Способ выделения 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]- бензойной кислоты
Авторы патента:
Изобретение относится к улучшенному способу выделения из водного раствора 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] бензойной кислоты, которая является промежуточным продуктом для получения таких гербицидов, как ацифторфен, фторогликофен и лактофен. Способ заключается в том, что а) металлическую соль, например натриевую или калиевую соль, 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] бензойной кислоты подвергают взаимодействию с неорганической или органической кислотой, желательно до значения pH менее 5; б) полученную реакционную смесь, содержащую твердый осадок указанной бензойной кислоты, нагревают до плавления последнего (обычно до температуры по меньшей мере 90-96°C). Возможно совмещение стадий а) и б). При этом в обоих случаях получают жидкую двухфазную систему, состоящую из органической и водной фазы. Органическую фазу, содержащую целевую бензойную кислоту, отделяют от водной фазы. Возможно проведение обезвоживания органической фазы, полученной на последней стадии. Способ позволяет получить продукт высокого качества с высоким выходом и упростить процесс за счет исключения работы с твердым веществом. 11 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к способу выделения (получения) 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойной кислоты по формуле I 
из водного раствора своей соли металла, при котором а) соль металла 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойной кислоты подвергают взаимодействию с органической или неорганической кислотой; b) реакционную смесь нагревают до образования жидкой двухфазной системы из органической и водной фаз и с) органическую фазу отделяют от водной фазы.
Производное трифторметилбензола по формуле II преобразуют взаимодействием с двойной солью металла 3-гидроксибензойной кислоты в соль металла производного бензойной кислоты по формуле IV. Выделение свободной кислоты производного бензойной кислоты общей формулы I происходит по способу согласно предлагаемому изобретению в три ступени. На первой ступени а) способа водный раствор солей металла производного бензойной кислоты по формуле I подвергается взаимодействию с органической или неорганической кислотой. В принципе можно исходить из всех солей металлов Me+ соединения по формуле IV, одновалентных и многовалентных, причем предпочтительными являются водорастворимые соли. Из растворимых в воде солей предпочтительными являются соли щелочных металлов, особенно соли калия и натрия. Для нейтрализации солей металла формулы IV годятся все органические и неорганические кислоты. Примером для органических кислот служат муравьиная кислота, уксусная кислота, пропионовая кислота и их смеси. Предпочтительно применяется уксусная кислота. Пригодными неорганическими кислотами являются соляная кислота, серная кислота, азотная кислота, фосфорная кислота и их смеси. Органическая или неорганическая кислота подается при перемешивании в водный раствор соли металла по формуле IV при температуре от 20 до 127oC, предпочтительно от 20 до 115oC, до достижения значения pH менее 5, предпочтительно менее 4,5. Это соответствует приблизительно 1 - 6-кратному молярному количеству кислоты на моль соли металла по формуле IV, предпочтительно 1 - 5-кратному молярному количеству кислоты. Если температура лежит приблизительно ниже 90oC, осаждается производное I бензойной кислоты. На ступени b) реакционную смесь нагревают до расплавления производного I бензойной кислоты и образования двухфазной системы из органической фазы и водной фазы. Нижняя органическая фаза содержит расплавленное производное I бензойной кислоты. Температура лежит при этом между 90 и 127oC, предпочтительно между 95 и 115oC. Ступени а) и b) могут быть проведены за одну стадию реакции, если подача кислоты осуществляется при температуре между 90 и 127oC, предпочтительно от 95 до 115oC. При такой реакции возникает непосредственно жидкая двухфазная система, которая разделяется на нижнюю органическую фазу и верхнюю водную фазу. На ступени с) органическая фаза отделяется от водной. Органическая фаза содержит производное бензойной кислоты, воду и, при необходимости, органическую кислоту. Органическая фаза может применяться непосредственно для дальнейшей переработки. На ступени d) она может быть предварительно обезвожена. Это производится посредством отгонки воды и остатков органической кислоты. В случае применения в качестве органической кислоты уксусной кислоты на стадии нейтрализации а) вода может удаляться также посредством отгонки частей или общего количества уксусной кислоты. Способ согласно изобретению может проводиться непрерывно и прерывно, а также при нормальном давлении, при избыточном и при пониженном давлении. Выход 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойной кислоты в органической фазе при способе согласно изобретению очень высок (97-98%). Отделенная жидкая фаза содержит менее чем 3%, предпочтительно менее чем 2% этого соединения. При этом способе выделения отпадает обращение с твердыми веществами и обезвоженный сплав 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] -бензойной кислоты может далее применяться непосредственно для получения нитрированием ацифторфена, 5-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-2-нитробензойной кислоты. Пример 1. 