Способ гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол

 

Изобретение относится к способу получения 2-этилгексанола - многотоннажного продукта нефтехимического синтеза. Способ заключается в том, что гидрируют 2-этилгексеналь при 140-200^oС и 0,05-3 ати желательно при объемной скорости подачи жидкого 2-этилгексеналя 0,2-2,0 ч^-1 в присутствии предварительно восстановленного оксидного меднохромового катализатора, который обычно получают нагреванием катализатора до 140^oС в азоте, циркулирующем со скоростью 500-4000 ч^-1 и под давлением 0,05-3 ати, с последующей постепенной заменой азота на водород при 140-160^oС. В качестве восстановленного меднохромового катализатора используют катализатор, имеющий состав, мас. %: Оксид меди - 48,0-63,0 Оксид цинка - 9,0-18,1 Оксид хрома - 19,0-34,8 Графит - 3,0-5,1 2 з. п. ф-лы, 6 табл.

Изобретение относится к области получения высших первичных спиртов, в частности 2-этилгексанола (изооктилового спирта), который принадлежит к числу наиболее многотоннажных продуктов нефтехимического синтеза.

Наиболее распространенным в мировой промышленной практике способом получения 2-этилгексанола является конденсация н-масляного альдегида в непредельный альдегид 2-этилгексеналь с последующим его гидрированием в присутствии никель- или медьсодержащих катализаторов в изооктиловый спирт (В. Ю. Ганкин, Г. С. Гуревич "Технология оксосинтеза", Л. , "Химия", 1981, с. 141-143).

Известен способ гидрирования 2-этилгексеналя при 140-200^oС и давлении до 300 ат на сплавном алюмо-никель-титановом катализаторе. При объемных скоростях подачи сырья 0,3-1 ч^-1 конверсия исходного альдегида достигала 100%. К недостаткам этого способа следует отнести проведение процесса в жидкой фазе, что не вписывается в наиболее распространенные и эксплуатируемые технологические схемы получения 2-этилгексанола из масляных альдегидов оксосинтеза (патент РФ 2099321, 1997).

Таким же недостатком обладает и способ по патенту ФРГ 3803464, по которому гидрирование 2-этилгексеналя осуществляют при 140-160^oС и 20-50 ат на катализаторе, содержащем никель, медь и хром, нанесенные на оксиды кремния или алюминия.

По способу (патент РФ 2052445, 1996) 2-этилгексанол получают гидрированием 2-этилгексеналя при 140-200^oС и давлении, близком к атмосферному, в присутствии промотированного медьсодержащего катализатора следующего состава (мас. %): оксид меди 25-53, оксид цинка 22-36, оксид кальция 6-12, оксид алюминия 16-32, графит 1,6-2,9. В качестве промотирующих добавок (общее количество 0,1-2,0 мас. %) используют оксид марганца или смесь последнего с активированным углем и оксидом хрома. Недостатком этого способа является его сравнительно невысокая производительность: объемная скорость подачи сырья составляет 0,05-0,5 ч^-1.

В аналогичных условиях и также с относительно невысокой скоростью осуществляют гидрирование 2-этилгексеналя по способу (патент РФ 2052446, 1996), отличающемуся от предыдущего только составом используемого катализатора (мас. %): оксид меди 30-45, оксид цинка 20-40, оксид хрома 0,01-3,5, оксид никеля 0,01-5 оксид кальция 5-11, оксид алюминия 15-30, графит - остальное. Процесс проводят с объемной скоростью подачи сырья 0,03-0,3 ч^-1.

Известен способ получения 2-этилгексанола (авт. свид. СССР 692824, 1979 - прототип) гидрированием 2-этилгексеналя при 140-200^oС и давлении 0,05-3 ати в присутствии предварительно восстановленного катализатора следующего исходного состава (мас. %): оксид меди 75-92, оксид хрома 7-22 и связующая добавка (графит или оксид алюминия) 1-5. При объемных скоростях подачи альдегида 0,2-0,8 ч^-1 конверсия последнего составляла 97-99%, а селективность превращения в 2-этилгексанол 98-99,5%. Последующие ректификация и гидрогенизационная очистка 2-этилгексанола-сырца обеспечивали требуемое качество конечного товарного продукта.

