Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа

 

Группа изобретений относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использована для определения микрокомпонентного состава конденсатов и нефтей с помощью атомно-абсорбционного спектрометра. Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах включает отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором на атомно-абсорбционном спектрометре. Причем отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода. Для определения микроэлементов в жидких углеводородах применяется устройство минерализации проб, включающее контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с положительным раствором. Контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью. Емкость заполнена нейтральным наполнителем и имеет отверстие для выхода пробы. Концевая часть емкости снабжена холодильником и герметично соединена с камерой сгорания. Камера сгорания представляет собой воронку. В широкой части воронки напротив отверстия для вывода пробы впаяна трубка. Узкая часть снабжена холодильником и герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом. Причем трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями. В отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо. Достигается повышение точности и экологической чистоты, а также упрощение анализа. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано для определения микрокомпонетного состава конденсатов и нефтей с помощью атомно-абсорбционного спектрометра.

Известен способ (Атомно-абсорбционный анализ в санитарно- гигиенических исследованиях, Ермаченко Л.А., Москва, 1997 г., стр. 82-84) минерализации, когда пробу нефти или конденсата исследуют в ее органическом виде, изменяя вязкость до требуемых пределов с помощью органического растворителя (если проба густая).

Недостаток этого способа заключается, в том, что вследствие разбавления пробы низкие содержания многих элементов выходят за пределы обнаружения их атомно-абсорбционным спектрометром. Кроме того, способ включает использование эталонов, подбор которых представляет значительные трудности, поскольку, как правило, бывают неизвестны формы соединений определяемых микроэлементов в углеводородах (окислы, кислоты и т.д.).

Наиболее близким к заявляемому способу является способ (Annual book of astm standards, (1988), 373-374) минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающий отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов кислым раствором и анализ на атомно-абсорбционном спектрометре.

По этому способу пробу помещают в платиновый тигель и сжигание ее осуществляют в муфельной печи при температуре около 550^oC.

Способ обладает рядом существенных недостатков, главный из которых заключается в том, что он ведет к значительным потерям определяемых элементов по причине высокой летучести солей многих из них в условиях множественных манипуляций с пробой в открытом пространстве. Способ является трудоемким в исполнении и экологически нечистым, так как значительное количество паров и продуктов сгорания углеводородов попадает в атмосферу. Установлено, что такой способ определения концентраций различных микроэлементов приводит к потерям их до 10-30%, а при определениях, например, мышьяка, ртути, кадмия, свинца, германия и т.п., летучесть которых чрезвычайно высока, потери достигают 50%. Для уменьшения потерь используют различные добавки к минерализуемым пробам, которые, однако, сами могут стать источником загрязнения проб. Определенную роль в потерях играет также и унос мелкодисперсной золы при прокаливании пробы волнением воздуха, тепловой конвекцией и др.

Существующий способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах осуществляют с помощью устройства, включающего контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость для поглотительного раствора.

Главным недостатком такого устройства для реализации способа является то, что оно предусматривает открытость пробы атмосферному воздуху в процессе проведения минерализации, вследствие чего возникают большие потери определяемых элементов, что снижает точность получаемых результатов и ведет к повышенному загрязнению воздуха помещений.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение точности определения микроэлементов в жидких углеводородах с помощью атомно-адсорбционного спектрометра.

Поставленную задачу решают благодаря тому, что в способе минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающем отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором и анализ на атомно-абсорбционном спектрометре, отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода.

Поставленную задачу решают также благодаря тому, что в устройстве минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающем контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с поглотительным раствором, контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью, заполненной нейтральным наполнителем и имеющей отверстие для выхода пробы, причем концевая часть емкости, снабженная холодильником, герметично соединена с камерой сгорания, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка, расположенная напротив отверстия для выхода пробы, а узкая часть, снабженная холодильником, герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом.

При этом трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями.

Кроме того в отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо.

На чертеже изображено устройство минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах.

Устройство состоит из мерного сосуда 1, соединенного с контейнером 2, заполненным нейтральным наполнителем 3 (например, кварцевым песком), с помещенной внутри глухой кварцевой трубкой 4, один конец которой вставлен в отверстие 5, в которое может быть вмонтировано платиновое кольцо 6, в то время как концевая часть контейнера 2 снабжена холодильником 7, и герметично соединена с камерой сгорания 8, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка 9, выполненная в виде полукольца, снабженного отверстиями, и расположенная напротив отверстия 5 на расстоянии, например 5 мм, а узкая часть воронки снабжена холодильником 10 и герметично соединена с емкостью 11, имеющей поглотительный раствор (например, 25% азотная кислота), и отсасывающим насосом 12.

Способ осуществляют следующим образом.

Отсоединяют камеру сгорания 8 от холодильника 7 и заполняют мерный сосуд 1 анализируемой пробой жидких углеводородов известной плотности (при необходимости разбавляют до хорошей текучести) и ждут заполнения ими контейнера 2, после чего зажигают выходящую из отверстия 5 пробу открытым огнем и вновь стыкуют камеру сгорания 8 с холодильником 7, а затем по трубке 9 начинают подавать кислород, одновременно включив насос 12 и зафиксировав уровень пробы в мерном сосуде 1, из которой жидкие углеводороды начинают самотеком непрерывно поступать в камеру сгорания 8 через контейнер 2, в которой нейтральный наполнитель 3 и глухая кварцевая трубка 4 улучшают соответственно структуру и характер движения жидких углеводородов к камере сгорания. Холодильник 7 предотвращает концентрирование высококипящих смол, а платиновое кольцо 6 в качестве катализатора совместно с поступающим из полукольцевой трубки 9 кислородом усиливают процесс горения и соответственно повышают его температуру. Образующиеся газообразные продукты охлаждают холодильником 10 и направляют в емкость 11, в которой определяемые микроэлементы связываются с поглотительным раствором и выпадают в осадок, а побочные продукты сжигания замеренного объема пробы (обычно 100-300 см²) в зависимости от требуемой точности определений отсасывают насосом 12, после чего поглотительные растворы из емкости 11, а также раствор, использованный на промывку камеры сгорания 8, смешивают в одной емкости и отправляют для определения микроэлементов на атомно-абсорбционный спектрометр.

Время минерализации пробы с помощью предлагаемого устройства составляет около 3-5 ч.

Предлагаемый способ минерализации проб жидких углеводородов позволяет значительно, до 50% повысить точность определения микроэлементов, значительно упростить процедуру анализов и соответственно, снизить стоимость их проведения, а также улучшить экологические условия рабочих помещений.

Формула изобретения

1. Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающий отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором и анализ его на атомно-абсорбционном спектрометре, отличающийся тем, что отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода.

2. Устройство минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающее контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с поглотительным раствором, отличающееся тем, что контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью, заполненной нейтральным наполнителем и имеющей отверстие для выхода пробы, причем концевая часть емкости, снабженная холодильником, герметично соединена с камерой сгорания, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка для подачи кислорода, расположенная напротив отверстия для выхода пробы, а узкая часть, снабженная холодильником, герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями.

4. Устройство по пп.2 и 3, отличающееся тем, что в отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо.

РИСУНКИ

Рисунок 1