2500 частей 20 вес.%-ного раствора калийной соли (в пересчете на свободную кислоту) 3-[2-хлор-4-(трифторметил)- фенокси]-бензойной кислоты (1,58 моль) со значением pH 8,8 разбавляют в трехлитровой обогреваемой стеклянной емкости при перемешивании с 498 частями воды и подогревают на 50oC. После этого при этой температуре и при перемешивании подают в течение 90 минут 370 частей (6,17 моль) уксусной кислоты, причем 3-[2-хлор-4-(трифторметил)фенокси] -бензойная кислота осаждается. Значение pH результирующей суспензии составляет 4,3. Потом суспензию нагревают на 96oC, причем твердое вещество плавиться и образуется двухфазная жидкая смесь. После прекращения перемешивания фазы отделяются, причем нижняя органическая коричневая фаза расплава весит после отделения водной фазы 594 части и содержит наряду с 84,0% 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойной кислоты еще 12,9% воды, а также 2,33% уксусной кислоты, взятой в виде ацетата калия. Водная фаза содержит 3-[2-хлор-4-(трифторметил)- фенокси]-бензойную кислоту менее 0,1%. Пример 2. 2500 частей 20 вес.%-ного раствора натриевой соли (в пересчете на свободную кислоту) 3-[2-хлор-4-(трифторметил)- фенокси]-бензойной кислоты (1,58 моль) со значением pH 8,8 разбавляют в трехлитровой обогреваемой стеклянной емкости при перемешивании с 498 частями воды и подогревают на 50oC. После этого при этой температуре и при перемешивании подают в течение 90 минут 360 частей (6,0 моль) уксусной кислоты, причем 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] -бензойная кислота осаждается. Значение pH результирующей суспензии составляет 4,3. Потом суспензию нагревают на 100oC, причем твердое вещество плавиться и образуется двухфазная жидкая смесь. После прекращения перемешивания фазы отделяются, причем нижняя органическая коричневая фаза расплава весит после отделения водной фазы 585 частей и содержит наряду с 82,5 частями 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] -бензойной кислоты еще 14,5 вес.% воды, а также 2,5 вес.% уксусной кислоты, взятой в виде ацетата натрия. Водная фаза содержит 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойную кислоту менее 0,1%.Формула изобретения
1. Способ выделения 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]-бензойной кислоты формулы I
из водного раствора ее металлической соли с использованием кислоты, отличающийся тем, что а) металлическую соль 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] -бензойной кислоты подвергают взаимодействию с органической или неорганической кислотой; б) полученную реакционную смесь, содержащую твердый осадок указанной бензойной кислоты, нагревают до его плавления, или взаимодействие с кислотой (а) и плавление (б) совмещают и проводят в одну стадию с образованием в обоих случаях жидкой двухфазной системы из органической и водной фаз; и в) органическую фазу, содержащую целевую бензойную кислоту, отделяют от водной фазы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие с кислотой (а) и стадию плавления (б) совмещают и проводят в одну стадию. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что проводят стадию г) - обезвоживание органической фазы со ступени (в). 4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве металлической применяют соль калия или натрия. 5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты применяют муравьиную кислоту, уксусную кислоту, пропионовую кислоту, а также их смеси. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты применяют уксусную кислоту. 7. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве неорганической кислоты применяют соляную кислоту, серную кислоту, фосфорную кислоту, азотную кислоту или их смеси. 8. Способ по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что на ступени (а) подают столько органической или неорганической кислоты, чтобы рН достигало значения менее 5. 9. Способ по пп.1-8, отличающийся тем, что реакционную смесь на ступени (б) нагревают по меньшей мере до 90oC. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что реакционную смесь нагревают по меньшей мере до 96oC. 11. Способ по одному из пп.3-10, отличающийся тем, что обезвоживание органической фазы на стадии (г) проводят посредством отгонки воды. 12. Способ по п.6, отличающийся тем, что обезвоживание органической фазы на ступени (г) проводят посредством отгонки уксусной кислоты.