Указанный метод получения 2-этилгексанола реализован в России в крупном промышленном масштабе (Г. С. Гуревич, Хим. пром. , 1987, 10, с. 581-583). В качестве катализатора используют при этом катализатор марки "ВНИИНефтехим-103" состава (мас. %): оксид меди 79-90, оксид хрома 10-21, графит меньше или равно 4.

Основным недостатком этого способа является необходимость использования катализатора, получаемого по сложной технологии (из водных растворов азотнокислых хрома и меди и углеаммонийной соли), отличающейся большим количеством токсичных отходов на 1 тонну готового катализатора "ВНИИНефтехим-103" получают 45-50 м³ промстоков, содержащих токсичные ионы хрома и меди, и 1,2-1,3 т неутилизируемого шлама (Технологический регламент установки по производству катализатора "ВНИИНефтехим-103", Уфимский ОЛ НПЗ, г. Уфа, 1985). В силу последнего обстоятельства катализатор "ВНИИНефтехим-103" в настоящее время снят с промышленного производства, вследствие чего появилась необходимость поиска нового промышленного катализатора для процесса гидрирования 2-этилгексаналя в изооктиловый спирт. При этом новый катализатор должен быть иного состава, т. к. применение современной малоотходной технологии для приготовления катализатора состава, подобного "ВНИИНефтехим-103" (с большим избытком оксида меди по отношению к оксиду хрома), не позволяет подучить контакт с необходимой механической прочностью.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол, не уступающего по техноэкономическим показателям известному, но базирующемуся на катализаторе, приготовленном по безотходной технологии.

Указанная цель достигается согласно предлагаемому способу, который заключается в следующем: 2-этилгексеналь гидрируют при 0,05-3 ати, 140-200^oС и объемной скорости подачи сырья 0,2-2,0 ч^-1 на катализаторе следующего состава (мас. %): оксид меди 48-63, оксид цинка 9-18, оксид хрома 19-35, графит 3-5. В этих условиях конверсия альдегида составляла 97-99,5%, а селективность превращения его в спирт 98-99,5%. Полученный 2-этилгексанол - сырец подвергают затем ректификации и гидрогенизационной очистке на никелевом катализаторе известным способом.

Используемый в предлагаемом способе катализатор готовят известным способом по бессточной технологии смешением основных углекислых солей меди и цинка с хромовым ангидридом в присутствии небольшого количества воды с последующим добавлением в образовавшуюся пасту водного раствора аммиака и основной углекислой меди. Затем пасту высушивают, прокаливают и таблетируют с графитом. В производстве катализатора отсутствуют промстоки и вредные газовые выбросы (Н. Г. Зубрицкая и др. , "Научные основы приготовления катализаторов", СО АН СССР, Новосибирск, 1984, с. 172-186; Э. Н. Юрченко и др. , ЖПХ, 1996, 7, с. 1224-1227).

Перед использованием катализатор должен быть активирован (восстановлен) - переведен из оксидной формы в восстановленную. В литературе ("Катализаторы для процессов производства водорода и синтеза аммиака" (справочник-руководство), М. , ЦНИТЭНЕФТЕХИМ, 1973, с. 233-235; Производство аммиака. Под ред. В. П. Семенова, М. : "Химия", 1985, с. 94-96) подробно описаны методы восстановления медноцинкхромовых катализаторов процесса низкотемпературной конверсии оксида углерода. Поскольку восстановление кислородсодержащих соединений меди, входящих в состав катализаторов процесса НТК, сопровождается значительным и трудно контролируемым выделением тепла, то для исключения аварий, спекания катализаторов и получения последних в активной форме их восстановление проводят разбавленным водородсодержащим газом при давлениях, близких к атмосферному, медленно повышая температуру до 180-260^oС и постепенно увеличивая концентрацию водорода в газе от 0,3-0,5 об. % в начале восстановления до 100%-ной в конце. В качестве газа-восстановителя используют смеси водорода с азотом, окисью углерода, двуокисью углерода, метана водяным паром.

Аналогичным образом активируют и меднохромовые катализаторы гидрирования. Так известен способ восстановления меднохромового катализатора для гидрирования 2-этилгексеналя (авт. свид. СССР 1209273, 1986), заключающийся в его обработке циркулирующим инертным газом при 80-130^oС и 0,1-1,5 ати с постепенной заменой инертного газа на водород, содержащий пары воды в количестве 0,05-0,3 мас. % при одновременном повышении температуры до 150-180^oС и последующей выдержкой при этой температуре в течение 5-50 ч.

