Способ получения катализатора

 

Изобретение относится к области производства катализаторов нефтепереработки, в частности катализаторов гидрооблагораживания. Целью предлагаемого способа является увеличение степени пропитки катализатора при невысоких концентрациях пропиточного раствора, обеспечивающих его стабильность и снижение стоимости катализатора. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что раствор парамолибдата аммония и нитрата кобальта подвергают обработке постоянным магнитным полем перед пропиткой носителя. В результате пересечения магнитного поля потоком жидкости происходит увеличение активности катионов металлов в растворе, а также смачивающей способности раствора. Это приводит к облегчению проникновения наносимых металлов в частицы носителя и, следовательно, увеличению концентрации нанесенного металла. Указанная цель достигается воздействием на пропиточные растворы постоянного магнитного поля напряженностью 80-120 кА/м при скорости потока через генератор магнитного поля 0,5-1,5 м/с. Предлагаемое изобретение позволяет увеличить степень пропитки носителя на 7-15 отн. % при неизменных концентрациях пропиточных растворов, температуре, времени пропитки, сушки и завершающей термообработки. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области производства катализаторов нефтепереработки, в частности к производству катализаторов гидрообессеривания нефтяного сырья.

Известна технология получения катализаторов гидрообессеривания, включающая последовательные пропитки предварительно сформованного твердого кислотного носителя раствором аммиачной комплексной соли молибдена или вольфрама и раствором соли кобальта или никеля с промежуточной (между пропитками) и завершающей термообработками, заключающимися в сушке и прокаливании предшественника катализатора [Н. Р. Газимзянов, И.И. Задко, С.Л. Мунд, А.Н. Старцев. Упрощение технологии пропитки при получении катализаторов гидроочистки. Химия и технология топлив и масел. 1991, N 1, с. 26]. Изучено влияние ряда параметров пропитки носителя на количество нанесенного активного металла на катализатор, а следовательно, на его гидрообессеривающую активность.

Недостатком указанного способа является невозможность получения стабильного раствора, обеспечивающего высокий уровень активности катализатора без специальных добавок-стабилизаторов.

Известен способ приготовления катализаторов для гидрообессеривания нефтяного сырья путем последовательной пропитки при pH=3-4 предварительно сформованного в виде фигурных экструдатов γ-оксида алюминия растворами парамолибдата аммония и раствором нитрата кобальта. Пропитку проводят с промежуточной сушкой. По завершении пропитки предшественник катализатора подвергают термообработке, заключающейся в сушке и прокаливании [Патент РФ N 2052288, В 01 J 35/02]. Применение известного способа позволяет получить катализатор с определенным ограниченным количеством нанесенного металла при заданных условиях.

Недостатком указанного способа является необходимость повышения концентрации пропиточных растворов для получения катализаторов с высоким содержанием нанесенного активного металла. Это приводит к снижению стабильности растворов, снижению эффективности пропитки, увеличению стоимости катализатора.

Целью предлагаемого способа является увеличение степени пропитки катализатора при невысоких концентрациях пропиточного раствора, обеспечивающих его стабильность, снижение стоимости катализатора.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что раствор парамолибдата аммония и нитрата кобальта подвергают обработке постоянным магнитным полем перед пропиткой носителя. В результате пересечения магнитного поля потоком жидкости происходит увеличение активности катионов металлов в растворе, а также смачивающей способности раствора. Это приводит к облегчению проникновения наносимых металлов в частицы носителя и, следовательно, увеличению концентрации нанесенного металла.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Предварительно приготовленный раствор парамолибдата аммония (концентрация 80-160 г/л) направляют снизу вверх в омагничивающее устройство электромагнитного исполнения с сердечником [Заявка N 98104229/25 (004435) C 02 F 1/48]. Причем устройство расположено вертикально или наклонно во избежание образования воздушных пробок. Поток пропиточного раствора перпендикулярно пересекает постоянное магнитное поле с линейной скоростью 0,5 - 1,5 м/с. Напряженность поля в зазорах устройства выбирают в интервале от 80 до 120 кА/м и задают путем изменения силы постоянного тока в блоке питания устройства (указанный интервал выбран на основании предварительных исследований). Обработанным раствором парамолибдата аммония при pH=3-4, температуре 70-80^oC пропитывают предварительно сформованные фигурные частицы оксида алюминия с поперечным сечением в виде равнолучевой шестиугольной звезды радиусом от 2,0 до 3,5 мм. Полученный предшественник катализатора высушивают при температуре 105-120^oC в течение 4-5 часов. Затем пропитку проводят раствором нитрата кобальта (концентрация 40-60 г/л), который обрабатывают в магнитном поле аналогично раствору парамолибдата аммония. Завершающей стадией способа является сушка предшественника катализатора при 105-120^oC в течение 4-5 часов и прокаливание при 400-500^oC в течение 1,5-2 часов. Количество нанесенного на катализатор металла определяли рентгенофлюоресцентным анализом.

Подготовка пропиточных растворов.

Первый пропиточный раствор: в 1 л воды растворили 120 г парамолибдата аммония, полученный раствор пропустили через омагничивающее устройство с линейной скоростью 1,0 м/с. Напряженность магнитного поля составляла 110 кА/м.

Второй пропиточный раствор: в 1 л воды растворили 50 г нитрата кобальта, полученный раствор обработали аналогичным образом в магнитном поле. Обработку магнитным полем растворов производят непосредственно перед операцией пропитки.

Пример.

100 г предварительно сформованных фигурных частиц оксида алюминия с поперечным сечением в виде равнолучевой шестиугольной звезды радиусом 3,5 мм пропитывали обработанным в магнитном поле раствором парамолибдата аммония (62 мл, концентрация 120 г/л) при pH=3,5 и температуре 80^oC, сушили при 120^oC в течение 4 часов, затем пропитывали предварительно обработанным в магнитном поле раствором нитрата кобальта (58 мл концентрация 50 мг/л), сушили при температуре 120^oC в течение 4 часов и прокаливали при температуре 450^oC в течение 2 часов.

В результате были получены образцы катализаторов, состав которых приведен в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ, включающий пропитку кислотного носителя раствором, обработанным в постоянном магнитном поле, позволяет увеличить степень пропитки носителя активными металлами на 7-15% (относительных) при неизменных концентрациях пропиточных растворов, температуре, времени пропитки, сушки и завершающей термообработки.

Формула изобретения

1. Способ получения катализатора гидрообессеривания нефтяного сырья, включающий последовательные пропитки твердого кислотного носителя, сформированного в виде дискретных частиц, растворами парамолибдата аммония и нитрата кобальта при pH = 3 - 4, промежуточную сушку и завершающую термообработку предшественника катализатора, заключающуюся в сушке и прокалке, отличающийся тем, что растворы парамолибдата аммония и нитрата кобальта перед пропиткой подвергают воздействию постоянного магнитного поля напряженностью 80 - 120 кА/м.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация раствора парамолибдата аммония составляет 80 - 140 г/л, а нитрата кобальта 40 - 60 г/л.

РИСУНКИ

Рисунок 1