может быть использована в качестве наполнителя в химико-фармацевтической и пищевой отраслях промышленности, сорбента и фильтрационного материал в технике, сырья для получения низковязких производных целлюлозы.

Известен способ (прототип) получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) с помощью обработки исходной целлюлозы белизной от 65% и выше в одну ступень, сочетающей гидролиз и отбелку, раствором серной и пероксимоносерной кислот с концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 0,5-3,0 ч (РФ патент 2119986). Полученный продукт подвергают сушке и, при необходимости, размолу.

Однако этот способ может быть использован только для получения МКЦ из целлюлозы с высокой исходной белизной.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения микрокристаллической целлюлозы из небеленой целлюлозы.

Предлагаемое изобретение позволяет получить МКЦ из целлюлозы белизной не более 65%.

Технический результат достигается тем, что обработка исходной целлюлозы белизной не более 65% осуществляется в две степени с промежуточной экстракцией раствором щелочи, при этом первая ступень включает одновременный гидролиз и отбелку исходного сырья, а вторая - последующую добелку полученного материала диоксидом хлора в присутствии раствора гидрокарбоната натрия.

Существенные признаки изобретения: способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы белизной не более 65% в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5-10% и 0,48-3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100-105oC в течение 30-180 мин обработку полуфабриката раствором щелочи при повышенной температуре и последующую добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при "температуру 20-40oC в течение 30-90 мин, в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) концентрацией 0,5-1,0 моль/см3.

Способ осуществляется следующим образом.

Первая ступень включает в себя одновременный гидролиз и отбелку исходной небеленой целлюлозы раствором серной и пероксимоносерной кислот концентрацией 2,5-10% и 0,48-3% соответственно. Обработку ведут при атмосферном давлении и температуре кипения смеси в течение 30-180 мин. Затем полуфабрикат промывают водой до нейтральной реакции и обрабатывают 1%-ным раствором NaOH при 70oC и концентрации массы 5-10% в течение 60 мин. После чего микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции.

Вторая ступень включает в себя добелку полученного материала диоксидом хлора с расходом 1,5-2,5% от массы абс. сухого материала при 20-40oC в течение 30-90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/см3.

Пример. Навеску воздушно-сухой небеленой сульфатной целлюлозы массой 5 г (по абс. сухому материалу) переносят в колбу на 200 см3 и заливают раствор серной кислоты, содержащий пероксимоносерную кислоту до общего объема 100 см3. После смешения компонентов при перемешивании суспензии целлюлозы концентрация реагентов эквивалентна 10% серной кислоты и 1% пероксида водорода (эквивалентна 3% пероксимоносерной кислоты). Колбу подогревают до температуры кипения и выдерживают в течение 90 мин, затем снимают с подогревателя, охлаждают до 60-80oC. Полученный целлюлозный материал промывают теплой водой до нейтральной реакции (декантацией), заливают 50 см3 1%-ного раствора NaOH и проводят щелочную экстракцию при 70oC в течение 60 мин. После экстракции полученный полуфабрикат переносят на воронку Бюхнера и промывают теплой водой до нейтральной реакции. Полученный полупродукт представляет собой порошковый материал со степенью полимеризации 350 и белизной 41%. Для повышения белизны полуфабрикат (МКЦ) подвергают добелке следующим образом.

Навеску МКЦ массой 2 г (по абс. сух. материалу) переносят в колбу на 100 см3, заливают 55,18-63,10 см3 раствора NaHCO3 с исходной концентрацией 0,5-1,0 моль/дм3 и при перемешивании суспензии добавляют 6,90-14,82 см3 раствора диоксида хлора концентрацией 1,5-3,0% от массы абс. сухого образца, обработку ведут в течение 60 мин при 20oC, после чего на стеклянном пористом фильтре полученную микрокристаллическую целлюлозу промывают водой до нейтральной реакции и сушат при температуре до 60oC.

В таблице приведены примеры 1-5, выполненные по описанному выше способу.

В примере 6 вместо гидрокарбоната натрия использовали 57,65 см3 дистиллированной воды, белизна полученного материала составила 57,6%. Использование раствора гидрокарбоната натрия позволяет повысить отбеливающую способность диоксида хлора в диапазоне температур 20-40oC с незначительным влиянием на степень полимеризации целлюлозы, а также позволяет использовать эффект набухания лигноцеллюлозного материала в основной среде, что обеспечивает лучшую десорбцию продуктов окисления остаточного лигнина.

Формула изобретения

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий одновременный гидролиз и отбелку исходной целлюлозы в растворе серной и пероксимоносерной кислот при концентрации 2,5 - 10% и 0,48 - 3,0% соответственно при атмосферном давлении и температуре 100 - 105oC в течение 30 - 180 мин, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют небеленую целлюлозу, которую после гидролиза и отбелки подвергают экстракции раствором щелочи и добеливают раствором диоксида хлора с расходом 1,5 - 2,5% от массы абс. сухого материала при температуре 20 - 40oC в течение 30 - 90 мин в присутствии раствора гидрокарбоната натрия (NaHCO3) исходной концентрацией 0,5 - 1,0 моль/см3.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы, а именно к способам получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой отраслях промышленности и в медицине

Изобретение относится к технологии получения целлюлозы для изготовления бумаги и позволяет снизить жесткость, повысить выход и увеличить показатель сопротивления излому целлюлозы

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить выход и механическую прочность целлюлозы

Изобретение относится к технологии производства целлюлозы из льняной костры и позволяет улучшить физико-механические показатели целлюлозы

Изобретение относится к производству целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить выход целлюлозы и массовую долю α-целлюлозы при одновременной интенсификации процесса

Изобретение относится к модификации целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы(МКЦ),которая находит применение в пищевой, фармацевтической, косметической, фарфоровой, керамической промышленности

Изобретение относится к способу получения порошковой целлюлозы, которая находит применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности
Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы, а именно к способам получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой отраслях промышленности и в медицине

Изобретение относится к получению модифицированной целлюлозы, которая может быть использована в фармацевтической, пищевой промышленности, а также для производства лаков, красок, клеев, парфюмерных товаров, для покрытия электродов, в качестве наполнителя пластмасс, в качестве исходного сырья для получения производных целлюлоз

Изобретение относится к пластифицированному ацетату целлюлозы с содержанием модифицированного ацетата целлюлозы А, который содержит привитой олигомер циклического сложного эфира, в особенности в форме -капролактона, и способам его получения

Изобретение относится к химии целлюлозы и ее производных, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, к отрасли получения целлюлозы

Изобретение относится к изготовлению производных целлюлозы, а именно к получению микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может быть использована в химической, парфюмерной, фармацевтической, пищевой отраслях промышленности и медицине
Наверх