Общим признаком указанных выше способов является обработка катализатора разбавленным газом-восстановителем в широком интервале температур (от 80 до 260^oС) при постепенных подъеме температуры и увеличении концентрации водорода в смеси с промежуточными выдержками. Такие способы осуществления активации не только достаточно продолжительны по времени (3-5 суток), что уменьшает количество рабочего времени эксплуатации реактора, а следовательно, снижает производительность установки, но и существенно усложняют условия регулирования процесса восстановления. Кроме того, как следует из работы Г. С. Пожарской, автореферат кандидатской диссертации "Совершенствование промышленных процессов гидрирования карбонилсодержащих соединений на стадии активации меднохромовых катализаторов". Л. , 1988, температура восстановления меднохромовых катализаторов существенно влияет на активность и стабильность этих контактов. Причем для меднохромовых катализаторов, даже полученных по одной технологии, но отличающихся по химическому составу, зависимости "температура восстановления - активность" резко отличаются и могут иметь даже противоположный характер. Для большинства этих катализаторов характерно наличие достаточно узкого температурного интервала, проведение процесса восстановления в котором обеспечивает получение катализатора в наиболее активной форме. Последний вывод подтверждается и в нашем случае. Как показали специальные исследования (см. далее пример 3), наибольшей активностью предлагаемый медноцинкхромовый катализатор обладает после обработки водородом в узком интервале температур 140-160^oС, а мягкому протеканию процесса восстановления, устранению возможности неконтролируемых перегревов катализатора способствует импульсная подача водорода на начальной стадии восстановления.

Идея восстановления меднохромовых катализаторов гидрирования в узком температурном интервале, характерном для каждого конкретного катализатора, реализована в нижеследующих работах. Известен способ (авт. свид. СССР 1397074, 1988) восстановительной регенерации промотированного цинкхромового катализатора для гидрирования карбонильных соединений, которую осуществляют водородом при 180-195^oС и 150-250 ат, объемной скорости подачи водорода 10-60 ч^-1 после предварительной обработки катализатора азотом при 20-180^oС. Помимо отличий от предлагаемого метода в применяемых температуре, давлении и способе подачи водорода данный метод относится к методам увеличения срока службы уже ранее восстановленного катализатора, в то время как в предлагаемом способе речь идет о первоначальной стадии активации катализатора.

По способу (авт. свид. СССР 1286274, 1987) восстановление непромотированного другими элементами меднохромового катализатора, применяемого для гидрирования карбонильных соединений в спирты, осуществляют обработкой его неразбавленным водородом в изотермическом режиме при 105-125^oС и давлении, близком к атмосферному. Однако такие относительно низкие температуры, оптимальные для восстановления непромотированного меднохромового катализатора, оказались недостаточными для предлагаемого контакта (см. далее пример 3), а использование более высоких температур для избежания неконтролируемых разогревов слоя катализатора требует иных приемов подачи водорода на катализатор.

По способу (патент РФ 2148433, 2000 г. ) активирование медноцинкхромового катализатора марки НТК-Щ (Д) для гидрирования масляных альдегидов и их смесей с продуктами оксосинтеза, имеющего состав, мас. %: оксид меди - 11-14, оксид хрома - 21-25, оксид цинка - 50-54, остальное - оксиды алюминия, марганца, магния и графит, осуществляют заменяя циркулирующий при 170-230^oС и 20-150 атм азот водородом. При этом для исключения неконтролируемых температурных разогревов катализатора замену азота на водород осуществляют импульсным дозированием последнего до его проскока за слой катализатора, после чего постепенно увеличивают концентрацию водорода в циркулирующем газе практически до 100%-ной. До начала подачи водорода катализатор обязательно выдерживают в циркулирующем азоте при 300-350^oС в течение 6-12 часов.

Восстановленный по такой процедуре катализатор отличается повышенной селективностью в процессе гидрирования альдегидов С₄ и их смесей с продуктами оксосинтеза. Однако данный способ восстановления совсем необязательно будет оптимальным для предлагаемого катализатора, имеющего иной химический состав, и, главное, он технически не может быть реализован в процессе парофазного гидрирования 2-этилгексеналя, в котором максимально достижимая температура в реакторе гидрирования не превышает 200^oС.