Похожие патенты:
Способ получения 2,3-диоксибензойной кислоты // 1351918
Патент 156946 // 156946
Способ получения танната железа // 37703
Изобретение относится к области органической химии
Способ получения бензойной кислоты // 2155184
Изобретение относится к технологии получения бензойной кислоты, а именно к получению бензойной кислоты гидролизом ее метилового эфира
Изобретение относится к органическому синтезу и касается метода выделения 2,4-Д кислоты
Изобретение относится к способам получения производных феноксиуксуной кислоты, а именно 2,4-дихлореноксиуксусной кислоты, которые используются в качестве гербицидов для злаковых культур
Изобретение относится к отрасли производства пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты из виннокислой извести, вырабатываемой из отходов виноделия
Способ получения муравьиной кислоты // 1313848
Способ получения жирных кислот с -с // 735165
Патент 412173 // 412173
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и выделения салициловой кислоты путем электролиза салицилата натрия в трехкамерном электролизере, в котором в среднюю камеру дополнительно добавляют раствор сульфита натрия, процесс ведут при плотности тока 0,1-0,3 А/см2, а в качестве катодного материала используется сталь 3
Способ получения арилоксикарбоновых кислот // 2345978
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения арилоксикарбоновых кислот, которые широко используются в качестве гербицидов
Изобретение относится к химии хлорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения хлорзамещенных арилоксикарбоновых кислот путем хлорирования кислот общей формулы где R1 - Н, галоид, С1 -С4-алкил, n - целое число от 1 до 3, или их солей с последующим выделением целевого продукта, в котором в качестве хлорирующего средства используют твердый гипохлорит кальция в отсутствие растворителей, а активацию процесса осуществляют механическим воздействием в виде ударной или ударно-сдвиговой нагрузки на смесь твердых реагентов
Способ получения 2-этилгексановой кислоты // 2426721
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-этилгексановой кислоты из отходов производства N-2-этилгексил-N -фенил-п-фенилендиамина, включающему алкилирование п-аминодифениламина спиртовым раствором алкоголята калия в 2-этилгексаноле, обработку водного слоя-отхода реакции алкилирования минеральными кислотами из группы, содержащей соляную, серную или фосфорную кислоты, до рН 2-4 с выделением 2-этилгексановой кислоты, в котором после алкилирования реакционную массу, обрабатывают водой, охлаждают до 70-90°С, дополнительно вводят в нее 2-этилгексанол, или алифатический растворитель, или смесь алифатических растворителей с температурой кипения от 70 до 120°С в количестве 5-25; 20-80 или 25-55 масс.% от реакционной массы соответственно, полученную смесь выдерживают при 70-90°С, отстаивают и расслаивают на водный и органический слой, органический слой дополнительно промывают водой с перемешиванием, отстаиванием и расслаиванием, затем из него последовательно отгоняют при обычном давлении - алифатические растворители или их смесь, под вакуумом - 2-этилгексанол, выделяют N-2-этилгексил-N -фенил-п-фенилендиамин, а оставшиеся водные слои-отходы объединяют, нейтрализуют минеральными кислотами и из вновь образующегося при расслаивании после нейтрализации органического слоя выделяют 2-этилгексановую кислоту
Изобретение относится к способу получения α-гидроксикарбоновых кислот, в частности к новому способу получения 2-гидрокси-2-карбоксиалкиладамантанов общей формулы где R=Н, СН3, которые находят применение в качестве полупродуктов в синтезе адамантилсодержащих аминокислот и гетероциклических соединений. Способ заключается во взаимодействии адамантанона-2 с дилитиевыми солями уксусной или пропионовой кислоты, полученными in situ по реакции ацетата или пропионата лития с гексаметилдисилиламидом лития, предварительно полученным из гексаметилдисилазана и фениллития, в среде осушенного тетрагидрофурана при температуре 20-45°С и мольном соотношении гексаметилдисилазан : ацетат или пропионат лития : адамантанон-2, равном 1.3-1.4:1.8-2.1:1. Техническим результатом является расширение ряда соединений заявляемой структурной формулы и получение продуктов с высокими выходами и высокой степенью чистоты. 2 пр.
Изобретение относится к усовершенствованному способу превращения аммониевых солей органических кислот в соответствующие свободные органические кислоты, где водный раствор аммониевой соли приводят во взаимодействие по меньшей мере с одним органическим экстрагирующим агентом, выбираемым из группы, включающей амины общей формулы (0)
формула (0),
причем R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой одинаковые или разные, разветвленные или неразветвленные, при необходимости замещенные углеводородные остатки или атом водорода H, а расщепление соли осуществляют при температурах и давлениях, при которых водный раствор и экстрагирующий агент находятся в жидких агрегатных состояниях, причем вводят вспомогательную среду для отгонки соответственно газ-носитель, чтобы удалять NH3 из водного раствора, а по меньшей мере одна часть образовавшейся свободной органической кислоты переходит в органический экстрагирующий агент, причем в случае органических кислот речь идет о 2-гидроксиизомаслянной кислоте и в случае экстрагирующего агента о диалкиламине. Высвободившийся аммиак с помощью непрерывного потока газа удаляется из водного раствора и может снова подаваться в производственный процесс. Свободная кислота может извлекаться из экстрагирующего агента с помощью такого способа, как перегонка, ректификация, кристаллизация, обратная экстракция, хроматография, адсорбция или с помощью мембранных способов. Экономичный не загрязняющий окружающую среду способ обходится без солевой нагрузки и путем закрытого замкнутого цикла включает в себя полную регенерацию. 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.
Изобретение относится к способу переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры. Предложенный способ осуществляется путем контакта водного раствора лактата аммония с гидроксилсодержащим соединением в вертикальном массообменном аппарате при повышенных температуре и давлении, отводом сопутствующих продуктов реакции, главным образом, с потоком пара и целевых продуктов, главным образом, с потоком жидкости. При этом процесс осуществляют в адиабатическом режиме в одном или нескольких массообменных аппаратах. Предложенный способ позволяет упростить процесс конверсии лактата аммония и снизить энергетические затраты, исключить отложение солей на обогреваемых поверхностях, уменьшить количество спирта, подаваемого в реакцию, при сохранении высокой степени конверсии лактата аммония и невысокой длительности процесса. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 пр.
