Способ и устройство для определения концентрации органических веществ в жидкой пробе

 

Изобретение относится к области приборостроения в аналитической химии и предназначено для контроля содержания органических загрязнений в объектах окружающей среды, в частности в природных и сточных водах или технологических растворах. Технический результат изобретения заключается в использовании аргонокислородной смеси целиком для анализа сжигаемой пробы и повышении точности измерений. Сущность: в предложенном способе определения концентрации органических веществ предварительный разогрев жидкой пробы осуществляется в среде инертного газа, а сжигание жидкой пробы - в смеси кислород-инертный газ. По количеству затрачиваемого на сжигание жидкой пробы кислорода определяется содержание органических веществ. В предложенном устройстве в камеру ввода и сжигания жидкой пробы в зону предварительного нагрева подается инертный газ, а в зону сжигания жидкой пробы подведена смесь инертного газа с кислородом. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области приборостроения в аналитической химии и предназначено для контроля содержания органических загрязнений в объектах окружающей среды, в частности в природных и сточных водах или технологических растворах.

Известно устройство для определения общего содержания органических веществ в воде, в котором жидкую пробу подают в камеру сжигания, а продукты сгорания подают в измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью /1/. Средства регулирования газового потока позволяют разделить поток на два: один подается через камеру сжигания к измерительной ячейке, а второй, минуя камеру сжигания, непосредственно к измерительной ячейке. С помощью измерительной ячейки регистрируется электрический сигнал, соответствующий разнице кислорода в двух газовых потоках.

Наиболее близким является способ и устройство для определения общего содержания органических веществ в воде, включающее последовательно соединенные блок дозированной подачи кислорода, блок подачи жидкой пробы, камеру ввода и сжигания жидкой пробы с отверстием для ввода жидкой пробы, расположенной в коаксиальной печи, измерительную твердоэлектролитную ячейку с кислородно-ионной проводимостью, установленную в коаксиальной печи, блок регулирования стабилизации и измерения расхода воздуха, измерительный и регистрационный блок /2/. Способ заключается в определении общего содержания органических веществ в воде путем сжигания пробы в потоке смеси инертного газа и кислорода и последующего определения содержания определяемых органических веществ по изменению содержания кислорода с применением твердоэлектролитной ячейки с кислородно-ионной проводимостью для определения изменения содержания кислорода используют кулонометрическую твердоэлектролитную ячейку, проводят сжигание предварительно отобранной анализируемой пробы в потоке газовой смеси определяют время изменения концентрации кислорода и величину максимального изменения концентрации кислорода. Затем устанавливают концентрацию кислорода в газовой смеси, равной величине максимального изменения концентрации кислорода, вводят анализируемую пробу в низкотемпературную зону камеры сжигания, выдерживают последнюю в течение времени, необходимого до достижения установленного значения концентрации кислорода с последующим сжиганием пробы в высокотемпературной зоне камеры сжигания, определяют количество потребленного на сжигание кислорода, при этом о содержании органических веществ в воде судят по величине определенного количества кислорода.

Недостатком известного способа и устройства является изменение (уменьшение) содержания кислорода в газовой смеси в процессе испарения воды в жидкой пробе, что приводит к систематической погрешности и снижает точность определения органического вещества в анализируемой пробе.

Целью предложения является устранение указанных недостатков, а именно использование аргонокислородной смеси целиком для анализа сжигаемой пробы и повышение точности измерений.

Цель достигается тем, что в предложенном способе и устройстве определения концентрации органических веществ в жидкой пробе, в камере ввода и сжигания жидкой пробы в зону предварительного нагрева, где начинается испарение воды, подается инертный газ, а в зону сжигания пробы подается смесь инертного газа и кислорода. На чертеже показана блок-схема устройства, реализующая предложенный способ определения концентрации органических веществ в жидкой пробе. Она содержит средство подачи инертного газа 1, средство регулирования газового потока 2 и 3, средство дозирования кислорода в газовый поток 4, камеру ввода и сжигания 5, кювету с жидкой пробой 6, измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью 7, и усилитель 8, средство стабилизации расхода газа 9, и средство откачки газа 10 из камеры ввода и сжигания 5.

Средство регулирования газового потока 2 и 3 обеспечивают разделение потока от средства подачи инертного газа 1. Средство дозирования кислорода 4 обеспечивает необходимую концентрацию кислорода в потоке аргона. Камера ввода и сжигания 5 имеет три зоны: зону ввода жидкой пробы, зону предварительного нагрева, соединенную со средством подачи инертного газа 2, зону сжигания жидкой пробы со средством дозирования кислорода в потоке инертного газа. Кювета 6 установлена в зоне ввода жидкой пробы и может перемещаться в зону предварительного нагрева и в зону сжигания камеры ввода и сжигания. Измерительная ячейка с кислородно-ионной проводимостью 7 соединена трубопроводом с зоной сжигания камеры ввода и сжигания 5 и с средством стабилизации расхода газа 9 и с средством откачки газа 10.

Способ определения концентрации органических веществ состоит в том, что предварительный разогрев жидкой пробы осуществляется в среде инертного газа и испаряющаяся вода вместе с инертным газом поступает в зону сжигания камеры ввода и сжигания, где сжигание жидкой пробы происходит в среде смеси инертного газа и кислорода. С помощью измерительной ячейки с кислородно-ионной проводимостью и дифференциального усилителя измеряется количество кислорода в смеси аргона и кислорода, затрачиваемого на сжигание жидкой пробы и определяется содержание органических веществ в жидкой пробе.

Устройство работает следующим образом. В кювету 6 заливается жидкая проба через отверстие ввода, затем кювета с жидкой пробой перемещается в зону предварительного нагрева. Инертный газ поступает в зону предварительного нагрева камеры ввода, где разделяется на два потока: один направлен в зону ввода пробы и предотвращает попадание атмосферного воздуха в жидкую пробу через отверстие ввода жидкой пробы; другой направлен в зону сжигания жидкой пробы, обеспечивая поступление паров воды, выделяемых в зоне предварительного нагрева, в зону сжигания и затем на измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью 7. Сигнал с измерительной ячейки поступает на вход дифференциального усилителя 8. Откачка газовой смеси из камеры ввода и сжигания 5 осуществляется через средство стабилизации расхода газа 9 и средства откачки газа 10.

Литература 1. GB N 1446827, кл. G 01 N 27/46, оп. 1976.

2. RU 2053507 С1, кл. G 01 N 27/417, оп. 1996.

Формула изобретения

1. Способ определения концентрации органических примесей в жидкой пробе, заключающийся в предварительном нагреве жидкой пробы и сжигании жидкой пробы в смеси инертного газа и кислорода с последующим анализом продуктов сжигания, отличающийся тем, что в зону предварительного нагрева жидкой пробы вводят поток инертного газа, а в зону сжигания жидкой пробы - поток инертного газа с кислородом.

2. Устройство для осуществления способа по п.1, содержащее последовательно расположенные зону сжигания камеры ввода и сжигания и измерительную ячейку с кислородной проводимостью, отличающееся тем, что оно снабжено зоной предварительного нагрева камеры ввода и сжигания, подключенной к средству подачи инертного газа в нее и расположенной перед зоной сжигания жидкой пробы, которая подключена к средству дозирования кислорода в газовый поток.

РИСУНКИ

Рисунок 1