В отличие от известных предлагаемый катализатор активируют следующим образом. Катализатор помещают в реактор и обрабатывают в течение 5-8 часов азотом, циркулирующим под давлением 0,05-3 ати с объемной скоростью 500-4000 ч^-1, равномерно повышая при этом температуру до 140^oС. По достижении указанной температуры выдерживают катализатор в циркулирующем азоте еще в течение 1-2 часов, затем прекращают обогрев реактора и в циркулирующий азот начинают импульсно, небольшими порциями дозировать водород. Частоту подачи проб и их величину контролируют, регистрируя температуру на выходе из реактора, которая должна находиться в интервале 140-160^oС, и измеряя концентрацию водорода в циркулирующем газе. Когда на выходе из реактора обнаружится проскок водорода, начинают увеличивать его концентрацию в циркулирующем газе со скоростью 0,5-10 об. %/ч, поддерживая указанную выше температуру и выводя из системы образующуюся в процессе восстановления воду. Заканчивают процесс восстановления катализатора после выделения воды в количестве, близком к теоретическому, и при достижении концентрации водорода в газе 95-99 об. %. Приготовленный по указанной процедуре катализатор используют в процессе гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол в обычных для последнего условиях.

Отличительным признаком данного способа восстановления предлагаемого медноцинкхромового катализатора от известных является: обработка катализатора циркулирующим под давлением 0,05-3 ати инертным газом - азотом при равномерном повышении температуры до 140^oС и последующее восстановление оксидной фазы катализатора в узком интервале температур 140-160^oС путем замены циркулирующего азота на водород.

Таким образом, предлагаемый способ гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол базируется на использовании катализатора, отличающегося по составу от известных и восстановленного по отличной от известных процедуре.

Применение катализатора такого состава и активированного таким способом, обеспечивающего осуществление процесса гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол с более высокой объемной скоростью по сырью (до 2,0 ч^-1, в прототипе до 0,8 ч^-1) при сохранении таких же высоких, как в прототипе, значений конверсии исходного альдегида и селективности его превращения в спирт, является отличием заявленного технического решения от прототипа.

Сведения о применении катализаторов такого состава для гидрирования альдегидов, а также о подобном способе их активации не выявлены нами при изучении данной области техники и, следовательно, можно сделать вывод о соответствии предлагаемого способа критерию "существенные отличия".

Преимущество предлагаемого способа заключается в использовании катализатора, приготовленного по природосберегающей технологии и обеспечивающего более высокую производительность процесса (дополнительный положительный эффект).

Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 Смешивают 115,0 г хромового ангидрида, 63,9 г меди углекислой основной и 65,2 г цинка углекислого основного. К полученной смеси, нагретой до 75^oС, при тщательном перемешивании добавляют 50 мл дистиллированной воды. Образовавшуюся пасту перемешивают в течение 0,5 часа, после чего, не прекращая перемешивание, добавляют к ней 83,4 г 25%-го водного раствора аммиака, а спустя 0,5 час еще 255,6 г меди углекислой основной.

Полученную гомогенную пасту сушат при 110-130^oС, а затем прокаливают в течение 3 часов при 250-300^oС и остаточном давлении 20-30 мм рт. ст. Готовый порошок катализатора смешивают с 11,2 г графита и таблетируют. Получают катализатор следующего состава (мас. %): Оксид меди - 57,1 Оксид хрома - 30,4 Оксид цинка - 9,0
Графит (углерод) - 3,5
100 см³ приготовленного таким способом катализатора загружают в реактор проточной лабораторной установки и восстанавливают (активируют) его, равномерно нагревая в токе азота до 140^oС со скоростью 25^oC в час, объемная скорость подачи азота 500 ч^-1, давление в реакторе 0,05 ати. По достижении указанной температуры выдерживают катализатор в токе азота еще 1 час, а затем начинают импульсно, небольшими порциями (величина импульса примерно равна объему загруженного катализатора) добавлять в азот водород. Частоту подачи проб контролируют, регистрируя температуру в слое катализатора, которая должна находиться в интервале 140-160^oС, и анализируя состав газа на выходе из реактора. Когда за слоем катализатора обнаружится проскок водорода, начинают увеличивать со скоростью 0,5-10 об. %/ч концентрацию водорода в азоте, поддерживая при этом в реакторе указанную выше температуру и выводя из системы, и замеряя выделившуюся в ходе реакции воду. После полной замены азот на водород и прекращения выделения воды считают стадию активации завершенной. Полное время восстановления 22 часа. Подготовленный таким способом катализатор испытывают в реакции гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол.

