Способ анализа жидкостей на металлы - продукты износа узлов и механизмов, омываемых этими жидкостями

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение для определения содержания примеси в различных специальных жидкостях, таких как масло, топливо и гидравлические жидкости, в различных отраслях промышленности, где эти жидкости применяются. Технический результат изобретения заключается в снижении погрешности анализа, связанной с размером частиц примеси металлов - продуктов износа. Сущность: способ включает подготовку пробы к анализу, подготовку стандартных образцов, построение градуировочных графиков, измерение концентрации определяемых элементов, при этом пробу предварительно центрифугируют, осадок помещают в делительную воронку с чистой анализируемой жидкостью и после седиментации частиц отбирают объемы жидкости с узкими классами частиц, которые анализируют по градуировочному графику, соответствующему известной крупности частиц, а концентрацию элементов в пробе рассчитывают как суммарную массу элемента, деленную на исходный объем анализируемой жидкости. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение для определения содержания примеси в различных специальных жидкостях, таких как масло, топливо и гидравлические жидкости, в различных отраслях промышленности, где эти жидкости применяются.

Известен способ определения металлических примесей в органических средах /1/, включающий возбуждение пробы индукционно-связанной плазмой и введение в плазму комбинированного растворителя для анализируемой пробы и образцов сравнения. При подготовке пробы и образцов сравнения к ним добавляют смесь ортоксилола и уксусного ангидрида при объемном соотношении 10:1-1:1.

Известен способ атомно-абсорбционного определения ванадия и молибдена /2/, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, в качестве которого используют M-циннамоилфенилгидроксиламин, экстракцию комплекса толуолом при соотношении водной и органической фаз 50:1 и атомизацию экстракта в присутствии 2,5-3 М раствора фторида аммония.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа растворов /3/ путем микроцентрирования определяемого элемента на поверхности спирали. При пробоотборе раствор пропускают через спираль атомизатора со скоростью течения 0,1-0,3 м/мин в течение 0,1-15 минут при вращении стакана с раствором пробы вокруг его вертикальной оси.

Ближайшим аналогом является способ определения концентрации металлов в работающих авиамаслах /4/, включающий подготовку пробы масла к анализу, подготовку стандартных образцов, построение градуировочной характеристики по стандартным образцам, атомизацию проб масла. Рассчитываются средние арифметические значения результатов измерений отдельно по каждому из анализируемых элементов. По градуировочным графикам среднеарифметические величины результатов измерений переводятся в концентрации соответствующих элементов.

Недостатком известного способа является высокая погрешность анализа, связанная с размером частиц примеси металлов продуктов износа. Так как частицы металлической примеси продуктов износа узлов и механизмов, омываемых маслом, имеют различную конфигурацию и размер, это заметно сказывается на времени осаждения их в пробе. Скорость осаждения частиц увеличивается с увеличением их размера и с уменьшением вязкости жидкости при ее нагреве. И поскольку в пробе работающего масла неизвестен средний размер частиц продуктов износа, выбрать характер зависимости сигнала, а следовательно, и градуировочный график, по которому рассчитывают содержание элемента в частицах и, соответственно, в пробе, не представляется возможным.

Целью предлагаемого изобретения является снижение погрешности анализа, связанной с размером частиц примеси металлов продуктов износа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем подготовку пробы к анализу, подготовку стандартных образцов, построение градуировочных графиков, измерение концентрации определяемых элементов, пробу предварительно центрифугируют, осадок помещают в делительную воронку с чистой анализируемой жидкостью и после седиментации частиц отбирают объемы жидкости с узкими классами частиц, которые анализируют по градуировочному графику, соответствующему известной крупности частиц, а концентрацию элементов в пробе рассчитывают как суммарную массу элемента, деленную на исходный объем анализируемой жидкости.

Способ осуществляется следующим образом.

Приготавливают образцы сравнения с разной крупностью частиц (средний размер частиц 5 мкм, 10 мкм и 20 мкм) с одинаковым содержанием меди. Строят градуировочные графики (фиг. 1), отражающие зависимость величины сигнала от содержания металла в масле. Как видно из графиков, угол наклона прямых значительно зависит от среднего размера частиц. Поскольку в реальных пробах размер частиц неизвестен, моделируют пробу с различным размером частиц путем смешивания образцов сравнения с размерами частиц 5, 10, 15 мкм в соотношении 1:1:1.

Пробу масла разбавляют в 2 раза чистым бензином и центрифугируют. Выпавшие в осадок продукты износа помещают в делительную воронку, заполненную чистым маслом. Частицы начинают осаждаться, причем частицы большего диаметра осаждаются быстрее и через некоторое время частицы, в зависимости от размера, распределяются по всей высоте масляного столба. Затем проводят осаждение частиц и отбирают объем масла с заданным размером частиц, который соответствует частицам узкого класса крупности, который был предварительно рассчитан и оценен с помощью комебакса. Зависимость времени осаждения в масле частиц оксида меди от их диаметра приведена на фиг. 2.

Приготовленные таким образом пробы масла с частицами заданного размера можно анализировать по градуировочным графикам, построенным по стандартным образцам с известным размером частиц.

Предлагаемым способом можно анализировать топливо и гидравлические жидкости, применяя для разбавления жидкости с определенной вязкостью.

Источники информации, принятые во внимание: 1. Авт.св. СССР N 1087848 G 01 N 21/73, 1982 г.

2. Авт.св. СССР N 1456888 G 01 N 21/74, 1987 г.

3. Авт.св. СССР N 1259162, G 01 N 21/74, 1985 г.

4. Аттестат методики измерения концентрации продуктов изнашивания на установках типа МФС при диагностике авиадвигателей. М., ГосНИИ ГА, 1993 г, с. 6-10 (прототип).

Формула изобретения

Способ анализа жидкостей на металлы - продукты износа узлов и механизмов, омываемых этими жидкостями, включающий подготовку пробы к анализу, подготовку стандартных образцов, построение градуировочных графиков, измерение концентрации определяемых элементов, отличающийся тем, что пробу предварительно центрифугируют, осадок помещают в делительную воронку с чистой анализируемой жидкостью и после седиментации частиц отбирают объемы жидкости с узкими классами частиц, которые анализируют по градуировочному графику, соответствующему известной крупности частиц, а концентрацию элементов в пробе рассчитывают как суммарную массу элемента, деленную на исходный объем анализируемой жидкости.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2