Гидрирование 2-этилгексеналя осуществляют в непрерывном режиме при 200^oC, 0,1 ати, объемной скорости подачи сырья 2 ч^-1 в расчете на жидкий альдегид и молярном отношении водород : альдегид, равном 20. Полученные продукты анализируют хроматографически (составы сырья и продуктов реакции приведены в табл. 1). Конверсия 2-этилгексеналя в этих условиях составила 99,3%, а селективность его превращения в 2-этилгексанол 98,1%.

Из полученного гидрогенизата с помощью ректификации извлекают 2-этилгексанол-ректификат, который затем подвергают дополнительной гидрогенизационной очистке на сплавном никелевом катализаторе (ТУ 59-83-75) по известному способу (Б. М. Штерман и др. , Нефтехимия и нефтепереработка, 1988, 9, с. 14-16) при температуре 110^oС, давлении 20 атм и объемной скорости подачи сырья 1,0 ч^-1. При этом получают с общим выходом 97,6% товарный 2-этилгексанол, по своим показателям соответствующий сорту "высшая категория качества":
Мас. доля основного вещества - 99,5
Мас. доля непредельных соединений - 0,01
Мас. доля карбонильных соединений - 0,03
Мас. доля воды - 0,08
Кислотное число, мг КОН/г - 0,03
Пример 2
Пример иллюстрирует влияние состава катализатора на его поведение в реакции гидрирования 2-этилгексеналя.

Стадии восстановления катализаторов и гидрирования альдегида осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что используют катализаторы, содержащие те же компоненты, что и предыдущий образец, но в иных соотношениях, и гидрирование проводят при температуре 180^oС. Составы катализаторов приведены в табл. 2, данные об их эффективности в реакции гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол представлены в табл. 4. В табл. 4 приведены также данные о прочности исследуемых образцов, полученные методом раздавливания между параллельными пластинами в направлении оси гранулы катализатора.

Все образцы катализаторов готовили аналогичным указанному в примере 1 способом, но при разном соотношении компонентов (см. табл. 3).

Анализируя данные табл. 4, можно видеть, что образцы катализаторов, близких по составу к катализатору-прототипу (образцы 4, 5), уступают по активности лучшим предлагаемым образцам ( 1, 3). Они же, но приготовленные по новой технологии, значительно уступают последним по прочности.

Пример 3
Пример иллюстрирует выбор оптимальной температуры восстановления. Шесть образцов медноцинкхромового катализатора, приготовленного по процедуре, аналогичной описанной в примере 1 и имеющего состав (мас. %): оксид меди - 63,0, оксид хрома - 19,1, оксид цинка - 12,8, графит - 5,1, дробленных до размеров частиц 0,5-1 мм, в количестве по 5 г каждый образец были по очереди восстановлены в лабораторной кинетической установке с проточным дифференциальным реактором, обеспечивающим термостатирование слоя катализатора в интервале плюс, минус ^oС. Восстановление проводили при температурах 100, 120, 140, 160, 180 и 200^oС по процедуре, аналогичной описанной в примере 1, с той лишь разницей, что подачу водорода и дальнейшее восстановление каждого образца катализатора осуществляли при какой-либо одной из этих указанных температур. После восстановления образцы были испытаны в той же установке в реакции гидрирования 2-этилгексеналя при больших скоростях подачи исходного сырья и малых степенях его превращения, т. е. в условиях, обеспечивающих получение данных об истинной активности катализатора: температура в реакторе - 150^oС, объемная скорость подачи альдегида - 5 ч^-1, молярное отношение водород : альдегид, равное 30: 1. Продукты реакции анализировали с помощью метода газожидкостной хроматографии. Каждый образец катализатора после испытания на активность был перенесен без контакта с воздухом в рентгеновскую установку для определения дисперсности меди и последующего расчета ее поверхности. Полученные результаты, представленные в табл. 5, свидетельствуют, что наиболее развитой поверхностью активной медной фазы и симбатно с ней связанной величиной активности катализатора обладают образцы, восстановленные в интервале 140-160^oС.

Пример 4
Пример иллюстрирует преимущество предлагаемого способа восстановления.

Четыре образца медноцинкхромового катализатора, аналогичного по составу и методу приготовления образца, использованному в примере 3, объемом по 100 см³ каждый загружают поочередно в реактор лабораторной проточной установки. Каждый образец подвергают активации (восстановлению).

Первый образец восстанавливают по способу "Катализаторы для процессов производства водорода и синтез аммиака" (справочник-руководство), М. , ЦНИТЭНЕФТЕХИМ, 1973, с. 233-235. Катализатор нагревают в токе азота, поднимая температуру в течение 3 часов до 120^oС, а затем к циркулирующему газу добавляют водород, постепенно увеличивая его концентрацию к концу восстановления до 10 об. %, а температуру до 220^oС.

Второй образец восстанавливают так, как предложено в авт. свид. СССР 1209273, 1986. Катализатор нагревают в токе азота, циркулирующего под давлением 0,1 ати со скоростью 200 л/час, до температуры 120^oС. После достижения указанной температуры в реактор начинают подавать водород, содержащий пары воды в количестве 0,15 мас. %, таким образом, чтобы концентрация водорода в циркулирующем газе увеличивалась на 1,5 об. % в час. Одновременно повышают температуру в реакторе со скоростью 3^oС в час до 170^oС. При температуре 170^oС полностью заменяют циркулирующий азот на водород и выдерживают в этих условиях катализатор еще 18 часов.

Третий образец восстанавливают по способу авт. свид. СССР 1286274, 1987. Установку продувают сначала азотом, а затем водородом до остаточного содержания кислорода в выходящем газе не более 0,5 об. %, после чего устанавливают скорость циркуляции водорода 200 л/час при давлении 0,1 ати. Реактор с катализатором нагревают, увеличивая температуру со скоростью 30^oC в час до температуры 120^oС. При этой температуре выдерживают катализатор в циркулирующем водороде 20 часов.

Четвертый образец восстанавливают по предлагаемому методу: катализатор в течение 5 часов обрабатывают азотом, подаваемым под давлением 0,1 ати со скоростью 400 л/ч, равномерно повышая при этом температуру до 140^oС. Выдерживают 1 час при указанной температуре, после чего в циркулирующий азот импульсно, небольшими порциями (величина одной порции равна объему загруженного катализатора) начинают дозировать водород, регистрируя концентрацию водорода за слоем катализатора и поддерживая температуру в реакторе 140-160^oС. При появлении проскока водорода начинают увеличивать его содержание в циркулирующем газе со скоростью 0,5-10 об. % в час, стараясь не выйти за пределы указанного интервала температур восстановления. После полной замены азота на водород и прекращения выделения воды восстановление заканчивают. Общее время активации катализатора составило 22 часа.

Все четыре восстановленные указанными способами образца катализатора поочередно испытывают на активность в следующих условиях: температура реактора 140^oC, давление 0,1 ати, объемная скорость подачи 2-этилгексеналя 0,2 ч^-1, скорость подачи водорода 1000 ч^-1. Полученный гидрогенизат собирают в ловушку и анализируют, определяя в продукте содержание непрореагировавшего 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола. Полученные результаты и некоторые параметры восстановления для всех четырех образцов катализатора сведены в табл. 6.

Формула изобретения

1. Способ гидрирования 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол при 140-200^oС и 0,05-3 ати в присутствии предварительно восстановленного при повышенной температуре оксидного меднохромового катализатора, отличающийся тем, что в качестве меднохромового катализатора используют катализатор, дополнительно содержащий оксид цинка и имеющий следующий состав, мас. %:
Оксид меди - 48,0-63,0
Оксид цинка - 9,0-18,1
Оксид хрома - 19,0-34,8
Графит - 3,0-5,1
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс гидрирования проводят при объемной скорости подачи жидкого 2-этилгексеналя 0,2-2,0 ч^-1.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют восстановленный катализатор, полученный его нагреванием до 140^oС в азоте, циркулирующем со скоростью 500-4000 ч^-1 и под давлением 0,05-3 ати, с последующей постепенной заменой азота на водород при 140-160^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 20.09.2008

Дата публикации: 10.03.2011

---